湿法消解-差分脉冲溶出伏安法测定食品中总Cr

采用HNO3-H2O2消解-电化学方法测定小米中的铬含量。在DTPA-HAc-Na Ac体系中铬(Ⅵ)离子在镀汞电极上形成汞齐从而得到氧化峰电流,考察能够满足电化学测定的前处理消解技术。结果表明,铬(Ⅵ)离子的消解液在温度130℃,硝酸10 m L,过氧化氢38 m L,p H值呈中性时能够得到很好的电化学测定结果,线性相关系数为0.99,回收率为90%~110%。方法可以用于米中痕量铬(Ⅵ)的测定。     

谷胱甘肽自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)离子的测定

将谷胱甘肽(GSH)自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)的测定.实验表明,在0.02mol/LH2SO4+0.1 mol/L NaNO3溶液中,在+1.00～-0.40V电位范围内进行循环伏安扫描,于+0.29V(Vs.SCE)处获得铬的还原峰信号、+0.65 V(Vs,SCE)处获得铬的氧化峰信号.Cr(Ⅵ)在GSH/Au修饰电极上的电化学行为比裸金电极有明显的改善,峰电流更为灵敏,且还原峰电流随着Cr(Ⅵ)浓度的增加而增大,因此选择+0.29V的还原峰作为分析信号,运用1.5次微分线性扫描伏安法对铬进行了定量分析,线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6mol/L,检测限为1.0×10-9 mol/L.将所建立的方法应用于湖水样品中铬含量的测定,以ICP进行对照实验,结果满意.     

环境水样中铬(Ⅵ)和总铬的伏安法测定的研究

本文应用以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）、阴极溶出伏安法测定环境水中的铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ） 并研究了以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）的电积和阴极溶出的特性．方法的精密度和回收率，共存 元素的干扰及其消除方法。在０．２０Ｎ的硝酸钾（ｐＨ：２～３）的溶液中，以汞膜电极为工作电极， 测定了九种环境水样中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的含量，回收误差均在１０％以下。部分水样与用分光 光度法进行水质普查测定总铬的结果相比较基本一致．     

铋膜/碳纳米管修饰电极催化吸附溶出伏安法测定痕量的铬(英文)

通过两步电沉积方法制备了一种灵敏的铋/多壁碳纳米管复合膜修饰电极.首先用电解代替滴涂法将多壁碳纳米管沉积到玻碳电极表面,然后再把铋膜沉积到多壁碳纳米管上.提出了利用方波阴极吸附溶出伏安法分别测定水中总铬和六价铬的分析方法.在铜铁灵试剂的存在下,Cr(Ⅲ)和铜铁灵形成的络合物在-0.35V时通过吸附富集在修饰电极的表面,然后在阴极扫描(-0.35~-1.10V)过程中被还原.可以利用Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的标准加入法直接测定水中总铬含量,也可以利用阴离子富集柱将Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)分离后单独测定水中Cr(Ⅵ)含量,分析结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相吻合.本法的检测下限在富集时间2min时为0.05μg/L,相对标准偏差为5.2%(n=75).     

涂碳PVC膜橙黄Ⅳ离子选择电极

Fogg等研制了对酸性染料(其中包括橙黄Ⅳ)响应的电极,但灵敏度均较低。Kambara等先后研制了铬黑T、铬天青、S、8—羟基喹啉等离子选择电极。国内,俞薇华等研制了茜素S离子选择电极,并应用于钪与稀土的测定。丰达明研制了邻苯二酚紫电极。并以它为指示电极滴定Th、Bi、Ga等。     

一种新的PVC膜铬(VI)离子选择电极的研制及应用

以自制的硝基酞菁钯研制了PVC膜铬(VI)离子选择电极.在B R缓冲液(pH为1.97)中,电极在铬(VI)离子浓度为1.0×10-5mol·L-1～1.0×10-2mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.95×10-6mol·L-1.实验测得的电极响应斜率与混合价态离子斜率的理论推断值相符.在选定的条件下,大部分的离子对铬(VI)的测定基本无干扰,电极用于电镀废水铬(VI)离子的测定,结果令人满意.     

稻草对土壤中铬的形态变化及微生物活性的影响

通过向添有外源Cr(Ⅵ)的土壤中施入一定量的粉碎稻草, 研究了稻草对土壤中铬的形态变化特征:包括Cr(Ⅵ)含量的变化、有效态铬含量的变化以及铬形态分布特征的影响. 实验结果表明, 施入稻草可以促进Cr(Ⅵ)的还原, 加快土壤中Cr(Ⅵ)和有效态铬含量的降低; 同时, 铬的形态分析表明, 施入稻草的土壤水溶态和交换态铬含量比未施稻草的土壤低, 而沉淀态和有机结合态铬含量比未施稻草的土壤高. 实验还探讨了稻草对Cr(Ⅵ)污染土壤微生物活性的影响. 结果表明, 施入稻草的土壤呼吸强度和微生物数量都比未施稻草的土壤高, 增施稻草对缓解Cr(Ⅵ)对土壤微生物的抑制作用有一定的效果.     

非晶态铬电镀溶液的电极过程

用Ｎｉ，Ｃｕ，Ｆｅ和玻璃碳电极，研究了非晶态铬电镀过程中Ｃｒ（－Ⅵ）还原为Ｃｒ（Ⅲ）的电化学特征，发现Ｃｒ（Ⅵ）还原为Ｃｒ（Ⅲ）的电势与电极材料密切相关，在金属电极上还存在着新相的形成和生长过程，新相形成主要是钝化膜中的铬离子还原为金属铬，这为后继的铬电沉积提供了晶体生长中心的过程。     

渣中6价铬的微生物解毒研究

详细研究了微生物处理铬渣中6价铬Cr(Ⅵ)及其回收Cr(Ⅲ)的方法.研究成果表明,来自铬渣场的一株名为Ch-1的细菌能有效地加速Cr(Ⅵ)浸出和去除;此外,通过扫描电子扫描电镜(SEM)和X射线仪器(EDX)观察,Ch-1细菌能有效改变浸出后铬渣的结构,这有利于铬渣中Cr(Ⅵ)浸出及其解毒为毒性低的Cr(Ⅲ);最后经浸出毒性试验,淋溶渣的毒性为3.3 μg/g,远低于国家标准5 μg/g,且6价铬Cr(Ⅵ)的回收率高达90%以上.     

电镀废水中铬的去除和回收

从电镀厂的含铬淤泥中分离获得一株抗铬的脱硫弧菌(SRI)。研究SRI菌去除铬(Ⅵ)的机制和条件。进行了SRI菌去除铬(Ⅵ)的小试和中试。结果表明:SRI菌对废水中总铬的去除率为99.7％;工艺对铬的回收率大于80％。     

监测环境水样中总铬和铬(Ⅵ)的相关标准、规范存在问题及修订建议

日常工作发现,现行标准、规范在总铬、铬(Ⅵ)水质样品的采集、保存和监测环节存在不一致或不科学的问题。建议总铬、铬(Ⅵ)水质样品均采用非玻璃材质的采样容器和保存容器;1 000mL总铬样品中添加入10mL硝酸进行保存;鉴于铬(Ⅵ)样品的复杂性,其保存条件及保存期建议重新研究确定;排放标准中,污染物配套检测方法的规定不宜过于死板;采用二苯碳酰二肼分光光度法检测总铬和铬(Ⅵ)时,针对浊度、还原性物质、氧化性物质等干扰物的预处理需进一步完善。建议水质现行标准、规范在颁布实施后,长期公开征求修改建议并作相应修订。     

间羧基偶氮羧褪色光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的研究

研究了变色酸偶氮羧类试剂间羧基偶氮羧与铬(Ⅵ)反应的影响因素。发现在硝酸介质中、表面活性剂存在下,变色酸间羧基偶氮羧与铬(Ⅵ)具有高灵敏的裉色反应,铬(Ⅵ)量在0～88μg/L之间符合比尔定律,其摩尔吸光系数达到2.9×105L·mol-1·cm-1。建立了光度法测定铬的新方法。     

谷胱甘肽自组装膜修饰电极用于Cr(VI)离子的测定

将谷胱甘肽(GSH)自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)的测定.实验表明,在0 02mol/LH2SO4 0 1mol/LNaNO3溶液中,在 1 00～-0 40V电位范围内进行循环伏安扫描,于 0 29V(Vs.SCE)处获得铬的还原峰信号、 0 65V(Vs,SCE)处获得铬的氧化峰信号.Cr(VI)在GSH/Au修饰电极上的电化学行为比裸金电极有明显的改善,峰电流更为灵敏,且还原峰电流随着Cr(VI)浓度的增加而增大,因此选择 0 29V的还原峰作为分析信号,运用1 5次微分线性扫描伏安法对铬进行了定量分析,线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6mol/L,检测限为1 0×10-9mol/L.将所建立的方法应用于湖水样品中铬含量的测定,以ICP进行对照实验,结果满意.     

极谱催化法测定水中痕量铬（Ⅵ）

在乙二铵介质中，铬(Ⅵ)与亚硝酸钠产生一灵敏极谱催化波，波峰敏锐，波形良好，峰电位为-1．66V(vs，SCE)，检出限为0．005μg／L，铬(Ⅵ)浓度在0．01-20μg／L范围内与峰电流呈线性关系，法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定，结果满意。     

萃取含铬(Ⅵ)废水的研究

近年来,国外已有关于溶剂萃取法处理含铬(Ⅵ)废水的报导,如用磷酸三丁酯(TBP)萃取含铬(Ⅵ)废水,铬(Ⅵ)的回收率很高(99.5％),反萃液中铬盐浓度可达200克/升,此法已在工业上获得应用。国内也有人用TBP作过这方面的研究,还有人用胺类萃取剂萃取含铬(Ⅵ)溶液,另有多篇文献报导了有关铬(Ⅵ)的萃取,其主要目的是用于铬(Ⅵ)的萃取分析。本文对各种常用的国产萃取剂磷酸三丁酯(TBP)、三辛基氧化膦(TOPO)、二甲庚     

表面活性剂对Achromobacter sp．CH-1解毒铬渣的影响

为提高细菌Achromobacter sp.CH-1(简称为A.sp.CH-1)解毒铬渣过程中酸溶性Cr(Ⅵ)的浸出率,研究不同表面活性剂对A.sp.CH-1的生长及其解毒铬渣效果的影响;通过考察表面活性剂的加入对细菌生长、Cr(Ⅵ)还原、铬渣中Cr(Ⅵ)浸出率以及浸出体系pH值的影响,评价不同表面活性剂促进A.sp.CH-1解毒铬渣的效果.研究结果表明:加入低浓度的表面活性剂对A.sp.CH-1菌的生长及其还原Cr(Ⅵ)没有显著影响;阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、非离子型表面活性剂吐温60、吐温80都能提高A.sp.CH-1解毒铬渣的效果,其最佳用量分别为75,200和250 mg/L:在此最佳用量下,铬渣中Cr(Ⅵ)的浸出率比原来分别提高约8%,9%和11%;阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)对铬渣的解毒效果没有明显提高.     

在OP作用下二安替比林苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

对二安替比林苯基甲烷(DAPM)与铬(Ⅵ)的显色反应进行了研究.实验结果表明在磷酸、乳化剂OP及催化剂硫酸锰的存在下,水浴加热15min,二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)反应生成橙黄色络合物,λ_(max)=480nm,ε=1.56×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).在0~12μg/50mL范围内,铬(Ⅵ)的含量符合朗伯-比尔定律.该体系选择性好,方法快速可靠,可用于铬含量的测定.     

DDTC-MIBK络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定水和矿渣中铬[Ⅵ]和铬[Ⅲ]

铬以三价和六价形式存在于环境污染物中,其毒性和生理行为与价态有很大关系。因此,建立一个不同价态铬的快速、灵敏的测定方法是十分必要的。本文拟定的方法是在pH-4条件下,用二乙胺硫代甲酸钠(DDTC)与甲基异丁基甲酮(MIBK)络合萃取铬(Ⅵ),用原子吸收光谱法测定。铬(Ⅲ)不干扰。然后以另一份样品,在硫酸介质中用过硫酸铵将铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),测定总铬量。用差减法计算铬(Ⅲ)的含量。通过各项条件试验建立了适宜的测定方法。分析了以工厂排放水为底液     

氨基酸席夫碱铬、钼配合物的合成与表征

合成了L-天冬氨酸缩水杨醛合铬(Ⅲ)、L-天冬氨酸缩水杨醛舍钼(Ⅵ)、L-天冬氨酸缩邻香草醛合铬(Ⅱ)、L一天冬氨酸缩邻香草醛合钼(Ⅵ)、谷氨酸缩水杨醛合铬(Ⅲ)、谷氨酸缩水杨醛合钼(Ⅵ)、谷氨酸缩邻香草醛合铬(Ⅲ)、谷氨酸缩邻香草醛舍钼(Ⅵ)8种过渡金属席夫碱配合物，并对配合物进行了元素分析、红外光谱、电子光谱、磁距等测试，还测定了配合物与DNA作用的电子吸收光谱．这些配合物与DNA均有较强的键合作用，在配合物中加入一定量DNA时，电子光谱的最大吸收峰位置明显红移。     

用高分子胺萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文研究了用N-235萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)。在该方法中,于0.2—1N硫酸溶液中将Cr(Ⅵ)萃取入N-235有机相,直接以二苯碳酰二肼在有机相显色,并建立了萃取光度测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。本法成功地用于铁矿、河水和废水中铬的测定。