醋莪术配方颗粒HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈—水为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,色谱柱柱温30℃,流速1.0 mL/min.建立了醋莪术饮片HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个主要共有峰,并利用计算机辅助相似性评价系统对指纹图谱进行相似度分析,表明相似度较大.实验结果表明:该指纹图谱研究方法简便可靠,重复性好,可作为目前醋莪术配方颗粒内在质量控制有效方法之一.     

HPLC指纹图谱法鉴别远志及其伪品

目的 建立远志药材的HPLC指纹图谱,用以鉴别远志与其伪品.方法 采用高效液相法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸(25:75),流速1.0mL/min,检测波长310 nm.结果 建立了正品远志药材的对照指纹图谱,标示了共有指纹峰,可用于区别远志伪品.远志HPLC指纹图谱与其伪品的液相色谱图存在明显的差异.结论 方法简便、特异,可用于远志药材、饮片以及粉末的鉴别,具有较高的实用价值.     

不同产地鲍鱼的HPLC指纹图谱

建立了鲍鱼的高效液相(HPLC)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对鲍鱼指纹谱图的影响,并对不同产地的鲍鱼指纹图谱进行了比较.色谱条件为不锈钢填充色谱柱(Venusil XBP C18,4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为210 nm;流动相为乙腈-体积分数0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间70.00 min;柱温30℃.     

人参HPLC指纹图谱的研究

建立了人参的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对人参指纹谱图的影响,并对不同产地和种类的人参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:色谱柱为不锈钢填充柱(Inertsil ODS-3,250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为203 nm;流动相为乙腈-(质量分数为0.05%)磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL/min ;分析时间90 min;柱温为30 ℃.     

鱼腥草超微粉黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了鱼腥草超微粉黄酮类成分的色谱指纹图谱。色谱条件:色谱柱为SHIM-PACKVP-C18柱(250mm×4.6mm,10!m),乙腈-1%甲酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长254nm。建立了鱼腥草超微粉HPLC指纹图谱,标定了7个共有峰。结论为利用HPLC指纹图谱可以较全面地控制鱼腥草超微粉的内在质量。     

壮药龙利叶茎HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立了壮药龙利叶茎的HPLC指纹图谱。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.08%醋酸溶液(体积比)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1mL/min,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行分析。结果表明10批龙利叶茎的HPLC指纹图谱共标定14个共有指纹峰,相似度均达到0.9以上,为建立龙利叶质量控制方法提供了科学依据。     

贵州产三颗针药材HPLC指纹图谱的研究

建立贵州产三颗针药材的HPLC指纹图谱.采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250 mm×Φ4.6 mm,5μm),乙腈-水(每100 mL中含0.34%磷酸二氢钾)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃.该指纹图谱方法重现性较好,可作为贵州产三颗针的一项质控指标.     

鸡冠花乙醇提取物的HPLC指纹图谱研究

建立鸡冠花的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的依据和手段.采用HPLC法测定10批鸡冠花样品的指纹图谱,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,分析时间90min.建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性.10批次鸡冠花样品色谱指纹图谱共有16个共有峰,相似度在0.9以上,不同批次鸡冠花质量相似性较好.该方法可用于鸡冠花质量评价.     

双黄连粉针中间体与制剂UPLC-MS指纹图谱相关性

为建立双黄连粉针中间体的UPLC-MS指纹图谱.采用ACQUITY UPLCTM BEH C18Column(1.7μm,2.1×50 mm,Waters Corp,Milford USA)作为色谱柱;乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温40℃.建立了13批双黄连粉针中间体的UPLC指纹图谱共有模式,特征图谱有26个共有峰,以对照品为对照,指认了3个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离效果.对13批双黄连粉针剂中间体的特征图谱进行聚类分析,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对其质量进行评价.本方法快速、高效,可用于双黄连粉针剂中间体的质量控制,同时与成品制剂之间具有良好的相关性.     

宝坻大蒜HPLC化学指纹图谱构建

为了准确高效地检测宝坻大蒜,采用高效液相色谱法和固相萃取技术构建了宝坻大蒜的HPLC化学指纹图谱.色谱条件为Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×12.5 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.2%的甲酸溶液(体积比为4∶1),流速1 m L/min,二极管阵列检测器检测波长240 nm,柱温35℃,以二烯丙基二硫醚为内参比峰.使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》对数据进行分析,建立共有模式,确定了宝坻大蒜的14个共有峰,不同批次宝坻大蒜的指纹图谱相似度良好.     

麻黄细辛附子汤6种活性成分提取动态变化研究

研究麻黄细辛附子汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、细辛脂素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱在提取过程中的含量动态变化。采用HPLC，测定水提取过程中不同时间提取液中6种活性成分的含量。结果表明，6种活性成分溶出量均在前90 min呈上升趋势，且组分稳定存在。90 min后，溶出量增长趋势变缓并有不同程度的消减，存在状态不稳定。研究认为麻黄细辛附子汤的提取工艺为水煎提取90 min，既可保证6种活性成分的稳定存在，又使其溶出量达峰值。     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

喜树嫩叶中喜树碱的HPLC提取方法的选择

建立一种从喜树嫩叶中喜树碱的高相液相测定提取方法.采用Waters Symmetry C18(150×3.9 mm,5μm)高效液相色谱.乙腈∶水=35∶65(V/V)为流动相,1.0 mL/min的流速,检测波长254 nm,柱温:25℃,进样量10μl.以不同浓度的甲醇提取法与不同浓度的碱法作对比,结论:以80%甲醇为溶剂于50℃下超声提取1 h为最佳提取法.     

淫羊藿总黄酮提取工艺对总黄酮和淫羊藿苷含量的影响

目的:研究不同提取方法对淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷含量的影响.方法:以紫外分光光度法测定淫羊藿总黄酮的含量,HPLC法测淫羊藿苷的含量,通过对提取分离过程中淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷的含量的检测,来确定提取工艺.结果:淫羊藿总黄酮的最佳提取工艺为20倍量(V/W),70%乙醇提取3次,每次0.5 h.聚酰胺对淫羊藿总黄酮的富集能力明显优于大孔树脂DHP-100,DHP-600和D101.结论:聚酰胺分离纯化工艺具有转移率高,成本低的优点,适宜用于产业化生产.     

11批次白芷药材的HPLC和GC指纹图谱研究

摘要 目的：建立白芷GC及HPLC指纹图谱,为白芷药材的质量评价提供参考。方法：运用HPLC及GC法对白芷药材水提液及挥发油进行指纹图谱研究,HPLC采用Diamonsil C18 (250mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱,A相：乙腈,B相：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH5.0）;柱温30℃,进样量10μL,波长245nm;流速：1mL/min。乙腈比例为0-35min：10-25,35-55min：25-58,55-70min：58-80,70-75min:80-100。GC采用HP-5毛细管气相色谱柱(30 m x 0. 25 mm x 0. 25um),采用程序升温模式,升温程序为55℃(10min)以4℃/min的速度线性升温至250℃(8min)。结果：通过建立11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱,对白芷药材的质量进行控制,HPLC实验各批次之间相似度0.9以上,GC实验中各批次之间相似度高于0.8,各批次相似度较佳。结论：首次建立了11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱分析方法,该法稳定可靠、重复性好,对白芷药材的质量控制提供了全面可靠的科学依据。     

淘米水发酵物中2种有机酸的测定

采用高效液相色谱法分析测定淘米水发酵液中的有机酸,确定了淘米水发酵液中有机酸分析测定的色谱条件,采用Agilent Zorbax SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为1%甲醇-99%NaH_2PO_4溶液(20 mmol/L,pH=2.0);紫外检测波长210 nm;流速0.4 mL/min;柱温25℃.结果表明,在该条件下淘米水发酵液中的有机酸得到了较好分离,分离检测出乳酸、乙酸2种有机酸.该分析方法简单准确,适用于淘米水发酵液中有机酸的测定分析.     

基于特征图谱的黄芩黄酮类成分固相萃取研究

采用HPLC法建立黄芩中黄酮类成分的特征图谱,以6个主要特征峰的回收率和特征图谱相似度为指标,优选固相萃取小柱填料、淋洗液和洗脱条件。最终确定C18固相萃取小柱对6个成分的回收率最高,淋洗液为甲醇-0.3%甲酸(20∶80,V/V),洗脱液为甲醇(含0.3%甲酸),纯化后6个主要特征峰的回收率均在89%以上,HPLC特征图谱相似度大于0.98。采用HPLC特征图谱指导优化黄芩黄酮类成分的固相萃取纯化方法,可保持纯化前后黄芩有效组分中化学成分的一致性。     

HPLC-ELSD法同时测定乳制品中5种水溶性糖的含量

建立了HPLC-ELSD同时检测乳制品中5种水溶性糖的分析方法.将奶粉样品用60～70℃水溶解后超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,C18固相萃取小柱净化,碳水化合物色谱柱分离,y(乙腈)∶y(水)=80∶20流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测.结果表明:果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在1～10 mg/mL...     

小鼠血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法

给出了血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法:采用甲醇提取法从血浆中提取三七皂苷C,以原人参二醇为内标物;采用RP-HPLC法测定质量浓度,用ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm.结果表明:三七皂苷C和原人参二醇的保留时间分别为13.6min和23.6min,色谱峰之间达到基线分离,且不受空白血浆中其他成分的干扰;日内精密度RSD均小于4.38%,日间精密度RSD均小5.22%,方法回收率为95.2%～99.1%.     

高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析3种荷花的花色苷

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术（HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS）分析了3种荷花（大红袍、洪湖红莲、红牡丹）的花色苷成分。首先以φ_HCl= 0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水（φ_C2HF3O2=0.05%）为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI/Q TOF MS/MS)进行检测,共分离鉴定出6种花色苷,并且运用pH示差法分别测定了3种荷花中总花色苷的含量,为开发利用这一丰富的自然资源提供一定的参考依据。