Patellamide A类似物的全合成研究

本文从D-(缬)噻唑氨基酸、L-异亮氨酸、L-丝氨酸、1-苏氨酸出发合成了PatellamideA类似物环肽(1)。D-(缬)噻唑氨基酸由D-缬氨酸和L-半胱氨酸按亚胺酯法合成。丝氨酸噁唑啉(11)由三苯基膦法合成,苏氮酸噁唑啉(17)由亚胺酯法合成。11和17去保护基后经DCC/HOBT法转变为线性肽(19a),19a用五氟苯酯法环化得得1.1和其丝氨酸噁唑啉的开环产物环肽都具有抗肿瘤活性。     

水溶液中六种氨基酸与两种酰胺的焓相互作用的研究

用2277热活性检测仪测定了310.15 K下,甘氨酸、L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸和L-脯氨酸6种α-氨基酸分别与N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺分子在水溶液中的混合过程的焓变,根据McMillan-Mayer理论得到了各级焓对作用系数,并比较了各级焓对作用系数.结果表明,氨基酸与N,N-二甲基乙酰胺的焓对作用系数大于与N-甲基乙酰胺的焓对作用系数.由于N,N-二甲基乙酰胺中—CH3基团的增加,对丝氨酸的焓对作用系数改变较大.用溶质-溶质相互作用和溶质-溶剂相互作用理论对结果进行了解释.     

发酵液中L—苹果酸的简易测定法

探讨了在L-苹果酸产生菌筛选过程中发酵产物的简易、快速的直接测定方法。通过对纸层析法、2,7-萘二酚法和β-萘酚法的比较试验,确定了适用于检测大批量发酵液样品的纸层析斑点面积法、即根据纸层析斑点面积与标准L-苹果酸浓度的对数是线性关系而建立的标准曲线,可定量测定L-苹果酸。应用该方法,从92株丝状真菌筛选出7株产L-苹果酸能力较高的菌株,其中8957菌株、当发酵控制在最佳条件下的L-苹果酸产率为21 mg/ml。     

HPLC-ESI-MS法测定大鼠脑组织中神经递质L/D-丝氨酸的含量

建立一种检测大鼠脑组织中L-丝氨酸和D-丝氨酸的高效液相色谱—电喷雾离子化—质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)的测定方法.大鼠脑组织样品匀浆及离心后,取上清液并加入Marfey试剂对样品中L/D-丝氨酸进行衍生化.HPLC流动相为甲酸铵和乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子模式下进行定性定量分析.结果显示,L-丝氨酸和D-丝氨酸在22 min内得以分离,在2.5⁵00 ng/mg和1.2500 ng/mg和1.2²50 ng/mg浓度范围内分别与各自的色谱峰面积呈良好线性关系;L/D-丝氨酸的最低定量限分别为2.5 ng/mg和1.2 ng/mg,方法回收率均在81%250 ng/mg浓度范围内分别与各自的色谱峰面积呈良好线性关系;L/D-丝氨酸的最低定量限分别为2.5 ng/mg和1.2 ng/mg,方法回收率均在81%⁸9%范围内.本法具有省时快速,灵敏度和选择性高等优点.将此法运用于成年和老年大鼠海马及皮层中L-丝氨酸和D-丝氨酸含量测定,结果表明,与成年鼠相比,老年鼠海马和皮层中L-丝氨酸的含量基本不变,而D-丝氨酸含量则明显减少,提示D-丝氨酸的变化与正常的衰老过程密切相关.     

N-乙酰基-L-脯氨酸-N-糖基修饰的丝氨酸二肽酯的合成与结构解析

以L-脯氨酸和L-丝氨酸为原料,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)为缩合剂,将C端和N端分别通过烯丙基和Fmoc保护的L-丝氨酸与乙酰基保护的L-脯氨酸缩合得到N-乙酰基-L-脯氨酸-Fmoc-L-丝氨酸烯丙酯二肽酯.脱去Fmoc保护后,再与2,3,4-O-三乙酰基-6-O-三氟甲磺酰基...     

聚L-丝氨酸修饰电极循环伏安法测定肾上腺素

建立循环伏安法测定肾上腺素的新方法.制备聚L-丝氨酸修饰的化学修饰电极,用其测定了肾上腺素.结果表明,在pH5.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,扫描速率为140mV/s,循环扫描电位在0～0.6V时,肾上腺素在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位为:Epa=0.364V,Epc=0.311V,ΔE=0.53V;测定肾上腺素的线性范围为5.0×10-7～2.0×10-4mol.L-1,方法检出限1.0×10-8mol.L-1.该方法简单、快速、灵敏、电极稳定性好,用于针剂中肾上腺素的测定,取得满意的结果.     

氨基酸在水溶液中扩散系数的测量

氨基酸的分离及加工过程经常会涉及到扩散问题,但相关的实验数据还远远不能满足需要,因此实验测定氨基酸的扩散系数具有十分重要的意义．利用实时激光全息干涉法对氨基酸在水溶液中的扩散进行了研究,在对实验装置可靠性验证的基础上,测定了L-异亮氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸和L-精氨酸在298．15 K水溶液中的液相扩散系数,并分析了分子结构和溶液浓度对氨基酸扩散系数的影响．研究结果为优化氨基酸的分离及加工处理过程提供了一些实验依据．     

23种生化因子对被孢霉Mortierella LsabeLina F-898生长代谢的影响

研究了23种生化因子对Mortierella LsabeLina F-989菌生长代谢的影响.研究表明:供试23种生化因子对生长代谢均有不同程度的影响,其中L-赖氨酸、VitB6、L-缬氨酸、LD-天冬氨酸、L-酪氨酸、L-丝氨酸、L-胱氨酸7种生化因子能显著提高孢子萌发率,而LD-天冬氨酸、L-白氨酸、L-精氨酸、VitB1、VitB2、L-甲硫氨酸、L-谷氨酸、L-羟膊氨酸、嘌呤等,对该菌分枝数、菌丝生长有一定的促进作用.选择其中6种生化因子进行多因子组合,研究表明,这6种生化因子的组合对孢子萌发、菌丝生长、淀粉酶酶活性均比单因子效果更好,但对生物量提高不明显,且有80%～85%的因子对蛋白酶有抑制作用.     

水溶液中6种氨基酸与甘露醇的焓相互作用

利用2277热活性检测仪的流动混合系统测定了298．15K时甘氨酸、L-丙氨酸、L-丝氨酸、L-缬氨酸、L-脯氨酸和L-苏氨酸分别与甘露醇在水溶液中混合过程的焓变,根据McMillan-Mayer理论得到各级焓作用系数,并与6种氨基酸在纯水溶液中的焓对作用系数h2进行了比较．结果表明,甘露醇对缬氨酸和丝氨酸的焓对作用系数值改变较大,而对侧基极性或非极性都不明显的氨基酸改变值较小．用溶质—溶质相互作用和溶质—溶剂相互作用理论对结果进行了解释．     

不同温度下水溶液中氨基酸与肌醇的焓相互作用

利用2277热活性检测仪的流动混合系统测定了298.15K,310.15K时甘氨酸,L-丙氨酸,L-丝氨酸,L-缬氨酸,L-脯氨酸,L-苏氨酸六种α-氨基酸分别与肌醇在水溶液中混合过程的焓变,根据McMillan-Mayer理论得到各级焓作用系数,并进行了分析比较,结果表明温度的改变使得焓对作用系数hxy的数值发生较大的变化,且温度升高导致焓对作用系数hxy的数值减小.并用溶质-溶质相互作用和溶质-溶剂相互作用理论对结果进行了解释.     

水杨基荧光酮流动注射胶束增敏分光光度法测定微量锆

在表面活性剂的存在下，以水杨基荧光酮胶束增敏分光光度法测定锆，具有灵敏度高选择性好优点，缺点是手工操作速度慢、试剂消耗较多。本文将此体系应用于流动注射分析系统，建立了锆的高灵敏快速分析方法。方法重现性好，分析速度快，分析频率达到１２０次／小时，用于锆青铜中的测定，结果满意。     

铜的微晶蜡相反射散射光度法研究

研究了微晶石蜡萃取铜与二乙胺硫代甲酸钠配合物的条件，并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中铜的含量，方法有较好的选择性，可以用于水样中铜的测定。     

煤中氟高温燃烧水解法测定影响因素实验研究

高温水解－氟离子选择电极法是煤中氟测定的首选方法，根据电化学理论和实验研究首次全面、系统地研究影响该方法测定过程和结果的各种影响因素和影响关系，获得了最优的测定条件和较高的测量精度，研究结果不仅对于煤炭的合理配置利用、正确进行氟化物环境影响评价及燃煤氟化物污染防治研究等方面具有重要的现实意义，而且对于探索煤中氟测定新方法也具学术参考价值。     

肾结石碎石机电极头材质成分剖析

本文介绍了电极头材质的X射线荧光光谱分析法和密度分析法,以及在X射线光谱定性分析的基础上用分析天平测定密度进而确定电极头钨铜含量的原理和方法,阐述了电极头材质的分析结果和电极修复更生的措施.在附录中对不规则试样的X射线光谱测量模式作了推导和论证。     

固体钙指示剂的配比研究

研究固体钙指示剂的最佳配制比例,对不同配比的固体钙指示剂在一定条件下测定钙离子的实验结果进行比较.实验结果表明：固体钙指示剂的最佳配比是钙指示剂与氯化钠的质量比为1∶100,此比例下终点变色敏锐,准确度显著提高,稳定性好.在该配比下测定了样品的含量,其回收率在99.9%～107.7%的范围内,相对标准偏差在1.53%以内,测定结果与用国家标准方法所测结果一致.该方法可用于测定含钙试样,对产品质量进行监控.     

人工神经网络-流动注射分光光度法同时测定邻、间、对硝基苯酚

利用流动注射分析具有高精确度、高重现性等优点和人工神经网络具有自适应性和解决非线性问题的能力,改进三层BP神经网络,解析流动注射-光度分析测得的邻、间、对硝基苯酚的重叠光谱,建立了不经分离同时测定邻、间、对硝基苯酚的新化学计量学方法,具有较好的多元校正和分辨能力.     

气相色谱法检测肉鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的改进

报导气相色谱法分析鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚的改进方法．回收率８０％，线性范围：０～０．０８ｍｍＬ－３，最小检出极限：０．０１ｍｍ·Ｌ－３．用此法测定六百余批肉鸡中二氯二甲吡啶酚的样品，获得满意结果．     

应用非线性最小二乘法的无需标准溶液滴定

研究了单元酸无需标准溶液的滴定计算分析，计算模型的解析用非线最小二乘法。对６种酸的测定得到了满意的结果。     

CTMAB-Al~(3+)-MXFX体系的紫外特性及莫西沙星的测定

通过研究不同表面活性剂对Al3+-莫西沙星体系紫外特性的影响,发现十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对该体系有显著的增敏作用;系统研究了CTMAB-Al3+-MXFX反应体系的紫外特性,利用这一反应体系,建立了简单、快速、灵敏的测定莫西沙星的紫外分光光度法,选择了最佳实验条件,并将此方法用于莫西沙星片剂的测定,结果满意.