2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成

2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷作为合成2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的中间体,其合成对于2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成至关重要。目前,关于2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成,共有两种专利方法:美国专利和日本专利。本文将对这两个专利的反应条件进行讨论、比较和分析,分别优化出两个专利的最适宜的反应条件,从而优选出最佳的合成路线。结果表明:日本专利的2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成方法步骤简单,产率高,适合于工业化生产。     

顺（反）-4，4′-双（4-羟基苯基偶氮）二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料，通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4)．化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证．发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点．     

含羰基钴聚醚功能化离子液体合成及其对1－（4－异丁基苯基）乙醇氢酯基化的作用

采用氯代1-丁基-3-聚乙二醇咪唑[H（OCH2CH2）nbim]Cl和四羰基钴钾KCo-（CO）4离子交换反应合成含羰基钴聚醚咪唑类功能化离子液体1-丁基-3-聚乙二醇咪唑四羰基钴{[H（OCH2CH2）nbim]Co（CO）4},并将其应用于催化1-（4-异丁基苯基）乙醇（IBPE）氢酯基化反应制备2-（4-异丁基苯基）丙酸甲酯,对催化剂进行了红外光谱结构确定并提出了可能的催化反应机理。结果表明,在反应温度130℃、一氧化碳压力6．0MPa、反应时间为16h、咪唑为促进剂、丁酮为溶剂的较佳反应条件下,IBPE的转化率达到100％,2-（4-异丁基苯基）丙酸甲酯的选择性为54％。催化剂重复使用5次,催化活性没有明显的降低。     

长链聚酰亚胺的制备与表征

以长链二胺4，4′－二（4－氨基苯氧基）二苯砜（BAPS）为单体，采用两步法分别与二酐PMDA、ODPA、BPADA合成了3种链长的聚酰亚胺。实验利用GPC监测0.05mol/L聚酰胺酸（PAA）的数均聚合度（Xn)及相对分子质量分布随缩聚时间的变化关系，结果表明该反应为一逐步缩聚反应，缩聚速率随二酐电子亲和性（EA）的递增而增加；与预聚体聚酰胺酸相比，热处理环化得到聚酰亚胺其数均分子质量（Mn)和特性粘度[η]均有所下降，而分布指数（D）增大。此外还利用红外光谱（FTIR）、差分扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）等对聚酰亚胺进行了表征，结果表明聚酰亚胺（PI）的玻璃化温度（tg)和热分解温度（td)随着聚合单元长度的增加而降低。     

1-（4-硝基苯基）-3-4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

本文报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）的合成及其与镉的显色反应研究。在OP的存在下,pH11．0的Na284O2-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPHMPDT形成摩尔比为1：3型的配合物。在470nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以470nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1．48×10^5 L／（mol·cm）镍的浓度在0～400ug／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍,结果满意。     

棒柄花叶中PPG含量的动态积累研究

应用反相高效液相法研究不同月份中棒柄花(Cleidion brevipetiolatum Pax et Hoffm.)植物枝叶中反式-4-(1-丙烯基)苯酚-β-D吡喃葡萄糖苷(PPG)含量的动态积累,确定棒柄花枝叶的最佳采收时期。结果表明,当年11月至次年2月份样品中PPG的含量相对较高,其中2月份的含量最高,为0.14%;当年3~10月份样品中PPG的含量相对较低,其中6月份含量最低,为0.0329%。当年11月至次年2月份为棒柄花枝叶的最佳采收时期。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯与锌的显色反应研究

根据报道合成了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）,研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1：4的配合物,在460 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.34×105L.mol-1.cm-1,锌0～480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,结果满意。     

1,3-二(4-苯胺)金刚烷的合成

以1-金刚烷醇与乙酰苯胺为原料,在浓硫酸介质中室温下发生傅克烷基化反应,合成得到1,3-二(4-乙酰氨基苯基)金刚烷,然后将其水解合成了1,3-二(4-苯胺)金刚烷,合计收率为64%,产物结构经红外光谱、1H和13C核磁共振谱表征.该方法产率较高,大大方便了1,3-金刚烷二芳基衍生物的合成.     

Synthesis of 1,7-bis（4-hydroxyphenyl） hepta-4E, 6E-dien-3-one

Diarylheptanoids, most of which appearing in the areas of anti-inflammatory, anti-oxidative, superoxide scavenging and anti-hepatotoxic effects, constitute a distinct group of metabolites of natural plants characterized by two aromatic rings linked by a linear seven aliphatic chain. We have investigated this kind of compounds and made some progresslit.     

2-（2’-喹啉偶氮）-4，5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λm ax=561 nm,摩尔吸光系数ε为4.56×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

一种马来酰亚胺双酚A型苯并噁嗪的合成研究

以顺丁烯二酸酐、对硝基苯胺、甲醛、双酚A为原料,采用多步反应经中间产物N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺(NPMI)、N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺(APMI)、1,3,5-三(4-(马来酰亚胺)苯基)-1,3,5-三嗪(TMIPT)等最终合成出双(2,4-二氢-2H-3-(4-N-马来酰亚胺)苯基-1,3-苯并嗯嗪)异丙...     

1,4-二(4-羧基苯氧基)苯的制备及表征

为了对1,4-二(4-羧基苯氧基)苯进行研究,对氟苯甲腈和对苯二酚反应制备了1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,并采用1,4-二(4-腈基苯氧基)苯水解法制备了新型二酸单体1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.通过考察反应温度、摩尔比对1,4-二(4-腈基苯氧基)苯以及1,4-二(4-羧基苯氧基)苯产率的影响,得到了最佳合成工艺条件.进行了熔点测定、红外以及核磁表征,结果表明合成的二腈为1,4-二(4-腈基苯氧基)苯,合成的二酸为1,4-二(4-羧基苯氧基)苯.     

9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨的合成与表征

将9,9-二（4-羟基苯基）呫吨与质量浓度为20;的稀硝酸在10~15℃下发生硝化反应约3 h,以86.5;的产率合成了中间体9,9-二（3-硝基-4-羟基苯基）呫吨,然后以10;的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系,采用加氢还原方法,在75~80℃将中间体还原得到9,9-二（3-氨基-4-羟基苯基）呫吨,产率为92.7;,2步反应总收率为80.2;,并用1 H NMR、IR 和元素分析等方法证实了上述2种化合物的结构.     

离子液体催化废聚碳酸酯的乙醇醇解反应

以合成的离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim][Cl]）为催化剂,对废聚碳酸酯（PC）乙醇醇解回收双酚A（BPA）和碳酸二乙酯（DEC）反应进行了研究.考察了反应温度、乙醇用量、离子液体用量和反应时间等因素对反应结果的影响.结果表明：在反应温度为130℃,反应时间为2h,n（C2H5OH）：n（PC）=6∶1,m（[Bmim][Cl]）：m（PC）=0.5∶1的较佳条件下,PC降解率为100％,BPA收率＞95％,DEC收率＞91％.采用IR技术对所得产物进行了表征.     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯的醇解产物

选用气相色谱-质谱对聚碳酸酯醇解产物进行了定性分析，确定其主要产物为双酚A(BPA)和碳酸二甲酯(DMC)；选取了合适的内标物和色谱条件，对醇解产物中的DMC、苯酚(PHE)、BPA进行了定量分析，相对标准偏差分别为3．37％，2．54％和3．05％，回收率分别为94．55％-102．71％，95．82％-103．64％和95．80%-103．27％。结果表明该测定方法简便可靠。     

2-苯胺基-3-氨乙基喹唑啉-4（3H）-酮（Q）与牛血清白蛋白的相互作用

应用荧光光谱研究了2-苯胺基-3-氨乙基喹唑啉-4（3H）-酮（Q）与牛血清白蛋白（BSA）间的结合作用．确定了2-苯胺基-3-氨乙基喹唑啉-4（3H）-酮（Q）对牛血清白蛋白的荧光猝灭过程的猝灭机理,测定了不同温度下该结合反应的结合常数,结合位点数及热力学参数．     

1，1，1－三羟甲基丙烷为核的三臂星形聚甲基丙烯酸甲酯的控制合成及表征

通过三羟甲基丙烷和2－溴异丁酰氯反应合成了三臂星型聚合物引发剂,利用原子转移自由基聚合合成了三臂星型的聚甲基丙烯酸甲酯,并对引发剂和聚合物的结构进行了^1HNMR和GPC的表征,合成了聚合物分子量分布较窄的端基含溴原子的三臂星状聚合物．     

复合高铁酸盐处理含Ag（CN）^-2、Zn（CN）^2-4配离子模拟废水的研究

用复合高铁酸盐处理含Ag（CN）^-2和Zn（CN）^2-4的配水，并讨论了不同反应条件对处理效果的影响。结果表明，重金属氰根配离子、重金属离子和氰离子的去除率都能达到96％以上。在水中的残留量都远低于国家排放标准。     

线型聚苯乙烯支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮的合成

以L-酪氨酸为原料,经过羧基酯化、氨基保护、还原、关环、聚合等6步反应得到了结构新颖的手性助剂——线型聚苯乙烯(NCPS)支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮.中间产物用IR,1H NMR,13C NMR,元素分析等方法进行了结构表征,波谱解析结果与化合物结构相符合.     

制取四溴双酚A的新方法

提出了在H2O2存在下,以双酚A、溴化钠及盐酸为原料制备四溴双酚A的新方法,讨论了加料温度、H2O2用量、投料顺序及时间等工艺条件对制取四溴双酚A产率的影响. 在选定的实验条件下制取四溴双酚A的产率可达96.5%.