用高分子胺萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文研究了用N-235萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)。在该方法中,于0.2—1N硫酸溶液中将Cr(Ⅵ)萃取入N-235有机相,直接以二苯碳酰二肼在有机相显色,并建立了萃取光度测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。本法成功地用于铁矿、河水和废水中铬的测定。     

酸性铬蓝K-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铬

在酸性介质中,微量铬(Ⅵ)能显著催化高碘酸钾氧化酸性铬蓝K褪色.研究了该指示反应的动力学行为,建立了测定痕量铬的新催化动力学分析方法,方法的线性测定范围为1.0～10.0μg/25ml,检出限为(4.14×10-8)g/ml.本法可用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

水中微量铬(Ⅲ,Ⅵ)的液膜富集与分光光度测定

自液膜技术问世以来,人们对液膜进行了大量研究,液膜法富集铬的文章已有不少,但液膜技术在分析化学中的应用报道尚少。本文将液膜用于富集水中微量铬,并用光度法进行了测定。由于本文所用液膜体系只对 C_r(Ⅵ)有富集作用,故而首先提取并测定水中 C_r(Ⅵ),然后再将处理后的水中 C_r(Ⅲ)氧化为 C_r(Ⅵ),重复进行液膜处理,这样测定的 C_r(Ⅵ)即为 C_r(Ⅲ)。用液膜法提取富集铬,要加入流动载体,以增加物质在液膜中的迁移速度,同时还     

天然水中微量铀的萃取光度测定

杂环偶氮化合物用作铀(Ⅵ)的显色剂已有不少报导,目前最灵敏的是:2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙基氨基苯酚(简称5-Br-PADAP),但分析矿石和环境样品中微量铀时一般采用预萃取后,在有机相中显色测定,而铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的萃取光度测定尚未见报导。本文试验了醋酸正丁酯萃取铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的条件和干扰情况,用所建立的萃取光度法测定了一些天然水中微量铀。方法测定下限为0.5微克铀/升,精密度好,具有快速简易,所用溶剂无毒等优点。     

协同氧化光度法测定废水中微量铬(Ⅵ)

室温下,硫酸介质中,利用铬（Ⅵ）和高碘酸钾协同氧化二苯胺磺酸钠使其显色,建立了灵敏简便地测定微量铬（Ⅵ）的新方法.测定铬（Ⅵ）的线性范围为0.005～0.6mg/L,ε=1.11×105L/mol·cm.用于废水中铬（Ⅵ）的测定,结果满意.     

聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

P350萃取色谱法分离微量铬(Ⅵ)的研究

本文研究了以0.5mol·L~(-1)的HCL做为流动相,用P350做为固定相,层析硅胶做为载体的萃取色谱法分离微量C_r(Ⅵ)的方法。该方法应用于岩石和工业废水中微量铬的分离和测定,均取得良好结果。     

用DSPCF光度法测定微量铬(VI)的研究

本文报导了在硫酸介质中,DSPCF 与 Cr(Ⅵ)反应,Cr(Ⅵ)将其氧化而使红色逐渐减褪。利用此褪色反应,探讨了测定 Cr(Ⅵ)的条件,提出了环境保护中测定微量 Cr(Ⅵ)的新的光度分析法,其摩尔吸光系数ε(470)=5.5×10~1l·mol~(-1)·cm~(-1),铬含量在0.2～10.0μg 范围内符合比耳定律,在水样测定时,变异系数为0.74～1.31%。方法简便快速,选择性好。     

催化动力学光度法测定食品中的微量铬(Ⅵ)

基于在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,铬(Ⅵ)对双氧水氧化罗丹明B有催化作用,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,建立了测定食品中微量铬的新方法,检出限为8.58×10-2μg/mL,测定范围为0.08～0.4mg/L,应用于食品中总铬含量的测定,平均回收率为97%。     

催化显色反应的研究Ⅸ Mo~Ⅵ(W~Ⅵ)-邻氨基酚-H_2O_2体系

本文研究了钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)对过氧化氢氧化邻氨基酚的催化显色反应。研究了1,10-邻二氮菲对该催化反应中钨(Ⅵ)的活化作用和对钼(Ⅵ)的掩蔽作用。基于此拟订了测定微量钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)的催化光度法,研究了外来离子的干扰和铁(Ⅲ)离子干扰的消除。该法可用于污水中微量钼(Ⅵ)与钨(Ⅵ)的测定。     

三元络合物光度法测定铬(Ⅵ)

研究了从含有对甲苯磺酸钠或ClO_4~-或Cl~-的0.25-2NH_2SO_4溶液中萃取光度测定二苯偕肼铬络合物,提出了二苯偕肼络合物萃取过程机理,并且确定了萃取光度测定铬(Ⅵ)的最佳条件。该方法已成功地用于镍、铜、硫酸铬、硝酸镍、铁矿和废水中铬(Ⅵ)的测定。     

离子对萃取原子吸收光谱法测定微量Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的研究

本文研究了[TBP-Cr(Ⅵ)3-TBP]·Cl_2离子对的形成和萃取的条件,建立了一种新的高灵敏度测定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法,并利用反萃取和离子特性反应进一步验证了[TBP-Cr(Ⅵ)_2-TBP]·Cl_2离子对的存在。方法应用于地表水中微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果。     

催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)

采用动力学分析法测定铬已有报导,但大多数为催化光度法,催化荧光法的报导较少,主要有:过氧化氢+藏红T体系[1]、过氧化氢+罗丹明B体系[2].本文提出了一种测定痕量铬(Ⅵ)的新体系-过氧化氢氧化荧光桃红催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ).     

湿法消解-差分脉冲溶出伏安法测定食品中总Cr

采用HNO3-H2O2消解-电化学方法测定小米中的铬含量。在DTPA-HAc-Na Ac体系中铬(Ⅵ)离子在镀汞电极上形成汞齐从而得到氧化峰电流,考察能够满足电化学测定的前处理消解技术。结果表明,铬(Ⅵ)离子的消解液在温度130℃,硝酸10 m L,过氧化氢38 m L,p H值呈中性时能够得到很好的电化学测定结果,线性相关系数为0.99,回收率为90%~110%。方法可以用于米中痕量铬(Ⅵ)的测定。     

在OP作用下二安替比林苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

对二安替比林苯基甲烷(DAPM)与铬(Ⅵ)的显色反应进行了研究.实验结果表明在磷酸、乳化剂OP及催化剂硫酸锰的存在下,水浴加热15min,二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)反应生成橙黄色络合物,λ_(max)=480nm,ε=1.56×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).在0~12μg/50mL范围内,铬(Ⅵ)的含量符合朗伯-比尔定律.该体系选择性好,方法快速可靠,可用于铬含量的测定.     

以乙基紫和维多利亚蓝研制的PVC膜Cr(Ⅵ)电极

铬(Ⅵ)电极的研制已见文献报道。本文工作直接以碱性染料乙基紫或维多利亚蓝为电活性物研制PVC膜铬(Ⅵ)电极,测试了它们的性能和电势滴定曲线,并对镀铬废水中铬含量进行测定,均获得良好的结果。     

磺化煤吸附铬(Ⅵ)的热力学研究

在静态条件下,研究了水溶液中磺化煤吸附铬(Ⅵ)的热力学特性,研究了含铬废水的pH、浓度和接触时间等因素对磺化煤吸附、还原Cr(Ⅵ)的影响,测定了不同温度下的吸附等温线.结果表明:在稀溶液中吸附铬(Ⅵ)基本符合Langmuir模型;由于磺化褐煤的微孔结构和表面存在含氧官能团的吸附中心,磺化煤吸附铬(Ⅵ)主要以HCrO4-形式被吸附,导致了水分子的脱附及H 离子的产生,从而使热力学函数△S0增加.图4,表3,参11.     

间羧基偶氮羧褪色光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的研究

研究了变色酸偶氮羧类试剂间羧基偶氮羧与铬(Ⅵ)反应的影响因素。发现在硝酸介质中、表面活性剂存在下,变色酸间羧基偶氮羧与铬(Ⅵ)具有高灵敏的裉色反应,铬(Ⅵ)量在0～88μg/L之间符合比尔定律,其摩尔吸光系数达到2.9×105L·mol-1·cm-1。建立了光度法测定铬的新方法。     

铬(Ⅵ)-结晶紫-过氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬(Ⅵ)

75 ℃温度下,在硫酸介质中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬(Ⅵ)浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值(△A)成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件.方法线性范围为0～96 μg·L-1,其线性回归方程为△A=0.0033+0.1401C(Ⅵ) (μg·25mL-1),r=0.998 5,检出限为6.91 μg·L-1.本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬(Ⅵ)含量的分析测定.     

钨(Ⅵ)与3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮显色反应的研究

在混合型非离子表面活性剂TritonX-100和乳化剂OP存在下,研究了3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钨(Ⅵ)显色反应的光度特征,建立了光度法测定微量钨(Ⅵ)的新方法.在0.32mol/LHCl介质中,DBARPF与钨(Ⅵ)及表面活性剂形成胶束络合物,最大吸收波长位于538nm处,混合型非离子表面活性剂有一定的增敏作用,络合物表观摩尔吸光系数为2.92×105L·mol-1·cm-1,W(Ⅵ)与DBARPF形成稳定的1∶4水溶性络合物.钨(Ⅵ)含量在0～320μg/L范围服从比尔定律,大多数金属离子不影响钨(Ⅵ)的测定,尤其是与钨(Ⅵ)化学性质相似的钼(Ⅵ)的干扰可以有效地消除.该分析方法可用于合金钢中微量钨的测定.