固相微萃取技术检测环境水体中酞酸酯

提出了固相微萃取-气相色谱质谱(solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry, SPME-GC/MS)检测水体中 6 种酞酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法, 对影响固相微萃取的萃取因素如萃取纤维、 萃取时间、 萃取温度、 pH 值进行了探讨和优化. 结果显示, 该方法检测限为 3.7∼8.5 ng/L, 在 20∼500 ng/L 范围内线性相关系数 r²> 0.991, 加标回收率为 83%∼112%, 相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 1.1%∼12.3%. 该方法简单、 快速, 定性、 定量准确可靠且灵敏度高, 适用于环境水体中酞酸酯的检测.     

超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中四种酞酸酯

建立了用超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中酞酸酯的方法。样品用四氢呋喃和无水乙醇混合液(V:V,1:4)超声提取,经干燥脱水经0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。4种酞酸酯的平均回收率为84.8%~96%;精密度(RSD)为1.1%~2.2%;DMP、DBP、DEHP和DOP的检测限分别为3.6、1.35、1.7和1.5ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料制品中4种酞酸酯。     

室内空气中酞酸酯类物质分析的研究

以固相微萃取（SPME）方法为前处理和分离手段采集室内空气中的酞酸酯类物质,进而在GC／MS上对其进行分析测定。通过对SPME中使用的极性与非极性纤维萃取头的萃取效果进行对比．确立了该类室内空气中酞酸酯类物质的分离和分析方法．并且比较了不同环境中室内各种邻苯二甲酸酯类的相对浓度大小。实验发现．与用传统的有机溶剂吸收空气中的化合物的方法相比．该方法可以检测出低浓度邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）．并且简化了实验过程．减少了干扰及有机溶液的使用量．并可以测定出浓度较低的酞酸酯类物质。     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法对测定植物油中苯并[a]芘含量的影响——反相高效液相色谱法

分析对比液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法在0~20ng/mL的线性范围内,用反相高效液相色谱法对测定植物中苯并(a)芘含量的影响。用液液萃前处理方法的平均回收率=77.25%,相对标准偏差(RSD)=6.7%;用凝胶色谱前处理方法的平均回收率=80%,RSD=2.61%;用固相萃取前处理方法的平均回收率=90.61%,RSD=1.04%。     

超临界CO2流体萃取南方红豆杉针叶中的紫杉醇

采用超临界CO₂萃取法从南方红豆杉针叶中提取分离紫杉醇,重点考察了萃取条件对紫杉醇提取率的影响.结果表明：用含水10%~15%的乙醇为夹带剂,且夹带剂与CO₂流体的体积比为0.12时为最佳萃取溶剂;萃取压力30 MPa,萃取温度50 ℃,时间2 h为最佳萃取条件.最佳条件下萃取率可达93%以上.     

灵武煤中烷烃的萃取分离和GC/MS分析

采用等体积的CS2/N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合溶剂在超声辐射下反复萃取灵武煤,用旋转蒸发器蒸除萃取液中的绝大部分CS2,得到灵武煤浓缩萃取液.用正己烷萃取灵武煤浓缩萃取液,并用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对灵武煤各级萃取物进行分析.结果表明,灵武煤萃取物的主要成分是烷烃,包括正构烷烃、支链烷烃和环烷烃,其含量超过95%,其中正构烷烃的含量超过80%;萃取物中还检测出少量的烯烃和含杂原子的有机化合物以及微量的芳烃.     

Paracoccus sp. QD15-1发酵培养基优化

Paracoccus sp. QD15-1是一株高效酞酸酯降解菌,在酞酸酯污染修复方面具有较好的利用前,而廉价发酵基质是应用于生产实践的前提。本实验以Paracoccus sp. QD15-1为研究对象,用爬坡法来确碳源、氮源和微量元素的最佳范围,通过响应面中心合成设计法优化发酵培养基。研究结果表明,最优的碳源为玉米面粉,氮源为大豆面粉;经爬坡实验确碳源、氮源和痕量元素分别为10,20,1.5mL/L;响应面实验确最优培养基基质为玉米面粉9.5 g/L、大豆面粉18.6 g/L和痕量元素1.64 mL/L,预测Paracoccus sp. QD15-1的菌落数4.67×109 CFU/mL,实测菌落数为4.5×109 CFU/mL。相较于DMP无机盐培养基菌量提高22.22%,廉价发酵培养基大幅降低生产成本,为大规模发酵生产Paracoccus sp. QD15-1提供重要技术支持。     

1,2-二氯乙烷萃取分离糠醛工艺研究

研究了用1,2-二氯乙烷萃取分离以稻草、麦秆等为原料采用复合添加法制取的糠醛,测定了不同温度下糠醛在萃取剂及水中的分配系数,同时研究了醋酸浓度、相比、搅拌速度对萃取结果的影响,确定了萃取级数和适宜的工艺条件：用二氯乙烷做溶剂,相比为1：1,室温混合0.5 h,搅拌速度500 r/min,经三级逆流萃取,糠醛总萃取率≥98%。     

超临界CO2萃取稠油影响因素及规律研究

CO_2驱是强化稠油开采的有效方法;但将CO_2注入储层达到其超临界条件会萃取稠油中的轻质组分,破坏稠油的胶体结构导致沥青质析出、堵塞孔喉。目前关于CO_2萃取原油的研究,主要存在被萃取物为模拟油(如柴油)、含油泥砂和油渣等和对萃取过程影响因素的研究集中在萃取压力和温度上这两个问题,对于真实稠油的研究较少,以及对萃取时间的影响规律研究不足。为此别用真实稠油对CO_2萃取前稠油的物性和萃取后萃取物组分进行分析,研究在CO_2萃取过程中压力、温度和萃取时间等因素的作用规律。结果表明:CO_2主要从稠油中萃取出轻质组分(烷烃),萃取量达到大约70%;随着轻质组分被萃取重质的沥青质发生聚沉、析出。CO_2萃取作用随着压力(10~20 MPa)的增大而增强,最终萃取率从8%增大到24%;但温度(60~90℃)对于最终萃取率的影响不大;压力和温度的升高都导致萃取过程中萃取增长率的升高,最高可达7.72%/h;且压力越大、温度越高萃取率也就最快达到平稳状态,此时萃取增长率在0.22%/h~0.35%/h之间;萃取时间为1~2h,萃取作用基本结束。     

三辛基甲基氯化铵对废水中柠檬酸镍的萃取

利用三辛基甲基氯化铵为萃取剂,考察了不同烷烃稀释剂与不同醇类助溶剂组合对废水中柠檬酸镍的萃取效果及反萃取剂盐酸溶液对镍的反萃取效果.探讨了废水pH、萃取剂质量浓度、助溶荆体积分数、相体积比(废水相与有机相体积比)、萃取时间及反萃取剂浓度等工艺条件对萃取效果的影响.结果表明,煤油与癸醇组合对废水中柠檬酸的镍萃取效果最佳.在废水pH为9.00,萃取剂质量浓度为35%,助溶剂体积分数为20%,水相与有机相体积比为1时,室温下萃取30min,萃取率可达75.41%;用0.5mol/L盐酸溶液对萃取反应后有机相中的镍进行反萃取,反萃取率可达94.50%.     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明：有机相组成为30% HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1 H2 SO4,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1：4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1 NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4：1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2：1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.     

超临界CO_2萃取枸杞籽油的研究

提出了用超临界CO2 萃取枸杞籽油的方法 ,研究了不同萃取压力、温度、流量、颗粒细度和萃取时间对萃取率的影响 .当萃取压力为 2 5～ 30MPa ,温度为 35～ 45℃ ,流量为 40kg/h时 ,萃取 3h ,可将枸杞籽中 90 %以上的油萃取出来 .另对枸杞籽油的成分进行了分析 .     

郁金提取物对山葵墨入菌（Phoma wasabiae）的抑菌活性研究

应用生长速率法测定了用清水、95%乙醇溶液提取郁金获得的水提物、醇提物对山葵墨入菌的抑菌活性,结果表明在供试浓度为1.0×10-3 g/mL时,郁金95%乙醇热搅拌提取物对山葵墨入菌的菌丝生长表现出明显的抑制作用,其抑制率为67.08%;将其95%乙醇粗提物依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇萃取后测定其生物活性,结果表明郁金提取物的抑菌活性物质主要在正己烷萃取物中,在供试浓度为1.0×10-3 g/mL时,对山葵墨入菌的抑菌率达到79.70%,其EC50为0.3299×10-3 g/mL,在供试浓度为10.0×10-3 g/mL时,郁金正己烷萃取物对墨入菌孢子萌发抑制率为97.2%.郁金正己烷萃取物对常见的植物病原真菌:小麦赤霉菌、油菜菌核菌、番茄灰霉菌均有较高的抑菌率,其EC50分别为0.2517×10-3 g/mL、0.2809×10-3 g/mL、0.1749×10-3 g/mL.     

从含Sn,Zn,Cu,Pb,In的盐酸溶液中用TBP萃取Sn

文题的最佳工艺条件为:25%TBP-10%癸醇-65%煤油,3mol/LHCl,20～30℃。负载有机相中的杂质离子Zn~(2+),Cu~(2+),In~(3+),Pb~(2+)用约5mol/L盐酸洗涤除去。负载有机相中的Sn~(4+)用0.24mol/L HCl反萃。萃取及反萃取的理论级数分别为2和7级。     

郁金茎叶提取物抑杀植物病原真菌活性研究与GC/MS分析

为探究郁金茎叶提取物抑制植物病原真菌抑制效果及活性成分,以95%乙醇浸提的浸膏依次用正己烷、乙酸乙酯和甲醇萃取,比较其抑菌活性.并采用GC/MS分析郁金茎叶正己烷萃取物和醇提物的化学组分.结果表明:醇提物与正己烷萃取物对小麦赤霉菌、油菜菌核菌、山葵墨入菌和辣椒灰霉菌均有较强抑制效果;正己烷萃取得率最高(64.68%)、抑菌活性最强;GC/MS分析结果显示正己烷萃取物中的11种成分含量增加,其中莪术烯醇(curcumenol)的含量最高(24.46%),其次是棕榈酸甲酯(hexadecanoic acid,methyl ester;13.84%);醇提物含28种化合物,正己烷萃取物含23种化合物.     

桂林市农村土壤中酞酸酯类污染抽样分析

选择桂林市灵川县大圩镇吕岸村、阳朔县白沙镇凉水井村、兴安县溶江镇莲塘村3个村庄,进行土壤中6种酞酸酯[邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）]的调查分析.结果显示,各类监测点DEHP含量的平均值比邻苯DBP高;酞酸酯浓度范围为0.001～1.168 mg/kg;总酞酸酯浓度平均值依次为凉水井村农田＞凉水井村菜地＞莲塘村葡萄园＞凉水井村柚子园＞凉水井村金桔园＞吕岸村菜地.这表明,酞酸酯类对环境已经产生影响,应引起足够关注.     

溶剂萃取法分离Sn,Zn

研究了以TBP从盐酸溶液中萃取分离锡与锌,发现如用煤油作稀释剂,则萃取过程会出现第三相。选用MIBK或癸醇作调相剂来消除第三相。作者解释了当用MIBK作调相剂,盐酸浓度大于7mol/L时,又会出现第三相的原因。萃取的最佳条件为:25%TBP-10%MIBK(或癸醇)-65%煤油;室温;6mol/L HCl;负载有机相中的杂质离子Zn~(2+)用6mol/L HCl洗涤,一次洗涤率达95%左右;负载有机相中的锡用0.24mol/L HCl反萃。实验比较了TBP萃取Sn~(4+)与Sn~(2+)的性能,解释了Sn~(4+)比Sn~(2+)略易萃取的原因。由于Sn~(4+),Zn~(2+)的竞争萃取,D_(Zn~(2+))随初始水相中[Sn~(4+)]的增加而减小,但当[Sn~(2+)]小于18g/L时,D_(Zn~(2+))几乎不变。     

十四烷基二甲基苄基氯化铵萃取金的研究

用放射性核素¹⁹⁸Au示踪法研究了季铵盐十四烷基二甲基苄基氯化铵(TDMBA)从碱性氰化液中萃取金,考察了水相金浓度、助溶剂含量、萃取时间、季铵盐与KAu(CN)₂摩尔比值n_r等因素对萃取率的影响,并研究了有机相的连续萃取、有机相金含量与水含量的关系。结果表明,助溶剂体积比10%以上时,十四烷基二甲基苄基氯化铵对金具有萃取能力强,平衡时间短的特点。季铵盐阳离子与Au(CN)₂^-结合比为1∶1,符合离子缔合机理。     

微波辅助下锡林浩特褐煤的CS_2-丙酮萃取物组成分析

在微波辅助下用等体积的CS2-丙酮为溶剂对锡林浩特褐煤进行萃取,萃取物用GC/MS分析.结果表明:萃取物中共检测到70种有机化合物,可分类为烷烃、烯烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、脂肪酸、酯类和含氮化合物.含氮化合物含量和种类均为最多,共26种含氮化合物,相对含量为54.36%,推测因为CS2和丙酮之间存在缔合关系,促使含氮化合物从煤中被萃取出来.