超声辐射制备纳米铜镓合金/聚甲基丙烯酸甲酯复合粒子的研究

利用超声辐射效应,实现双原住引发乳液聚合制备纳米铜镓合金/聚甲基丙烯酸甲酯(Cu-Ga/PMMA)复合粒子,借助FT-IR、TEM、TG-DSC、XRD等相关分析方法对产物进行了分析.结果表明:复合粒子呈棒状分布,舍金粒子与聚合物之间有较强作用,聚合物的分解温度提高,玻璃化转变温度降低.     

纳米Pd-Ga/P(AAEM-St)复合材料的超声制备及表征

为了研究复合材料的形貌、结构、热稳定性及纳米粒子与基体P(AAEM-St)聚合物之间的相互作用。在不使用还原剂及乳化剂的条件下,超声辐射引发乳液聚合制备纳米钯镓/乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯-苯乙烯共聚物[Pd-Ga/P(AAEM-St)]复合材料。并采用XRD、FTIR、TEM、XPS和TG等分析方法对其进行表征。结果表明:在P(AAEM-St)基体中既存在合金Ga5Pd,又存在纳米钯和纳米镓粒子;镓失去部分电子,一部分流向钯生成合金Ga5Pd,一部分与聚合物基体产生相互作用;纳米钯、镓和钯镓合金粒子的存在对基体P(AAEM-St)的热学性能有一定影响。     

CdS/C60纳米微粒的制备及光谱性质研究

采用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)作为稳定剂,在水溶液中制备了具有光电性质的CdS与C60纳米杂化材料,并通过TEM、FT-IR、UV-Vis、PL等手段对合成的复合纳米粒子的结构和性质进行了表征,提出了杂化材料的结合方式.复合纳米粒子中,CdS光致发光的带-带发射强烈猝灭,表明从CdS到C60发生了光电荷转移.     

非化学计量掺杂Ce硅质纳米复合物的制备与表征

为了提高纳米SiO2粒子填充聚合物时的强度、韧性及亲水性能,通过溶胶一凝胶法制备出非化学计量掺杂Ce点缺陷的硅质纳米复合物,并进行了FT-IR、XRD、XPS、TEM的测试表征,考察了Ce的掺杂对纳米SiO2结构及性能的影响.随着稀土元素Ce掺杂量的增加,样品晶胞参数和红外吸收光谱(FT-IR)发生变化,为Ce进人到SiO2骨架中提供了有力证据.XRD结果表明掺杂量<8%时,Ce原子同晶取代Si原子.当掺杂量>8%时,进入孔道内未置换骨架原子的稀土元素会生成掺杂离子的氧化物游离相,从而堵塞SiO2的部分细孔造成吸附性能的下降,而在复合物表面聚集的稀土元素可作为Lewis酸中心.X射线光电子能谱(XPS)进一步证明了铈主要以三价形式存在于SiO2三维网状结构中.TEM测得样品的颗粒尺寸为30～50 nm之间,表明制备的样品具有较好的分散性和纳米粒度.同时对稀土元素的掺杂机理进行了初步的研究.     

聚乙烯基吡啶复合膜的合成及表面性质

利用表面引发技术, 自组装合成新的原子转移自由基聚合(ATRP)表面引发剂, 并引发4-乙烯基吡啶(4-VP)聚合. 制备了功能性的聚4-乙烯基吡啶(PVP)膜, 同时在表面配合过渡金属Cu²⁺和Ag⁺, 用NaHB₄还原后得到表面含有金属纳米粒子的复合膜, 并利用XPS, FT-IR, AFM和接触角测试了其结构与性能. 结果表明, 聚 合物金属配合物中的金属离子已经被还原, 其纳米粒子尺寸直径约为170 nm.     

纳米MnO_2在碳棒上的固载

用电解法制备了纳米MnO2颗粒.以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与纳米MnO2颗粒作为前驱体,以无水乙醇为溶剂,在超声波震荡下制得纳米MnO2均匀分散的黄绿色PVP溶胶.以电纺丝技术制得PVP/MnO2纤维和PVP/MnO2纤维充分缠绕的碳电极.氮气保护下,于550℃马弗炉中处理,得到固载良好的纳米MnO2电极.用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)等测试手段对超细纤维进行了表征.     

微波加热法所制Ag/Cu双金属纳米粒子的表征及其抗菌性能分析

以AgNO_3和Cu(CH_3COO)_2·H_2O为前驱体,PVP为分散剂,分别以乙醇和乙二醇为还原剂,采用微波加热法制备Ag/Cu双金属纳米粒子,利用XRD、TEM、XPS等技术对其进行表征,并分析反应温度、n(Ag~+)∶n(Cu~(2+))等因素对Ag/Cu双金属纳米粒子微观形貌及抗菌性能的影响。结果表明,以乙二醇为还原剂,当反应温度为169℃、n(Ag~+)∶n(Cu~(2+))为4∶1时,所制Ag/Cu双金属纳米粒子粒径小且分散均匀,粒子粒径在20~60nm范围内,并呈现出各种多面体结构,其对大肠杆菌具有良好的抗菌效果。     

锰掺杂大孔径介孔氧化硅纳米球的制备与催化特性

利用一种新的化学合成策略,制备了硅骨架上掺杂有高度分散的锰催化活性中心的介孔氧化硅催化剂,不仅保留了介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)的尺寸,而且扩大了其介孔孔径。XRD、BET、SEM和TEM表征手段表明:制备的锰掺杂介孔氧化硅纳米粒子(Mn-MSNs)呈现长程有序的介孔结构,大小约为100 nm,孔径扩大至4.0 nm左右。XPS和Raman光谱研究表明:掺入的锰元素高度分散在介孔骨架上。所合成的纳米级介孔催化剂对叔丁基过氧化氢液相氧化乙基苯的探针反应显现了良好的催化特性。     

利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子

利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的还原性,通过水热法还原Ag2O制备了Ag纳米粒子,并初步探讨了PVP作为还原剂的还原机理.利用X-ray粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对Ag纳米粒子进行了表征分析.实验结果发现,PVP在制备Ag纳米粒子的过程中可同时起到还原剂和表面活性剂的双重作用.     

水合肼还原法制备银纳米粒子

在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的保护下,采用水合肼还原AgNO,而得到银纳米粒子,通过XRD检验确认该种方法合成的银纳米粒子具有fcc相;XPS的表征结果显示：银纳米粒子表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化;用透射电镜和激光光散射仪对粒子的表面形貌和粒径进行了表征分析,结果显示粒径在50nm左右,近似圆球形,在正己烷中分散效果较好。     

液相激光烧蚀合成TiO2纳米颗粒及其XPS研究

采用液相激光烧蚀法制备了二氧化钛纳米颗粒,研究了二氧化钛纳米颗粒的生长与微结构．XRD、TEM、XPS等表征表明：此方法可在室温条件下一步获得金红石型二氧化钛纳米颗粒胶体,颗粒直径约50nm,尺寸分布窄,分散性好,从而显示出良好的应用前景．结合微观表征与激光诱导的瞬态等离子体分析对TiO2纳米颗粒形成机理进行了探讨．     

FeCl3/PVP胶体催化H2O2氧化苯乙烯为苯甲醛

采用水热合成方法制备FeCl3/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)胶体催化剂.利用TEM和XRD对样品的结构和形貌进行表征.结果表明,不添加PVP,FeCl3水热后形成Fe8O16(OH)16Cl1.3化合物.加入一定量PVP均生成不同大小棒状胶粒的胶体.PVP的加入量1.3g,水热温度为100℃,水热时间为2h,制备的胶体的性质最为稳定,并且催化氧化苯乙烯的活性最佳.此条件下制备的催化剂在60℃,反应时间6h,催化剂用量0.8mL的条件下,FeCl3/PVP胶体催化剂表现出较好活性,苯乙烯转化率92.4%,苯甲醛选择性83.4%.     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

侧链聚乙二醇化单壁碳纳米管的制备及阻抗蛋白吸附的研究

聚乙二醇化单壁碳纳米管具有很好的生物相容性,是目前学界研究的一个热点问题,有望成为新一代药物载体。本文通过多巴胺化学和表面引发原子转移自由基聚合（SI—ATRP）相结合的方法,以甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯（OEGMA）为单体,制备了4种不同分子链段长度的聚甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯（POEGMA）修饰的SWNTs（SWNTs@POEGMA）,并进行了热重（TGA）、红外（FTIR）、X衍射光电子能谱（XPS）以及透射电镜（TEM）表征,研究了SWNTs@POEGMA的结构对牛血清蛋白（BSA）的吸附性能的影响。实验结果表明：SWNTs@POEGMA对牛血清蛋白（BSA）具有明显的阻抗吸附能力,且其阻抗蛋白吸附的能力取决于接枝在SWNTs上POEGMA的长度;在本文的实验条件下,SWNTs@POEGMA对BSA的吸附量最小可达26．8mg／g。     

纳米稀土(Eu~(3+),Tb~(3+))三元配合物的制备和荧光性质

为了探索形貌和尺寸对配合物荧光性质的影响,以聚（乙烯基吡咯烷酮）为表面活性剂,制备了两种纳米稀土三元配合物[Eu（BA）3phen和Tb（acac）3phen]．采用元素分析、透射电镜、红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线粉末衍射及X射线光电子能谱对所制备的纳米配合物进行表征．结果表明,所制备的配合物为纳米颗粒,聚（乙烯基吡咯烷酮）的存在能有效地抑制配合物团聚而形成大的颗粒．对纳米稀土配合物的荧光性质研究发现,在紫外光激发下,这两种纳米配合物能分别发射Eu^3＋和Tb^3＋离子的特征荧光,而且纳米配合物的荧光性能优于相应的普通配合物．     

超临界乙醇制备TiO2/石墨烯纳米复合材料及其表征

以氧化石墨为载体、钛酸异丙酯为前驱体,利用超临界乙醇的超临界性能和还原性,制得了晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料.通过红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）对采用Hummers法制得的氧化石墨（GO）进行表征;同时利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对TiO2/石墨烯纳米复合材料进行研究.结果表明：成功制得了氧化石墨（GO）和晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料,并且发现二氧化钛在石墨烯纳米片层上呈现为有规则的颗粒,分散均匀,平均粒径为8.24 nm.     

聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）核壳型微球及SiO2空心球的可控制备及电镜观察

采用一种简单和低成本的方法制备单分散二氧化硅包覆聚苯乙烯（PS/SiO2）核壳型纳米复合微球.首先在氨水的醇溶液中,将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）通过乳液聚合为聚苯乙烯核心,再在核心表面使正硅酸四乙酯（TEOS）水解缩聚,从而在PS微球表面包裹一层SiO2外壳.研究了氨水的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响,利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的超微结构与形貌进行表征,并探讨了其形成机理.     

含Ag-乙二醇纳米流体的制备及其导热性能研究

本文在室温下采用直接还原法制备了含PVP表面修饰、高负载量的纳米银-乙二醇纳米流体。实验详细比较了各种反应条件对Ag纳米粒子结构、大小、形貌以及乙二醇纳米流体的稳定性、负载量的影响。结果表明：由于PVP对银粒子有良好的表面修饰作用和纳米粒子自身的布朗运动,使得银粒子能够稳定地分散于乙二醇流体中。当PVP含量为12.5 g.L-1时,Ag粒子最大负载量可以达到20.96 g.L-1。同时采用仿制的纳米流体导热系数测试装置测定了上述不同负载量流体的导热系数,结果表明纳米流体比纯乙二醇的导热系数明显提高,当银粒子的体积分数为0.06%时,纳米流体的导热系数提高了36%。     

表面活性剂辅助六方相纳米二硫化钼的水热合成及表征

利用无机钼源和有机硫源作为原料,在表面活性剂的结构导向及超声波辅助下,通过水热法合成了纳米二硫化钼。采用X射线衍射、傅立叶红外光谱、透射电镜对其进行了表征,从微观结构理论的角度分析了CTAB的加入对反应过程和产物的影响。结果表明:CTAB的加入不仅可以有效地阻止产物微粒的团聚,还能够控制产物的形貌及物相,并且无需惰性气体保护的高温煅烧,即可在较低水热温度下直接获得粒径为10～20nm、六方晶相的超细2H-MoS2。     

多孔羟基磷灰石纳米颗粒的制备与缓释性能

在碱性条件下,分别以Ca（NO3）2、P2O5为钙源和磷源,以水-乙醇混合溶液为反应介质,采用水热/溶剂热法合成多孔羟基磷灰石（HA）纳米颗粒。通过透射电镜（TEM）、X-线衍射仪（XRD）及傅里叶红外光谱仪（FT-IR）表征、分析了其形貌和组成。用紫外分光光度法（UV-SP）考查了盐酸阿霉素药物在多孔羟基磷灰石纳米颗粒上的吸附和脱附行为,二者均表现出先快后慢再快的特点,说明多孔羟基磷灰石纳米颗粒作为药物载体有着很好的应用前景。