PandaX-4T超高纯氙去除氪低温精馏系统运行分析

PandaX-4T实验组通过McCabe-Thiele(M-T)方法及质量、能量守恒,设计研制出将商业氙中氪的摩尔分数由5×10~(-7)降低至1×10~(-14)的高效低温精馏系统.该超高纯氪氙低温精馏系统已完成离线提纯运行,现需要对其运行状态进行深入分析.通过对系统各个运行阶段的温度、压力、流量及产品氙的摩尔分数等参数进行分析,研究该超高纯氪氙低温精馏系统的稳定性和提纯性能.该低温精馏系统在回收率为99%、提纯速率为10 kg/h的条件下稳定运行1.5 m,共提纯5.75 t氙.实验数据表明,系统在各运行阶段状态稳定、安全可靠,产品氙中氪的摩尔分数小于7.99×10~(-12).PandaX-4T超高纯氪氙低温精馏系统的运行分析具有理论研究价值和工程实际意义,同时也是优化下一阶段精馏提纯运行非常重要的参考依据.     

暗物质探测器的液氙低温精馏系统研制

针对暗物质探测器中降低介质液氙中放射性氪-85含量可获得高纯度氙的问题,通过McCabe-Thiele(M T)法及质量、能量守恒,设计并研制出一种将氪从氙中提取出且可获得高纯度氙气的高效低温精馏系统.该精馏系统中的主要结构精馏塔采用填料塔形式,填料为高效新型规整填料PACK-13C,塔高4 m,直径80 mm,其中精馏段1.9 m,提馏段2.1 m.该精馏系统可以在回收率为99%的情况下,以5 kg/h（15SLPM）的速率将氙中氪的含量从10-9降低到10-12,这对要求高精度、高灵敏度、低本底的大型暗物质探测器的研制至关重要.     

丙酮-氯仿混合物萃取精馏分离过程模拟

为增大关键组分的相对挥发度以有利于分离,用苯作为溶剂对流量为78.788 88 kmol/h的丙酮-氯仿混合物进行萃取精馏过程的模拟计算。精馏流程采用两塔结构,即萃取精馏塔和溶剂回收塔,前者塔顶馏出产物为丙酮,塔底产物为氯仿、苯和微量丙酮的混合物;后者塔顶馏出产物为氯仿,塔底为溶剂苯和少量氯仿,此塔底产物作为回流与补充溶剂合并返回萃取精馏塔。萃取精馏塔总共65块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),补充溶剂(0.410 76kmol/h)和新鲜进料合并从萃取塔第30块理论板加入(从上往下数),回流比为10,塔顶产物42.84kmol/h;溶剂回收塔共有70块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),进料位置为第30块,回流比为15,塔顶产物与进料流量比设为0.11。模拟计算结果收敛,结果萃取精馏塔顶产物中丙酮纯度为99.95%,溶剂回收塔顶氯仿含量达到97.87%。     

丙酮-甲醇混合物萃取精馏分离过程合成与模拟

当混合物组分之间的挥发性相近并且形成非理想溶液,组分间的相对挥发度可能小于1.1,采用常规精馏分离就可能不经济,若组分间形成恒沸物,仅采用常规精馏达不能实现相应组分的锐分离,这种情况可考虑采用强化精馏来实现相应组分之间的分离。用水作为溶剂对流量为40mol/s的丙酮-甲醇(摩尔比为3∶1)混合物流股进行萃取精馏过程合成设计与模拟计算。分离流程采用两塔结构,即萃取精馏塔和溶剂回收塔,前者塔顶馏出产物为丙酮,塔底产物为甲醇、水和微量丙酮的混合物;后者塔顶馏出产物为甲醇,塔底为溶剂水,此塔底产物作为回流与补充溶剂合并返回萃取精馏塔。经过试探法合成,萃取精馏塔采用30块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),溶剂进料板为第7块(从上往下数),丙酮-甲醇混合物流股进料板为第13块,回流比为4,塔顶产物31.226mol/s,丙酮纯度95.5%,塔底产物69mol/s;溶剂回收塔为简单精馏塔,采用16块理论板(包括塔顶全凝器和塔底再沸器),进料位置为第12块,回流比为3,塔顶产物流量为10 mol/s,甲醇含量99.8%,塔底产物流量59mol/s,水含量达到99.9%,补充溶剂约为1 mol/s,实际补充量可根据操作情况适当变化。     

300kt/a甲醇精馏装置常压精馏塔变工况模拟分析与优化

应用ECSS化工之星模拟软件对甲醇精馏过程中的常压精馏塔进行模拟。分别讨论了进料位置、操作回流比和侧线采出位置等参数对塔釜废水中甲醇含量、能耗和塔顶精甲醇纯度的影响,同时提出了常压精馏塔优化操作的方案,模拟计算结果符合工业实际过程。     

耦合变压精馏分离甲醇-丙酸甲酯共沸体系的工艺模拟和优化

在丙酸甲酯和正丙醇酯交换法生产丙酸丙酯的过程中,反应精馏塔的塔顶会产生大量的丙酸甲酯和甲醇共沸物,可通过分离的手段使其中的丙酸甲酯循环使用。提出耦合变压精馏工艺,选用非随机（局部）双液体模型方程（NRTL）热力学模型,利用Aspen Plus V10.0对工艺流程进行模拟研究。以塔釜产品纯度为约束变量,高压塔塔釜能耗最低为优化目标,分别对理论板数、进料位置、回流比等参数进行优化,优化后的两塔最优工艺参数如下：常压塔理论板数31,回流比2.5,进料位置第9块塔板,循环物料进料位置第14块塔板;高压塔操作压力500 kPa,理论板数21,进料位置第13块塔板,回流比3.3。分离效果可达到甲醇质量分数99.95%,丙酸甲酯质量分数99.94%。与传统变压精馏相比,本文的耦合变压精馏可节省能耗48.8%。     

二甲醚/甲醇/水液相侧线精馏塔的模拟与控制

利用Aspen Plus和Aspen Dynamics对二甲醚/甲醇/水侧线精馏过程进行稳态模拟及动态控制研究。首先,以全年总费用为目标函数对10种设计方案进行模拟分析,确定最佳设计方案:理论板数为37,进料位置为第33块,侧线采出位置为第4块,回流比为44.07。然后,分别应用4种不同判据确定了侧线精馏塔的温度灵敏板位置,结果一致为第3块和第36块;最后,对设计的侧线精馏塔产品纯度双温度控制方案进行动态模拟,结果表明:该塔面临进料流量扰动(±20%)和进料组成扰动(±1mol%)时,在约1.5h后,再沸器热负荷、塔板温度和产品纯度等参量均可回复至设定值,故该控制方案是有效可行的。     

酸烯酯化合成醋酸叔丁酯的精馏分离过程

针对醋酸与异丁烯加成酯化合成叔丁酯的反应液,提出先脱酸后提纯的两塔精馏分离流程,采用Aspen Plus软件进行模拟研究.在采用简捷计算方法获得精馏塔初步配置参数的基础上,用严格计算模型对进料位置、回流比的影响进行敏感度分析,得到脱酸塔和提纯塔塔板数、最佳进料位置和回流比分别是25和24、14和20、3和20.在模拟基础上,对精馏过程进行实验研究,实验结果与模拟结果吻合较好,分离得到醋酸叔丁酯的质量分数大于99.50%,为工业应用与放大设计提供了依据.     

直序双塔精馏分离BTX过程的稳态模拟与动态控制研究

利用Aspen Plus模拟软件对BTX直接序列双塔精馏过程进行稳态研究,在设计规定下分别对苯塔和甲苯塔的操作参数进行确定和优化,确定了各塔的理论塔板数、最佳进料位置、回流比以及灵敏板温度.在稳态模拟设计数据的基础上,采用Aspen Dynamics考察了进料流量扰动(±10%)和进料组成扰动(±10%)的工况下,各项控制指标均可在较短响应时间内达到平衡,动态控制结构可以很好地应对工艺过程中进料流量和进料组分的扰动.     

糠醛精馏过程模拟与优化

从纤维素和半纤维素中提取的产品中,糠醛是一种有潜力的生物化工平台化学品.目前的糠醛精馏工艺需要消耗大量的能量,对糠醛精馏过程进行设计与模拟,能有效降低能耗,使得生物精炼工艺与石油精炼工艺相比具有经济优势.基于Aspen Plus平台建立的精馏模型对糠醛-水的分离过程进行设计与模拟,深入分析了进料位置、回流比、精馏塔塔板数等因素对整个体系的影响.针对进料位置进行灵敏度分析,最终得到精馏塔的主要结构参数和产品纯度为:实际塔板数为37块,进料位置为第22块塔板,塔顶流出物冷凝后水相回流,醛相作为糠醛产品,糠醛的回收率为99.81％,糠醛产品中糠醛的质量百分含量为97.12％,塔底得到含醋酸1.96％的稀醋酸水溶液.     

顺丁烯二酸酐回收新工艺（Ⅰ）—热分解反应精馏过程研究

提出以正丁醇为溶剂回收顺酐的新工艺。在吸收塔中用丁醇吸收反应气体中的顺酐生成顺丁烯二醇单丁酯，然后在反应精馏塔中将单酯分解为顺酐和丁醇。研究了反应精馏过程操作压力、回流比、塔身温度分布以及进料组成、进料温度、进料中醇酐摩尔比等对单热分解反应精馏的影响。     

双酚A脱水精馏过程的模拟与优化

基于Aspen Plus仿真,研究了一个双酚A脱水精馏塔装置的优化操作问题。采用RadFrac模块进行全流程模拟,选择UNIQUAC热力学模型,对以苯酚和丙酮为原料生产双酚A的脱水精馏过程进行模拟计算。分析了进料位置和回流比对分离纯度和年总操作费用的影响,在进料位置和回流比同时变化的情况下,利用Matlab寻优,得到了脱水精馏塔的最佳进料位置及回流比。仿真结果显示,优化后的塔顶水质量分数比优化前有了明显提高,年总操作费用大大降低。该优化结果对工业流程设计和生产操作具有指导意义。     

氯乙烯精馏过程模拟优化与节能降耗的研究

针对某聚氯乙烯厂精馏过程中氯乙烯产品纯度低、能耗高的问题,利用化工流程模拟软件Aspen Plus对氯乙烯精馏系统中的T-203塔进行模拟优化,选择适合氯乙烯体系的NRTL模型进行计算,确定理论板数为28块。根据灵敏度分析和正交试验得到最佳操作参数为:回流比为0.8,进料位置为第2块理论板,侧线采出位置为第18块理论板。产品中氯乙烯质量分数达到99.999%,低沸物质量分数小于1×10-6,高沸物质量分数小于5×10-6。同时对精馏系统提出两项节能降耗技术,其中循环水改造技术预计为企业带来经济效益1034.85万元/a,高效导向筛板技术可以有效提高分离效率和生产能力。     

醋酸乙烯精馏四塔控制结构的设计与模拟

首先运用Aspen Plus软件对醋酸乙烯精馏四塔进行稳态优化,优化后的操作条件为进料板位置31块板、回流比7.22、塔顶馏出量1007 kg/h。根据实际生产经验及Shinskey精馏控制三项准则,提出了单板温度控制方案(CS1)与双板温度控制方案(CS2)。动态模拟研究结果表明CS1可以保证精馏塔的稳定操作,CS2在产品质量控制上更胜一筹,但两者均不能克服进料组分的扰动。因此本文提出了一种新的控制结构：组分-温度控制结构（CS3）,动态模拟结果显示,添加进料组分扰动后,塔顶产品浓度仍可满足质量要求。     

三氯氢硅精馏过程的模拟与优化

采用化工流程模拟软件,对三氯氢硅精馏的双塔流程进行了模拟计算,在产品质量达到工艺要求的基础上,对精馏过程各塔的主要参数进行了分析优化。计算得到预分离塔的最适宜进料板位置、回流比、塔顶采出量分别为6、18、250kg/h,三氯氢硅塔的最适宜进料板位置、回流比、塔顶采出量分别为12、5、2453kg/h,并且最适宜的进料温度范围为25~35℃。将优化后的参数应用到实际设计和生产中,三氯氢硅塔塔顶产品各组分含量的模拟结果与工业数据基本一致,三氯氢硅纯度大于0.999。     

基于[EMIM][Ac]离子液体萃取剂的正丙醇与乙酸甲酯酯交换反应精馏设计

基于年度总成本最小化的分析方法,计算优化了正丙醇与乙酸甲酯酯交换反应生成乙酸正丙酯的反应精馏过程。提出一种离子液体（1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐）作为萃取剂用于乙酸甲酯与甲醇产物分离的新工艺,以代替无萃取剂的常规精馏塔。考察了反应精馏塔的提馏段、精馏段,反应段的塔板数、回流比以及萃取塔进料位置和萃取剂量对新工艺能耗和费用的影响。与传统工艺比较结果表明,新工艺节省再沸器的能耗和操作费用约30%。     

基于PLC的精馏实验平台设计与开发

以S7-200 PLC为控制器,精馏塔为被控对象,开发了基于PLC的精馏过程控制实验平台。介绍了该实验平台的组成、各组成部分的作用及结构参数等。设计了基于PLC的控制方案和安全联锁系统,实现了对精馏塔的塔釜液位、塔釜加热功率、进料温度、回流比等典型参数的实时检测和自动控制以及发生异常情况时系统会自动启动安全保护措施;描述了监控软件对精馏过程的实时监控等功能。应用结果表明,基于PLC的精馏过程控制实验平台操作简单,人机界面友好,可实现多个教学项目。     

食用级醋酸异丁酯精制工艺模拟与优化

采用AspenPlus流程模拟软件,以1,3–丁二醇为溶剂,通过对三元剩余曲线特征的分析,建立双塔萃取精馏醋酸异丁酯精制工艺流程.考察理论板数、溶剂进料位置、原料进料位置、溶剂比和回流比对分离效果的影响.模拟结果表明:在满足产品醋酸异丁酯纯度达到99.9%,以上的条件下,优化工艺条件为萃取精馏塔理论板数50块、溶剂进料位置第8块板、原进料位置第36块板、溶剂比2.4、回流比2.6;溶剂回收塔理论板数10块、进料位置为第5块板、回流比0.7.在此工艺条件下,产品醋酸异丁酯纯度达到0.999,5(质量分数),回收率99.95%,单位产品热负荷32.509,GJ/t.     

电子级三甲基硅烷的合成与提纯工艺改进

以氯甲烷、二甲基一氯硅烷为原料,经格氏反应生成格氏试剂再与二甲基一氯硅烷反应得到三甲基硅烷,经加压精馏得到电子级三甲基硅烷,总收率达到68.2%(以二甲基一氯硅烷计),最终产物结构通过~1H NMR、ESI-MS进行表征.气相色谱检测产品有机纯度达99.99%以上,ICP-MS检测无机纯度达到99.999 99%.考察了溶剂的种类、卤代烷的种类、二甲基一氯硅烷的用量及其他反应条件对三甲基硅烷收率的影响.结果表明:2-甲基四氢呋喃为最佳的溶剂,氯甲烷是较经济又方便提纯的原料,确定了二甲基一氯硅烷最佳摩尔比为n(二甲基一氯硅烷)∶n(格氏试剂)=1.0∶1.2,最佳反应温度为30℃,合成收率为92.3%.对精馏提纯的回流比、精馏压力和产品接收方式进行研究,确定最佳回流比为5∶1,精馏压力为200 kPa时,提纯效果最佳.     

二甲苯在倾斜品析塔内纯化过程

使用低共熔型对、邻二甲苯体系,研究全回流稳态操作条件下倾斜晶析塔内有机物的纯化过程。研究结果表明,倾斜晶析塔对对二甲苯的提纯有很好的适应性,在进料浓度为65％～85％、搅拌速率为6～10r／min范围内,产品纯度均可达到99．9％,倾斜晶析塔的轴向扩散模型能很好地描述稳态操作时塔内的浓度分布规律。