2-氨基-4-硝基苯酚的合成

以２ ,４二硝基氯苯为原料制备２氨基４硝基苯酚,改进了制备方法,使反应更易于控制,提高了收率．     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成

2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷作为合成2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的中间体,其合成对于2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成至关重要。目前,关于2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成,共有两种专利方法:美国专利和日本专利。本文将对这两个专利的反应条件进行讨论、比较和分析,分别优化出两个专利的最适宜的反应条件,从而优选出最佳的合成路线。结果表明:日本专利的2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成方法步骤简单,产率高,适合于工业化生产。     

(R)-1-苄基-3-氨基吡咯烷的合成

（R)-1-苄基-3-氨基吡咯燒是合成抗糖尿病新药Dutogliptin的关键中间体。现以D-天冬氨酸为原料，通过氨基保护、内酸酐化、内酰胺化、脱保护和还原等五步反应，合成得到 1-苄基-3-氨基吡咯烷，总产率为67.5 %。该法具有原料便宜易得、操作简单、产物易于分离提纯等优点。     

4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成研究

综述了高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合戍方法及应用前景．在比较现有合戍条件的基础上，采用异烟酸为原料，经酰化、霍夫曼降解、重氮化、二甲胺化的路线来制取DMAP，并对反应条件、操作流程作了一系列的探索。     

2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进

介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。     

N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰羟肟酸的合成与表征

为了寻找新型非线性光学材料,采用筛分法,从2-甲基吡啶出发,经过五个中间体,合成N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰羟肟酸,获得了较好的产率,并对产物进行了表征.同时发现N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰羟肟酸及系列产物都是新型非线性光学材料.     

合成新显色剂2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（简称5-NO2-PACH）有机分析试剂，通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体，实验结果表明：重氮酸盐效果优手重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进，较大的提高了产率，为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

3-硝基肉桂酸和3-氨基肉桂酸的合成

3-硝基肉桂酸是合成诊断药物碘普酸钙的重要中间体,也用于其它有机合成.本文以3-硝基苯甲醛为原料,在醋酸钠存在下与乙酸酐缩合,成功制得3-硝基肉桂酸,然后再经铁粉还原,制得3-氨基肉桂酸.目标化合物的熔点和红外吸收光谱与文献相符.     

4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈盐的合成、结构及生物活性

以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1 SF33病毒株复制的活性.     

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦显色反应的研究

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为1∶2的蓝紫色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数ε620=4.55×104L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0.0～0.80mg/L范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

一类烷基环己基苯甲酸酯类液晶的合成

以4-(4-乙基环己基)苯甲酸、4-(4-丁基环己基)苯甲酸、4-(4-戊基环己基)苯甲酸为原料,经酰化、酯化两步合成4-(4-烷基环己基)苯甲酸(3-氟-4-氰基)苯酚酯,运用FTIR、1HNMR、HPLC和EA对其分子结构进行了表征,为进一步研究其液晶性能奠定了良好的基础.     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮甲磺显色反应的研究

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮甲磺在硝酸介质中形成组成比为1∶2的绿蓝色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数6ε20=4.2×104L.mol-1.cm-1,钯的质量浓度在0.00~0.80mg.L-1范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

(Bu4N)0.9 [(C4S4H4)2Ni]的合成及表征

本文设计合成了未见文献报道的新型金属配合物（Bu4N）0.9[（C4S4H4）2Ni],通过分析IR、UV1、HNMR谱和EA,确定了化合物的组成和结构,并用循环伏安法研究了其电化学性质.     

Ag3[（C5H4N）NH2]4NO3的分子与晶体结构

Ag_3[(C_5H_4N)NH_2]_4(NO_3)_3晶体属斜方晶系,空间群p a=0.799 0(2)nm,b=1.675 0(3)nm,c=2.102 0(3)nm,结构精修到R=0.043,z=1.400,该络合物分子中配体氨基吡啶桥连两个银离子,处于二次轴特殊位置的银离子与四个氨基配位呈四面体构型,另一银离子则与吡啶和硝酸根配位呈少见的五配位结构。     

2-（1-氢-四唑）-4′-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化剂,合成了沙坦类药物关键中间体2-(1-氢-四唑)-4′-甲基联苯。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%。     

1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐的合成

目的:合成1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐(Ⅰ),并对其合成工艺进行优化.方法:以5,6-二甲氧基-1-吲满酮、1-苯甲基-4-哌啶-甲醛为起始原料,经Adole缩合、还原、成盐等步骤制备Ⅰ.结果:总收率达60%以上,合成产物经熔点和红外光谱确认.结论:此合成工艺简便,易于工业化生产.     

金电极上巯基修饰单链DNA对[Fe(CN)_6]~(3-/4-)的电催化作用

为研制简易非标记脱氧核糖核酸(DNA)电化学传感器,制备了固定在金电极上的DNA探针.研究了铁氰化钾在裸金电极、巯基化单、双链DNA(HS-ssDNA, HS-dsDNA)修饰金电极上的电化学行为,探讨了铁氰化钾浓度和离子强度对[Fe(CN)6]3-/4-的电化学行为的影响.结果发现:在低离子强度下,HS-ssDNA对[Fe(CN)6]3-/4-的电化学行为有电催化作用,导致[Fe(CN)6]3-/4-在HS-ssDNA修饰的金电极(HS-ssDNA/Au)上的峰电流远远大于在裸电极上的峰电流;而HS-dsDNA则没有这种电催化活性;电极上的DNA杂交后阻碍了电子的传递,导致HS-dsDNA修饰金电极(HS-dsDNA/Au)上的[Fe(CN)6]3-/4-的电化学行为消失;巯基修饰的单链DNA对[Fe(CN)6]3-/4-的电催化具有特异性.     

2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯乙酸钾的合成

以苯胺和氯乙酰氯为起始原料,合成2-[(2,6-二氯苯基)氨基]-苯乙酸钾,并对反应的工艺进行优化,确定了反应条件,总收率为75.8%。关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱及碳谱得到确证。新工艺做法简单,成本低,适于工业生产。     

新显色剂3—氯—4—(4—甲基—2—胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂3-氯-4-(4-甲基-2-胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成、纯化及结构分析。并且研究了该试剂与Cd、Hg等离子的显色反应。研究结果表明:在弱碱性介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100的存在下,该试剂与Cd~(2+)、Hg~(2+)的显色反应具有较高的灵敏度和较好的选择性,可望该试剂在这些离子的光度测定中获得应用。