大气飘尘中多环芳烃监测技术的研究进展

大气飘尘中多环芳烃(PAHs)监测技术的研究受到研究工作者的广泛关注。对近年来大气中PAHs的污染状况及来源解析、采样技术、样品预处理、分析方法进行评述。     

超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化中多环芳烃

为对环境中多环芳烃(PAHs)进行准确、快速检测,建立污泥中PAHs的超声波萃取-GC/MS联用技术检测方法,16种PAHs的平均加标回收率为61.45%—114.44%,说明该检测方法测定污泥中多环芳烃含量有效.通过正交试验优化了超声萃取的条件,超声时间90 min、V(二氯甲烷)∶V(正己烷)=1∶1、试剂总量60 mL时,萃取∑PAHs平均含量最大.采用超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化系统中多环芳烃含量的空间变化,结果表明:Ⅱ单元污泥-芦苇-通气生态系统∑PAHs降解效果最好,优于Ⅲ单元种植芦苇厌氧,更优于Ⅰ单元不种植芦苇、通气立管的自然微生物修复过程,说明污泥生态稳定系统(芦苇床)即植物-微生物联合体系可加速污泥中PAHs的降解速率和矿化,为多环芳烃的去除提供有利条件.     

大气飘尘中硝基多环芳烃（NO2—PAH）的分析方法

研究大气飘尘中硝基多环芳烃（ＮＯ２－ＰＡＨ）的分析方法,在毛细管气相色谱－ＥＣＤ（ＧＣ－ＥＣＤ）上比较了冷柱头进样（Ｏｎ－Ｃｏｌｕｍｎ）和不分流进样（Ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ）两种方法对ＮＯ２－ＰＡＨ可能产生热降解的影响．用ＧＣ－ＭＳ化学电离负离子方法在线加入含氟试剂Ｎ（Ｃ４Ｆ９）３,使ＮＯ２－ＰＡＨ衍生化或生成稳态负离子,从而大大提高其分析的灵敏度．     

兰州市大气飘尘中多环芳烃分布及来源判识

用ＧＣ－ＭＳ定量和半定量分析了ＰＡＨ组分,研究了区大气飘尘中检测出１６种母核ＰＡＨ,ＰＡＨ的质量浓度随功能区和季节的变化而不同,冬季ＰＡＨ质量浓度高于夏季;ＰＡＨ污染程度依次为：化工区〉民居区〉交通区〉郊区。根据荧蒽与芘质量浓度比值判别市区内ＰＡＨ主要来源于燃料的不完全燃烧。     

气相色谱法测定银川大气颗粒物中的多环芳烃

1 实验部分1.1 仪器、试剂Sigma 2 B气相色谱仪;Sjgma 10数据处理机(美国P—E公司);索氏提取器:500毫升;K.D浓缩器;     

卷烟烟气中多环芳烃的分析方法

通过二次柱层析纯化和富集卷烟烟气中多环芳烃,用气相色谱／质谱法进行多环芳烃的定性和定量分析。在卷烟烟气中检测了蒽、菲、荧蒽,芘,苯并[a]蒽、屈,苯并荧蒽,苯并[e]芘,苯并[a]芘等多环芳烃,其深浓度在8－319nm／支之间,多环芳烃咽收率在80％以上。在此基础上测定了3种不同焦油含量的卷烟 气中的多环芳径,发现卷烟烟气中多环芳烃含量与焦油含量有良好的相关性。     

大气气溶胶中多环芳烃的分析

本文对国内外近年来关于大气气溶胶中多环芳烃的样品的采集、提取、分离及分析方法作了较为系统的介绍和比较，对各种方法的适用性作了评述。     

三峡库区城市给水厂多环芳烃含量水平评价

运用GC/MS对三峡库区6座城市给水厂的原水、出厂水中的PAHs污染物进行了定量分析,并检出其含有苊、菲、蒽、芘、荧蒽、二氢苊等PAHs,其中荧蒽为SEPA(State Environmental Protection Administration)首批公布的水中优先监测污染物.测定结果表明:库区城市给水厂原水与出厂水均含有多种PAHs,但含量相对较低,常规给水工艺对PAHs去除效果并不显著.     

微波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的多环芳烃

本文通过微波萃取的方法提取土壤中的15种多环芳烃(PAHs),萃取液经硅酸镁(Florisil)固相萃取柱净化,采用DB-5MSUI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,使用气相色谱-质谱进行测定分析.方法的加标回收率为70.85%～117.90%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%.微波萃取比其他萃取方法回收率高,重复性好,方法简单快速,具有良好的精密度,可以满足土壤中多环芳烃的提取,建立的方法可以满足土壤中多环芳烃测定的技术要求.     

SPME-HPLC联用分析环境水样中五种多环芳烃

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析环境水样中菲、蒽、苯并(α)蒽、苯并(k)萤蒽和苯并(α)芘等五种多环芳烃。对影响SPME的实验条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间以及HPLC条件进行了优化,建立了分析方法,并将其用于实际水样分析。方法的线性范围分别为0 03-20,0 01—20,0 06—5,0 3—12,0.15—10μg/L,检出限分别为0 009,0 004,0 018,0 090,0 045μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=6)介于1 0%～4 5%,加标回收率在99 7%～112 9%之间。该方法适合于环境水样中多环芳烃混合物的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

上海大气可吸入颗粒物中多环芳烃(PAHs)的污染特征研究

采用气质联用技术(GC／MS)对上海市大气颗粒物中美国EPA优先控制的16种多环芳烃进行定量研究．结果显示,冬季PAHs浓度最高,夏季浓度最低;绝大多数的PAHs存在于0．43～2．1μm的粒径范围内;在粒径分布上,三环、四环、五环的PAHs基本上呈单峰分布,在0．43-1．1μm时达到浓度最高值．     

气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定饮用水中13种挥发性有机物的分析方法．该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0％，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中挥发性有机污染物的测定，结果令人满意．     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L,远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

气相色谱-质谱法分析怀山药中的有机成分

以二氯甲烷为溶剂提取怀山药中的有机成分,利用气相色谱—质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,并采用峰面积归一化法确定出各成分的相对百分含量.分析结果表明:从怀山药中共提取分离出74种化合物,鉴定出41种有机成分,占挥发性物质总含量的95.03%.主要成分为脂肪酸类、甾醇类、酯类、维生素E等,其中,含量最高的是甾醇类化合物(45%).     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

多变量法-同步荧光技术联用测定土壤中的多环芳烃

以线性方程求解为基础,多变量法与同步荧光技术结合,建立了多组分多环芳烃混合物同时测定的同步荧光分析法,并将其应用于土壤中多环芳烃的测定,研究结果表明:该方法可实现15种组分的同时鉴别和定量测定。在0~1000ng/mL范围内,15种PAHs的荧光强度与浓度呈良好的线性关系相关系数r均不小于0.9981,标准偏差(SD)在0.02~4.12之间(n=6),方法的检出限(S/N=3)在0.42~8.57ng/mL,回收率为75.46%~108.6%。该方法用于土壤中多环芳烃分析,简便快速效果良好。     

同步荧光法测定烤鱼片中的多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃(PAHs)的同步荧光测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化,环己烷提取;提取液经硅胶柱净化、浓缩,同步荧光光谱法测定其PAHs种类及含量。PAHs回收率81.3%～100.6%,相对标准偏差0.78%～1.13%。该方法灵敏度高、准确度好,能同时测定多种PAHs,适合于烤鱼片中PAHs的分析测定。     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

煤烟灰中多环芳烃的气相色谱／质谱分析

用索氏抽提后硅胶柱层析法将煤烟灰中的有机物预先分离为脂肪烃、芳香烃和极 性化合物三种馏分，经气相色谱／质谱分析，从水平管式煤气发生炉和蒸汽机车烟灰 中分别检测出１７种（１８３．５８μｇ／ｇ）和１２种（９５．４１μｇ／ｇ）致癌性多环芳烃化合 物，分别占芳香烃馏分的９．９％和１２．２％，与大气漂尘的分析结果相近。