部分甲基取代瓜环合成技术的改进与分离的研究

瓜环(cucurbit[n]uril)是继冠醚(crown ether)、环糊精(cyclodetrin)和杯芳烃(calixarene)之后备受瞩目的一类新型笼状大环主体分子化合物,它在主客体化学、自组装超分子化学等领域展现良好的应用前景.然而,瓜环的溶解度小、分离纯化难限制了它的进一步研究与应用.本文研究了以苷脲二聚体和甲基苷脲二醚合成部分甲基取代瓜环(n=5,6,7)的技术(即合成二甲基取代五元(DiMe-Q[5])、对四甲基取代六元瓜环(TMe-Q[6])、二甲基取代七元瓜环(DiMe-Q[7])的混合物);并研究了色谱分离部分甲基取代瓜环的方法,经1HNMR表征证明,用色谱分离的方法可分离得到纯度较高的DiMe-Q[5]、TMe-Q[6])和DiMe-Q[7]).     

HPLC法测定邻苯二酚醚化的相转移催化合成产物的研究

在反相C18色谱柱上建立了测定邻苯二酚醚化的相转移催化合成产物的高效液相色谱方法。流动相为甲醇(A)和含0．2％醋酸水(B)的混合溶液，A：B=80：20(v／v)，流速1．0mL／min，紫外检测波长270nm，内标物为苯乙酮。应用该法分析测试了不同反应条件下实验室合成产物共50多个样品，结果满意。     

高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01～5 μmol/L范围内线性关系良好(R2≥0.9902),检出限为1～10 nmol/L,加标回收率在93.3%～103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%.     

庆大霉素C组分三国药典测定方法的对比研究

对硫酸庆大霉素Ｃ组分进行了测定，并用中国药典、英国药典、美国药典不同的计算方法，对实验结果进行计算。通过分析实验结果，比较三国药典的计算方法和色谱控制条件，可以看出，美国药典的方法相对优越     

胶束薄层色谱法分离苯二取代异构体的研究

用胶束薄层色谱（ＭＴＬＣ）分离苯二取代异构体。研究了表面活性剂的种类及其浓度、有机改性剂、ＰＨ值等对分离的影响，选择最佳分离条件，使部分苯二取代异构体得到有效的分离     

应用柱前衍生化方法测定中生霉素(751)在蔬菜、土壤中残留量

本文研究对象—一中生霉素属氨基糖甙类抗生素,紫外光谱为末端吸收,本文测定方法,采用柱前样品与邻苯二甲醛(O—phthalaldehyde缩号OPA),在适当条件下进行衍生化反应,生成具有荧光的产物,再以反相离子对色谱分离后,用荧光检测器检出,由于分离与检出均采用目前最先进的色谱技术,从而使本文建立的方法灵敏度极高,其最小检出量为6.9×10~(-11)gm,重复性好,相对标准偏差CV值为1.2372%,回收率为97.09%,本方法可广泛应用于其它氨基糖甙类抗生素或含伯胺基因的其它化合物的定性定量研究工作。     

苯并－15－冠－5用作气相色谱固定液的色谱性能研究

研究了苯并－１５－冠－５用作气相色谱固定液的热稳定性、化学稳定性、极性、选择性和使用温度范围等色谱性能，并初步探讨其分离机理。将苯并－１５－冠－５直接涂渍在１０２白色担体上制备而成的填充柱，能在较低的柱温下，对Ｃ＿１－Ｃ＿６脂肪醇、Ｃ＿１－Ｃ＿６脂肪酸乙酯和乳酸乙酯以及其它有机混合物进行良好的色谱分离。     

液晶作为气相色谱固定液的研究

本文总结了作者近年的研究工作。内容包括液晶固定液选择性规律的探讨,液晶色谱柱制备方法的探索,及应用液晶柱分离各种二元取代苯异构体、二甲酚和三甲酚异构体、煤焦油各馏分。所获得的令人满意的分离结果,说明了液晶固定液的独特选择性。     

微薄膜固定相的两种色谱在dsDNA分离中的应用

微薄膜固定相的阴离子交换色谱和离子对反相色谱是高效、快速分离双螺旋核酸的两种互补的技术。微薄膜固定相具有分离效果好、分析时间短、样品回收率高等优点。在这两种分离方法中，精选和优化某些色谱参数，就可调节到分离双螺旋DNA分子所需的分辨率、分析时间和检测限。与离子对反相色谱相比。阴离子交换色谱提供了更高的样品承载能力，分离后处理工作更艰巨。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）──全烷基化β－环糊精毛细管柱的应用

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法．合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精．并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酸等工业及环境污染物中常见的异构体．用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体．     

气相色谱仪的维护与故障排除

分析了色谱仪使用中出现故障的主要原因,提出了加强日常维护、减少色谱仪故障与维护的原则,总结了故障原因检查与判断以及故障排除方法。     

气相色谱分析在变压器故障诊断中的成功应用

阐述了气相色谱分析的原理。结合电气试验,对气相色谱分析数据进行综合分析,比较准确地判断出变压器故障类型和故障部位。     

102G气相色谱改装毛细管柱

普通色谱仪改装毛细管柱，可充分发挥色谱仪的作用。本文讨论１０２Ｇ色谱仪的改造原理，要点及元件的选择，对改装后的色谱仪测试表明，改装效果良好。     

离子色谱法测定水体总氮含量

采用紫外分光光度法和离子色谱法分别测定已知和未知总氮含量的水样.试验结果表明:离子色谱法测定水体总氮含量误差比紫外分光光度法减小0.96％,试验重复性指标相对标准偏差减小0.5％.因此,采用离子色谱法测定水体总氮含量,可提高测定的准确度和重复性.     

一种提高气相色谱仪柱效的方法

一种提高气相色谱仪柱效的方法黄菊君，翁维正，万惠霖（化学系固体表面物理化学国家重点实验室）国产气相色谱仪气体定体积进样装置一般选择旋转式六通阀，进样口按常规的联接方式，由于死体积较大，使色谱蜂产生扩展，影响色谱柱的柱效及混合试样的分离度，Ｎｏｇａｒｅ...     

水蒸汽蒸馏萃取-气相色谱法测定底泥样品中的硝基苯

应用水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法测定了松花江底泥中的硝基苯含量.该方法的最低检出量为0.0016mg/kg,底泥样品中添加硝基苯标准溶液浓度范围为0.502mg/kg～0.0192 mg/kg,测定底泥样品回收率的范围为80.0%～85.3%.实验证明,水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法作为土壤和生物体内硝基苯含量的测定方法,有较低的检出限和比较稳定的回收率.     

基于Windows的色谱数据处理软件的设计

设计了一套基于Windows95的色谱仪数据处理系统软件 .该软件既可对色谱信号进行实时采集、显示、峰的自动识别、计算、存储 ,又可对仪器进行校正 ,设置分析周期、报警值和报警条件 .功能较强、使用方便 ,可用于企业生产的监测工作或作为通用的色谱工作站使用     

SP_(2308-1)型转化炉的研制及在大气一氧化碳分析中的应用

本文介绍了SP_(2308-1)型转化炉,此转化炉配于附有氢气焰离子化检测器的气相色谱仪,可用于分析大气中一氧化碳,分析结果表明此转化炉效果良好,可实现一机多用。     

二维气相色谱柱效利用率操作条件优化与分析

本文利用灰色理论中灰色关联分析方法对色谱操作条件进行了关联分析,得出了正交优化试验设计二维色谱的操作条件。     

厌氧发酵气的气相色谱测试方法

在厌氧发酵过程中,选用不同的菌种产生不同的气体。不同组份不同含量的气体需选用不同的条件进行分析。通过实践,作者用HP4890D气相色谱仪和常用固定相摸索出包括O2、N2、CO2、H2和CH4的测试条件,取得了良好的效果。