分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留简

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回收率范围、精密度,验证该方法的可靠性和准确性.最后得出32种农残回收率范围为80%~120%,精密度均小于10%,方法检出限在0.002~0.153mg/kg.本方法快速、简便、经济且具有较高灵敏度,是一种很好的茶叶农残检测方法.?更多还原     

微波消解ICP-MS同时测定茶叶中的35种元素

采用HNO3微波消解,ICP-MS测定了茶叶中的38种元素,并从方法的线性、检出限、准确度、精密度和回收率方面进行了验证,实验表明其中35种元素的线性r>0.9960,精密度RSD<3%,回收率在89.3%～111.2%之间,满足实际样品检测的需求。本方法可以通过一次消化快速测定茶叶样品中35种元素,结果准确可靠、快速灵敏,缩短了检测周期。     

顶空气相法测定鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残

建立鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的顶空气相色谱测定方法.在加热的密闭容器中,二硫代氨基甲酸盐类农药被氯化亚锡-硫酸溶液酸解生成二硫化碳,用顶空气相色谱法(μECD检测器)进行检测,二硫代氨基甲酸盐类农残以二硫化碳表示。结果表明,采用该方法对香菇基质中代森锰锌、丙森锌和福美双进行方法确证,3种农药在浓度范围为0.02～3.0μg/mL时线性关系均良好(γ0.999),检出限为0.034～0.065 mg/kg,添加水平在0.50～5.0 mg/kg时,回收率均值为82.6%～97.6%,精密度为1.46%～3.41%。该方法简单高效、准确可靠,适用于基层实验室对鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的检测。     

QuEChERS-液相色谱/高分辨质谱技术分析茶叶中农药残留

建立液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱技术检测茶叶中18种农药（久效磷、敌百虫、磷胺、对氧磷、杀扑磷、嘧菌酯、腈菌唑、三唑磷、丙线磷、苯线磷、杀虫畏、稻丰散、毒虫畏、丙环唑、异丙胺磷、吡唑硫磷、伏杀磷、丙烯菊酯）残留的方法. 大部分物质在28min内实现基线分离，结合精确质量数和保留时间信息，能将各组分准确定性. 在最优的色谱-质谱条件下，待测物在2~1000ng·mL^-1范围内线性关系良好，检测限介于0.50~8.00ng·mL^-1之间. 采用快速样品前处理技术(QuEChERS)快速提取茶粉，各种样品的加标回收率均大于84.2%. 方法具有灵敏度高、回收率好、检测简便等优点，能够满足茶叶中多种类农残快速分析的要求.     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

HPLC快速测定红曲中的桔青霉素含量

以红曲为研究对象,研究红曲霉菌液体发酵液和固体红曲样品中桔青霉素的含量,采用HPLC检测方法对桔青霉素进行快速定量测定.并对桔青霉素的提取方法和测定的色谱条件进行了优化,进而验证了HPLC的精密度、稳定性、重复性、检出限和回收率.结果表明:HPLC检测条件为色谱柱SunFire C18(250×4.6/5μm)、流动相乙腈和水的体积比为67∶33、等度洗脱、柱温28℃、流速1.0 mL·min~(-1)、检测时间15 min、荧光检测器,激发波长为331 nm,发射波长为500 nm.桔青霉素的线性范围在0.050～10.000μg·mL~(-1)表现良好,R~2=0.998 5,HPLC检测的精密度、稳定性和重复性良好,最低检出限1 ng·mL~(-1),平均加标回收率99.35%,RSD值0.58%,检测时间更短,甲醇提取法与传统的红曲类产品提取方法相比提出率更高.     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的7种农药残留

以分散固相萃取技术为前处理手段,结合超高效液相色谱串联质谱法,建立一种快速检测茶叶中7种农药残留的方法.茶叶样品经前处理后,采用UPLC-MS/MS法检测分析.用空白样品提取液配制基质工作曲线,外标法定量.结果表明,多菌灵、丁醚脲、喹螨醚在0.1~2.0、灭多威在1.0~20.0、噻虫嗪、吡虫啉、噻螨酮在2.0~40.0 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.10~5.00μg·kg-1.平均加标回收率为75.9%~116.8%,相对标准偏差为2.6%~6.1%.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5~10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%~112.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

用微波消解电感耦合等离子体质谱测定六味地黄丸中的有害元素

用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定六味地黄丸中铅、镉、汞、砷的含量,用国家一级标准物质茶叶(GBW07605)以及用加标回收实验以验证方法的精密度、准确度.加标回收率为92%～98%,相对标准偏差小于2.0%,该方法简便、快速、准确、可靠.     

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用(IC-MS)技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.     

胭脂红酸ELISA检测试剂盒的制备及应用

为了快速高效检测肉类食品中胭脂红酸含量,制备了胭脂红酸ELISA检测试剂盒,检测了市售肉类样品中胭脂红酸含量,并通过高效液相色谱法进行了验证。结果显示试剂盒的检测限为1 ng/mL,线性范围7. 8～1 150 ng/mL,灵敏度IC50值为95. 2 ng/mL;该试剂盒中的检测抗体对胭脂红的交叉反应率为108. 7%,但与其他4种色素添加剂均未见交叉反应。检测市售肉类样品的批内回收率在79. 1%～103. 1%之间,批间回收率在81. 6%～98. 8%之间;批内、批间试验的相对标准偏差基本小于10%,且与HPLC方法具有良好的一致性(R2=0. 927),说明该试剂盒具有灵敏、准确、简便、快速的特点,为胭脂红酸免疫学快速检测方法的建立提供了技术基础。     

微库仑法测定造纸工业污水中的AOX

简要介绍了微库仑法测定造纸工业污水中的可吸附有机卤素（AOX）的方法原理、测试步骤,对该方法做了可行性论证。结果表明：该方法检出限为4.84μgCl/L;低、中、高三种浓度样品的精密度和准确度均满足实验要求;样品浓度范围为0.01~1.00 mgCl/L;实样测试加标回收率均大于95%。此方法对于造纸工业污水中AOX的测定是一种精密度高、准确度好、快速有效的方法。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中莪术醇的浓度

建立了一个快速、 准确、 灵敏的液相色谱 串联质谱测定鼠血浆中莪术醇的分析方法. 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后, 以甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（体积比： 42.5 ∶42.5 ∶15）为流动相, 采用反相色谱柱Nucleosil C¹⁸分离, 通过电喷雾离子化源的四极杆串联质谱仪, 以多反应监测方式检测. 线性范围为2.5~500.0 μg／L, 日间和日内精密度< 4.79%,平均提取回收率为100.7%.     

白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定

建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,RSD=0.64%,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18%,RSD=1.41%.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据.     

原子荧光法测茶叶中重金属铅残留方法研究

建立了原子荧光光谱法测定茶叶中痕量铅的分析方法.研究氢化物发生体系各试剂对荧光强度的影响,确定最佳的试剂浓度和实验条件.铅在0～10.0ng.mL-1范围内荧光与浓度线性关系良好,线性回归方程为:If=318.13C+22.28.实际样品测定精密度4.7%,回收率为97%～101%;绿茶、普洱茶、球茶铅残留量测定结果分别为:1.41、1.61、1.68mg.kg-1.该分析方法操作简单,灵敏度高,适于样品的批量快速分析.     

RP-HPLC法测定兔血浆中熊去氧胆酸的浓度及其药动学研究

建立RP-HPLC测定兔血浆中熊去氧胆酸方法并研究其在家兔体内的药代动力学过程.兔血浆样品用1 mol/L的盐酸和乙腈混合萃取,色谱柱为Hypersi1 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶冰醋酸(40∶59∶1),流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.结果表明熊去氧胆酸与血浆中其他成分能很好分离,其线性范围0.6~19.2 mg/L,最低检测浓度16μg/L(S/N>3).样品平均回收率在86.75%以上,日内、日间精密度RSD均小于10%.此方法可用于熊去氧胆酸血药浓度分析及药代动力学研究.     

改性TiO_2纳米管介质用于快速检测柴油机排放多环芳烃的研究

使用阳离子表面活性剂CTAB对二氧化钛纳米管阵列进行修饰作为固相微萃取(SPME)材料,对固相微萃取的参数如提取时间、解吸时间和解吸溶剂进行优化,用于检测船舶柴油机排放的非常规污染物多环芳烃.优化的SPME条件为:CTAB浓度为90 mg/L;有机溶剂为二氯甲烷;pH值为7;解吸液为二氯甲烷;解吸附时间为6 min.16种多环芳烃在浓度范围0.5~100μg/L之间呈良好的线性关系,相关系数均达到0.990以上,检测限达到0.001~0.005μg/L,样品加标回收率范围为80.1%~99.2%,日内精密度(n=6)的相对标准偏差范围在3.7%~9.1%之间.新方法的样品采集和预处理时间比传统方法节约90%,方法灵敏、准确,可以用于快速检测柴油机非常规排放.