司帕沙星与对苯醌荷移反应的研究

主要研究在硼砂缓冲溶液中,司帕沙星与对苯醌发生反应,生成稳定的1∶1的络合物,其最大吸收波长为620.0 nm,线性范围1~12μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=1.99×104L/(mol.cm)。本方法所测定的药物制剂含量与文献方法相吻合,回收率(质量分数)在99.25%~100.5%,相对标准偏差为2.30%。     

7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌-对位取代苯酚负离子荷移复合物的AM1研究

将电荷转移复合物视为一超分子,运用AM1量子化学方法对7,7,8,8-四基氰对二次甲基苯醌-对位取代苯酚负离子(取代基CH3-,Cl-,NH2-,NO2-)荷移复合物进行了研究.优化结果表明在稳定构型中该系列复合物的电子供体取代苯酚负离子的供电中心氧原子沿一倾角指向受体分子中的受电中心次甲基碳原子;复合物的形成过程具有明显的电荷转移特性,复合物的稳定性及与电荷转移量都按供体取代基NH2-,CH3-,Cl-,NO2-的顺序依次递减.图1,表6,参8.     

环丙沙星和四氰基乙烯的荷移反应及其荧光特性的研究

研究了以四氰基乙烯(TCNE)为电子受体对环丙沙星(CPFX)的电荷荷转移效应,并确立形成该荷移络合物的最佳条件.实验结果表明,CPFX与TCNE在丙酮-甲醇体系中,40℃水浴中恒温40 min即可形成稳定的n-π络合物,其荧光发射强度较之CPFX有显著的增强.对形成的电荷转移络合物的机理进行了探讨.     

左氧氟沙星与四氯对苯醌的荷移分光光度法研究

研究了电子给体左氧氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件.左氧氟沙星与四氯对苯醌在中性体系中,于室温下即可生成稳定的1∶1络合物.该络合物的λmax＝406 nm,表观摩尔吸光系数是1.0×104 L·mol-1·cm-1,左氧氟沙星浓度在2～30 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系.本方法用于测定药物制剂中左氧氟沙星的含量,结果满意.     

荷移反应用于药物异烟肼的测定

基于异烟肼与氯醌酸能发生荷移反应 ,优化了反应条件。实验表明 ,异烟肼与氯醌酸形成络合物的最大吸收波长λmax=5 30 nm。异烟肼浓度在 0 .0 5～ 0 .30 mg/ ml范围内服从朗比定律 ,其络合物的表观摩尔吸光系数ε表观 =5 .5 2× 10 2 L·mol-4·cm-1。所拟方法用于药物异烟肼含量的测定 ,方法简便快速 ,重现性好 ,灵敏度高     

四氯苯醌与尿酸的荷移反应

本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氯苯醌之间的荷移反应.在水溶液中,尿酸与四氯苯醌迅速形成稳定的荷移配合物,其配合比为1∶1.最大吸收波长231nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.03×106L/mol.cm,线性范围是3.03×10-8mol/L-1.01×10-5mol/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=5).     

7,7,8,8-四氰基对笨醌二甲烷的合成、结构和性质研究

以1,4-环己二酮和丙二腈为原料,合成出7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)晶体,并测定其结构。晶体属单斜晶系,空间群C_c,晶胞参数α=8.910(4),b=7.068(1),c=16.403(1),β=98.510°,Z=8。结构参数经块矩阵最小二乘法精修后,最后的偏离因子R=0.034。此外,对该化合物还进行了红外光谱,紫外可见光谱和电化学氧化还原特性的测定,并结合量子化学计算探讨了TCNQ的电子结构和性能之间的关系。     

茜素红荷移反应测定多潘立酮

在水溶液和室温下,电子给体多潘立酮与电子受体茜素红发生电荷转移反应形成稳定的1:2荷移配合物.该配合物的λmax=521 nm,在此波长下,溶液吸光度(A)与溶液中多潘立酮浓度(C)成正比关系,表观摩尔吸光系数为7.0×103 L/(mol·cm).据此建立了多潘立酮的分光光度测定法,线性回归方程为A=0.0269C+0.1201,多潘立酮浓度在1.5～200μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数,r=0.9990.方法检出限为0.426 μg/mL.用该方法测定吗丁啉药片样品中的多潘立酮含量,相对标准偏差为0.20%(n=11),结果与药片标示量一致,方法回收率在97%～98%之间.     

2,3,5,6-四溴-对苯醌与米氏碱氢负离子转移反应的反应动力学及机理

应用分光光度法研究了有机溶剂中米氏碱的2，3，5，6．四溴-对苯醌氧化反应的动力学与反应机理，以及反应的溶剂效应与压力效应．结果表明：铉反应是对每种反应物均为一级的二级反应，为包含电荷转移复合物中间体的电子．质子．电子转移的多步反应．该反应的活化体积为-34cm^3．mol^-1，显示从反应物到遇渡态体系的极性增加较大，不同溶剂中的反应速率大小依次为二氯甲烷，乙氢，丙酮．以N，N-甲基-对甲苯胺为模型物，从机理上探讨了产生溶剂效应与压力效应相异的原因。     

荷移反应测定可可碱的研究及其应用

研究了可可碱与氯冉酸的荷移反应 ,确定了荷移反应的最佳条件 .在乙醇介质中 ,可可碱与氯冉酸在室温下可生成 1∶ 1的π-π型荷移络合物 ,其最大吸收波长为 31 8nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .57× 1 0 5L·mol-1· cm-1 ,可可碱的浓度在 0 μg/ m L～ 1 .1 5μg/ m L 范围内与其吸光度呈线性关系 ,回收率为 98.3%～ 1 0 1 .1 % ,相对标准偏差为 0 .6%～ 1 .0 9%     

非除氧条件下1-溴-4-溴乙酰基萘在脱氧胆酸钠体系中的室温磷光

室温磷光法由于具有灵敏度高、分析曲线线性范围宽,检出限低等特点,被广泛用于生命科学、药物化学、环境化学及能源科学等方面.理想的磷光探针应具有高的磷光量子产率、良好的光稳定性以及可用于生物分子标记的活性官能团等.1-溴-4-溴乙酰基萘(BBAN)是具有上述特点的磷光探针之一.文献报道BBAN的室温磷光是在甘油体系中测定,且须通过通氮除氧操作.本文研究了BBAN在脱氧胆酸钠(NaDOC)水溶液体系中的室温磷光行为.     

重原子效应对β-环糊精诱导西维因室温磷光的影响

西维因(CBL)是一种高效、低毒的氨基苯甲酸酯类农药,已被广泛用作杀虫剂、杀菌剂和除莠剂,造成一定的农药污染和残留问题.测定CBL残留的方法文献己有报道,例如GC,HPLC、荧光、荧光免疫、固体表面室温磷光、胶束增稳室温磷光、微乳液室温磷光法和无保护流体室温磷光[1]等.     

无保护流体室温磷光法测定色氨酸的研究

无保护流体室温磷光(NP-RTP)首先由李隆弟等发现[1],Blanco等随后也观察到此类发光现象并将其命名为重原子诱导室温磷光(HAI-RTP)[2].目前,有关NP-RTP的研究报道不多[3],其中绝大部分的研究对象是多环芳烃及其衍生物,尽管文献[4]涉及了氮杂环的色氨酸(TRP),但其未对实验条件进行详细讨论,也未用于样品分析,更未对有机溶剂的影响进行研究.本文在这方面进行了探讨.     

纸基质室温燐光法测定痕量茶碱和咖啡因的研究

该文较详细地研究了混合重原子微扰剂KI—NaAc对茶碱和咖啡因产生室温燐光的影响,以及温度、干燥时间、重原子浓度等适宜条件的选择。实验结果表明,当使用KI—NaAc混合重原子体系时,茶碱和咖啡因产生较强的室温燐光。在适宜的条件下,茶碱和咖啡因的绝对检出限分别为7.2ng和3.1ng;线性范围为1×10~(-3)～5×10~(-4)mol/L和7×10~(16)～9×10~(-4)mol/L。将本法用于茶汤和撒痛风注射液中咖啡因的测定,方法简单、选择性较好,结果较满意。     

钯卟啉与RNA相互作用的室温磷光研究

研究水溶性金属卟啉配合物与核酸的相互作用方式,对获得核酸的碱基序列和识别核酸的结构进而设计新型药物具有重要意义[1].Pd-TAPP分子与DNA有相互作用[2],RNA分子具有与DNA相似的局部双螺旋区域,推测Pd-TAPP也会与RNA相互作用.     

环己烷存在下β-环糊精诱导西维因室温磷光

西维因(Carbaryl,简称CBL)是一种高效低毒的农药,CBL的分析检测一直是科学工作者的研究热点之一.     

纸基质室温磷光法测定痕量硫代尿嘧啶的研究

本文以经NaAc处理的滤纸为基质,建立了测定痕量硫代尿嘧啶的纸基质室温磷光法。研究发现硫代尿嘧啶适宜在碱性条件下产生磷光发射,重原子对它的微扰作用很不显著。而经NaAc浸泡过的滤纸上获得的磷光信号较其它无机盐处理的滤纸显著增强。本文对影响室温磷光(RTP)发射的多种因素进行了研究,在选定的适宜条件下,其它如胞嘧啶、尿嘧啶、5-碘尿嘧啶等均不产生RTP发射。实验表明,硫代尿嘧啶的线性范围为5×10~(-6)～5×10~(-4)mol/L,绝对检出限为0.26ng/斑点。     

固体基质室温燐光法测定苄氟噻嗪的研究

本文提出了以滤纸为固体基质的苄氟噻嗪(BFA)的室温燐光(RTP)测定法并讨论了适宜的烘干温度,烘干时间及燐光特性等。醋酸铅存在时,BFA能产生强的RFP,虽不通干燥气体,RTP强度也能在4分钟内保持稳定。与RTP强度成线性关系的BFA的浓度范围为10~(-6)—8×10~(-4)mol/L,相对标准偏差为5.3％,最低检出限为0.8ng。     

化学除氧—胶束增稳室温燐光法测定痕量苊的研究

本文在Na_2SO_3化学除氧的十二烷基硫酸钠胶束体系中,以TINO_3为重原子微扰剂,进行了苊的室温燐光法(RTP)测定。研究发现样品温度对RTP发射强度有影响,重原子TI/SDS有一个临界比率值,为30％,达到此临界比例值后能获得高的RTP值。介质pH、Na_2SO_3、SDS及TINO_3浓度不仅影响RTP强度,而且影响体系的除氧速度,最佳pH范围介于6.7～7.5之间,分析校正曲线在1×10~6～5×10~5 mol/L之间呈良好的线性关系,检出限浓度为1×10~6 mol/L。     

6-溴-1，3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成

The 6-bromo- 1, 3- benzodiozole- 4- carbonaldehyde was synthesized by using 2- hydroxy-3-methoxy benzaldehyde as an original reactant, through three steps of bromination, demethylation and methylenation. The title compound was identified by elemental analysis. IR, 1HNMR and MS. The melting point was 113-114℃ determined with macroscope melting instrument and was 113.8C determined with DSC.