Yb(OTF)3催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯甲氧羰基化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯

研究了Yb（OTF），催化剂对2，4-二氨基甲苯（TDA）与碳酸二甲酯甲氧羰基化反应合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯（TDC）的催化活性，考察了反应温度和反应时间对Yb（OTF），催化活性的影响。在该催化剂的作用下，反应温度453K，反应时间5h时TDA转化率可达100％，TDC的产率达到23、6％，同时考察了Yb（OTF）3催化剂的寿命，经4次重复使用催化剂基本不失活。Ln（OTF）3（Ln=La，Nd，Yb）催化活性的比较表明催化剂Lewis酸性的强弱与TDC的产率成正比。     

2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.     

反,反-2,4-癸二烯醛的合成

用己醛作原料合成出1,1,3,5-四乙氧基癸烷,再水解可直接得到标题化合物反,反-2,4-癸二烯醛.     

1,3-二取代-5,6-氢化嘧啶-2,4-二酮化合物的合成

研究1,3-二取代-5,6-氢化嘧啶-2,4-二酮类化合物的合成.由甲醇与3-溴丙酰氯反应得到3-溴丙酸甲酯,与一系列伯胺平行反应得到3-氨基丙酸甲酯,然后与异氰酸苯酯反应,碳酸钾和冠醚的作用下,关环得到1,3-二取代-5,6-氢化嘧啶-2,4-二酮类化合物,总产率为42.34%-51.86%,产物经IR、MS、1H NMR和13C NMR分析,与其结构相吻合.     

光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的合成

研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%.     

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成

以对甲苯酚作原料,经过溴化,CuI催化合成2 ,6-二甲氧基-4甲基苯酚,再通过相转移反应合成 3,4 ,5-三甲氧基甲苯,最后用质量分数30%H₂O₂氧化得到较高收率的2 ,3-二甲氧基-5-甲基-1 ,4-苯醌醌     

一种植物生长调节剂的合成及其对小麦促生长作用

2,4-二硝基苯酚钾是一种植物生长调节剂．利用2,4-二硝基氯苯和氢氧化钾作为反应物,通过碱水解方法合成了2,4-二硝基苯酚钾．通过小麦盆栽实验研究了2,4-二硝基苯酚钾对促进小麦株高及根系生长的影响．结果表明：该合成方法操作简单,反应速度快,合成产率达91．6％,反应副产物氯化钾也可以作为钾盐被植物吸收利用;利用该法合成的产物有明显促进小麦生长作用．     

α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成的新方法及理论计算

食品药品的安全问题越来越受到人们关注,甲氧苄啶作为一种重要的磺胺类药物的增效剂,其在生产中产生的α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇也引起了人们的关注.研究了α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成新方法,以甲氧苄啶为起始原料,经过氧化、还原两步反应得到目标化合物α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇,合成总收率66%.所有的中间体和最终产物均由LC-MS、1H NMR、13C NMR和IR表征,实验测得数据与理论计算得到的数据进行了比较,结果相吻合.     

2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮的微波合成及晶体结构

以2,4-二羟基苯乙酮、氯酸钾和盐酸为原料,在微波辅助作用下,合成了2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮,研究了溶剂的用量、反应辐射功率和反应时间对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行表征.研究表明,该化合物为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数:a=0.800 6(4)nm,b=1.499 2(8)nm,c=0.729 5(4)nm;α=γ=90°,β=95.506(6)°;F(000)=448,Z=4,V=0.871 6(8)nm3,Dc=1.684g·cm-3,Mr=221.03.最终结构偏离因子R=0.051 6,Rw=0.150 8;S=1.121.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为509nm-3和-580nm-3.     

三组分一锅法无溶剂合成2,4-二芳基取代喹啉衍生物

报道了一种三组分一锅法无溶剂高效合成2,4-二芳基取代喹啉衍生物的方法.以易得的芳基胺、芳香醛以及芳基乙烯为反应起始物,芳基胺与芳香醛形成的亚胺中间体在Lewis酸FeCl₃催化作用下与芳基乙烯进行[4+2]环加成反应得到2,4-二芳基取代喹啉衍生物.该反应原子经济性高,是一种简洁有趣的反应模式,以82%～92%产率合成12个2,4-二芳基取代喹啉化合物,为绿色制备喹啉化合物和活性筛选提供基础.所得产物均经过¹H NMR、¹³C NMR和HRMS的表征确证.     

温和条件下硒催化羰基化合成硫代氨基甲酸酯机理

通过具体的验证实验,并结合相关的文献报道,提出了室温、常压条件下硒催化芳香硝基化合物同硫醇的氧化还原羰基化合成硫代氨基甲酸酯的机理.     

N,N′—双(3—羰甲氧苯基)脲的新合成方法

以间—硝基苯甲酸甲酯为底物 ,三乙胺为助催化剂 ,少量水为引发剂 ,经硒催化还原羰基化合成N ,N′—双(3—羰甲氧苯基 )脲 ,并对反应温度 ,反应时间及一氧化碳压力做了详细研究。所得N ,N′—双 (3—羰甲氧苯基 )脲的产率达 79%     

钯催化炔烃与苯胺羰基化合成丙烯酰胺

在氯化钯/氯化铜的催化体系作用下,炔烃与苯胺在一氧化碳(101.325 kPa)环境中进行串联氯钯化/羰基化反应,以中等产率得到在功能材料领域存在广泛应用价值的丙烯酰胺类化合物.     

羰基钴催化羰化合成丙二酸二乙酯

作者报道了在温和条件下，以保险粉(Na2S2O4)和zn粉作助剂，用Co和氯化钴原位合成的Na[Co(CO)]4作催化剂，催化氯乙酸乙酯的羰化反应合成丙二酸二乙酯．对催化体系的选择进行了考察，并利用正交设计法探索了此反应的最优条件．     

纳米活性碳酸钙改性聚氨酯软质泡沫的制备与吸油性能研究

以聚醚多元醇和甲苯-2,4-二异氰酸酯等为原料,通过引入硅烷偶联剂连接的纳米活性碳酸钙制备出了新型聚氨酯软质泡沫,研究了该材料的制备方法、对不同油品的吸油性能以及重复使用性。结果表明,纳米活性碳酸钙能够对聚氨酯软质泡沫起到补强作用,反复使用1000次后,吸油性能无明显降低。     

Characterization of nanoscale iron and its degradation of 2,4-dichlorophenol

Nanoscale iron was detected by TEM, X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy. It was found that the size of the nanoscale iron particles is in the range of 30–40 nm according to TEM image, and it contains abundant Fe₃O₄ as passivating layers on the surface of the core-shell structure. To improve its performance, dilute HCl was used for the removal of the passivating layers, and the degradation of 2,4-dichlorophenol (2,4-DCP) was measured for the nanoscale iron samples treated and untreated. Experimental results demonstrated that the removal of 2,4-DCP by untreated nanoscale iron is mainly due to the adsorption of 2, 4-DCP by nanoscale iron, and there are no degradation products detected by HPLC in the process. However, excellent dechlorination of 2,4-DCP was gained by HCl-treated nanoscale iron, and 2-chlorophenol, 4-chlorophenol and phenol were detected during the process. It was concluded that dechlorination is the key reaction pathway for the degradation of 2,4-DCP by activated nanoscale iron, and phenol is found to be the main product.     

一氧化碳在烟气制酸中的影响

该文介绍在生产一氧化碳过高状况及对制酸系统的危害,一氧化碳产生来源,如何控制一氧化碳的产生,一氧化碳过高时转化工段的操作及安装在线分析仪。     

Synthesis of 2,4-dibromo-5-fluorobenzonitrile

2,4-Dibromo-5-fluorobenzonitrile has been synthesized for the first time (81.5% yield). It may be used in synthesizing 2,4-dibromo-5-fluorobenzoic acid, the intermediates of fluoroquinolones. The ammoxidation procedure for preparation of the nitrile has been described in detail. Zheng Qiong: born in 1945, Associate professor     

纳米Fe/Ni催化降解2,4-二氯酚的机理及过程中参数变化

采用液相还原法制备了纳米Fe/Ni双金属材料,分析了其催化降解2,4-二氯酚的机理、降解过程中Ni的作用及相关参数变化。结果表明,2,4-二氯酚被纳米Fe/Ni降解的主要途径是2,4-二氯酚直接被脱去2个氯原子生成苯酚,此外也可先脱去一个氯原子生成2-氯酚或4-氯酚,然后继续脱氯生成苯酚;纳米Ni可将纳米Fe腐蚀产生的氢气转化为活性氢原子,活性氢原子再对2,4-二氯酚进行脱氯降解。在反应初期,溶液氧化还原电位及溶解氧浓度快速降低,pH及溶解铁浓度急剧升高,随着反应的进行,上述各参数值趋于稳定。     

基于磁性荧光双探针基础上的2,4-二氯苯氧乙酸残留的快速免疫检测体系的建立(英文)

建立了一个基于磁性荧光双探针基础上的免疫快速检测体系,以实现液相中快速检测食品中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留.该体系将2,4-D抗体结合Fe3O4@SiO2-NH2得到的复合物作为磁性探针和固相载体,2,4-D-OVA被标记CdTe@SiO2-NH2作为荧光探针以产生荧光信号,通过荧光探针与磁性探针复合物与2,4-D抗体竞争结合实现免疫快速检测.探讨了荧光探针最佳优化条件,在p H值8.2,2,4-D-OVA加入量为500μL,偶联时间为70 min时,偶联得到的荧光信号最强,双探针检测后得到该检测体系最低检测限为3.55×10-8.得到金磁、量子点荧光双探针免疫系统,绘出标准曲线,得到最低检测限达3.55×10-8.该检测体系与传统ELISA方法相比,可以大大缩短检测时间,放大检测信号.