铁氰化钾-罗丹明6G化学发光体系的测定硫酸特布他林

特布他林(Terbutaline)又名间羟舒喘宁,医学上常用其硫酸盐,为选择性β2受体激动剂,能选择性激动支气管平滑肌的β2受体,有明显的平喘、祛痰作用,临床用于治疗支气管哮喘、哮喘型支气管炎等疾病[1,2].目前,对该药物已有的检测方法有比色法[3]、分光光度法[4]、电泳法[5]、高效液相色谱法[6]等,而流动注射化学发光法检测特布他林尚未见报道.在实验中我们发现铁氰化钾在碱性条件下氧化特布他林产生微弱的化学发光,而罗丹明6G能大大增强该发光强度,基于此,建立起一种简单、灵敏、快速测定硫酸特布他林的新方法,并把该方法成功用于片剂中硫酸特布他林含量的测定.     

高锰酸钾-罗丹明B化学发光测定硫酸特布他林

基于稀硫酸介质中,罗丹明B-高锰酸钾与硫酸特布他林的发光体系,建立了-种流动注射化学发光测定硫酸特布他林的新方法.该方法灵敏度高,操作简便,线性范围宽(1.0×10-7g/mL～1.0×10-5g/ml),检出限为6.2×10-8g/mL,相对标准偏差为2.0%(n=11,Cs=5.0×10-6g/mL),应用于测定博利康尼片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意.     

特布他林在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

制备出多壁纳米管修饰玻碳电极,研究了特布他林在该修饰电极上的直接电化学行为。实验结果表明,特布他林在该修饰电极上具有良好的电流响应。采用示差脉冲伏安法测定特布他林,其氧化峰电流与浓度在1.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围呈良好线性关系,线性方程为:ip(μA)=0.2263 0.3307c(μmol/L),相关系数r=0.9949。检测限为1×10-7mol/L(信噪比为3)。该电极用于特布他林片剂中特布他林的含量测定,结果令人满意。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠功能化石墨烯复合水凝胶的制备及其电化学性能

以1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)、氧化石墨烯(GO)、多孔氧化石墨烯(HGO)为原料,基于水热反应制备功能化石墨烯水凝胶(F-GH)和功能化多孔石墨烯水凝胶(F-HGH),通过调控NQS的添加量得到不同N QS负载量的F-G H.利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪等对材料的形貌与结构进行表征;通过循环...     

抑制荧光法测定痕量硫酸特布他林

基于在pH = 3.50的邻苯二甲酸氢钾-HCl 缓冲溶液中罗丹明6G(Rhod.6G)可发射强而稳定的荧光,NaIO4能氧化Rhod.6G使荧光信号猝灭,硫酸特布他林(Terbutaline Sulfate,TBS)能抑制NaIO4的氧化反应使Rhod.6G的荧光信号增强,且TBS的含量与△F值呈线性关系,据此建立了NaIO4氧化罗丹明6G荧光法测定痕量TBS的新方法.该法的线性范围为0.026-5.2 (ng mL-1),线性回归方程为△F =3.515 + 24.95C TBS (ng mL-1),n = 6,相关系数r = 0.9991,检出限为5.8 ×10-12 g mL-1,灵敏度高.本方法已成功用于实际样品中TBS含量的测定.同时探讨了抑制荧光法测定痕量TBS的反应机理.     

布地奈德联合特布他林在慢性阻塞性肺疾病治疗中的效果分析

探究布地奈德联合特布他林在慢性阻塞性肺疾病(COPD)治疗中的应用效果。选取2017年1月-2018年6月福建省福清市医院收治的COPD患者96例,采用随机单双编号法分为观察组与对照组,对照组采用特布他林治疗,观察组采用布地奈德联合特布他林治疗,对比两组临床疗效与安全性。观察组患者治疗总有效率93.75%显著高于对照组77.08%(P0.05);观察组患者总不良反应发生率10.42%低于对照组20.83%,但两组相比差异无统计学意义(P0.05)。布地奈德联合特布他林治疗COPD效果显著,且安全性较高,具有临床推广价值。     

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.     

β-(1,2)-萘醌电化学行为研究

研究邻萘醌类母核化合物β-(1,2)-萘醌在乙腈体系的电化学行为.结果表明,β-(1,2)-萘醌的电化学还原过程并非如1,4-对苯醌乙腈体系的简单的两步单电子过程,推测可能存在后行化学反应.同时运用现场红外光谱电化学技术观察到其氧化还原过程均存在半醌自由基中间体在一定电位下的生成、继而消去的现象.     

硫酸特布他林合成工艺的优化和改进

为了提高硫酸特布他林的反应收率和产品质量,对其合成方法进行了优化研究。以3,5-二苄氧基苯乙酮为起始原料,依次经过溴代反应、烷基化反应、羰基还原、催化加氢脱苄得到硫酸特布他林,对反应的条件和参数进行了优化和改进。结果表明:溴代反应中,采用四丁基三溴化铵来代替液溴和溴化铜作为溴代试剂,以四氢呋喃和甲醇为溶剂,n(3,5-二苄氧基苯乙酮)∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.3时,反应时间减少至6 h,收率达到99.1%;缩合反应中,用苄基叔丁胺代替叔丁胺,n(3,5-二苄氧基-α-溴代苯乙酮)∶n(苄基叔丁胺)=1∶3,反应收率达到69.9%;催化加氢脱苄基反应中,以甲醇为溶剂、Raney Ni用量为15%、压力为1.0 MPa、温度为40℃时,收率达到90.2%。在此优化条件下,反应总收率为62.4%,产品纯度达到99.90%(HPLC法),单杂均小于0.1%,目标化合物结构经过~1H-NMR和~(13)C-NMR得以确证。改进后的合成工艺反应条件温和,操作简单,产品收率高,更加适合工业化生产。     

1,2-二氢-2-氧代喹啉衍生物的合成及其生理活性的研究

本文用三种不同的方法分别合成了五个尚未见文献报道的1,2-二氢-2-氧代喹啉-4-羧酸酯,同时改进文献方法合成了DL-α-氨基-β-[4-(1,2-二氢-2-氧代喹啉)]丙酸及其中间体。用106只小鼠测定了以上化合物的生理活性,腹腔注射(25～50mg/kg)均未见小鼠行为异常,全部动物均未见注射后24h内死亡现象,其中若干衍生物(25mg/kg,i.p.)可使小鼠呈现适度的降低肛温和呼吸频率生理效应,化合物Ⅴ与Ⅵ作用最显著。Ⅵ与戊巴比妥呈现协同作用表明该类化合物有可能具有外源性促眠效应。     

萘醌化合物对斑马鱼肝脏染色体损伤研究

 为进一步研究萘醌化合物对斑马鱼致毒机理,选取甲萘醌、阿托伐醌、布帕伐醌、2-羟基-1,4-萘醌和2-乙酰氧基-1,4-萘醌为研究对象,利用微核试验方法研究了这5种萘醌化合物对斑马鱼肝脏96 h内染色体的损伤情况.研究结果表明,这5种萘醌化合物对斑马鱼肝脏染色体均有不同程度的微核效应.其中以甲萘醌最为明显,2-乙酰氧基-1,4-萘醌微核效应最弱;且这5种萘醌化合物微核效应均呈现时间-效应与剂量-效应关系.说明萘醌化合物可在不同程度上引起斑马鱼染色体的损伤,具有一定的遗传毒性.     

TiO_2纳米粒子共振光散射法测定血清白蛋白

以六偏磷酸钠(SHMP)为修饰剂,制备TiO2纳米粒子.研究TiO2纳米粒子与人血清白蛋白(HSA)的相互作用,建立共振光散射法测定微量白蛋白的新方法.在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0.2～65.0 mg/L,检出限为0.168 mg/L.此方法用于人血清样品中白蛋白的测定,回收率为99.3%～100.6%.     

流动注射分析测定锅炉给水中微量异抗坏血酸

基于导抗坏血酸定量还原Ｆｅ３＋生成Ｆｅ２＋的反应，以邻二氮菲为显色剂，建立了流动注射测定导抗坏血酸的新方法．方法的线性范围为０～２．０ｍｇ／ｌ．可应用于锅炉给水除氧中异抗坏血酸的测定，结果满意．进行加标回收实验，回收率为９８％～１０２％．     

阻抑催化动力学光度法测定蔬菜中痕量草酸盐

在稀盐酸介质中,微量草酸根能有效地阻抑Mn2 对NaIO4氧化甲基紫褪色反应的催化作用,非离子表面活性剂TritonX-100对此体系有强烈的增敏作用,据此建立了表面活性剂增敏阻抑催化动力学光度法测定蔬菜中微量草酸盐的新方法.该方法测定波长为590 nm,方法的线性范围为0.10~0.84 mg/L,检出限为0.002 mg/L.该方法用于测定菠菜中草酸盐含量,结果令人满意.     

硫酸预活化测定痕量氟的离子选择性电极法

研究了一种在0.5 mol/L的硫酸介质中先活化氟离子选择性电极,然后再在含有硫酸总离子强度调节混合溶液(TISAM)介质中测定痕量氟的方法.该方法线性范围为1.00×10-2~1.00×10-7mol/L,检出限为1.9μg/L,应用到绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果令人满意.     

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.     

PAN褪色分光光度法测定食品中溴酸钾的含量

通过研究溴酸钾与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）氧化褪色反应的适宜条件,建立了分光光度法测定痕量溴酸钾的新方法．结果表明：在盐酸介质中溴酸钾氧化PAN褪色,最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸收系数为1．4×10^4L·mol^-1cm^-1,溴酸钾从4mg／L到20mg／L符合比尔定律,试样加标回收率为93％-105％,RSD为2.3％,检出限为1．09mg／L,可用于实际样品检测．     

L-抗坏血酸紫外分光光度法检测微量过氧化氢

建立了L-抗坏血酸（L—Aseorbieacid）紫外分光光度法测定微量过氧化氢的新方法．在pH=5．7的磷酸缓冲溶液介质中,选择273nm作为测定波长,过氧化氢的摩尔浓度在0～0．1mmol／L范围内服从比尔定律．回归方程为：y=0．0049＋4．44612x（mmol／L）,检出限为0．401μmol／L．该法用于溶液中、生物组织等样品中微量过氧化氢浓度的测定,快速简便．     

高效液相色谱分析银杏叶提取物中总黄酮甙

将银杏叶提取物经酸水解得到其中黄酮甙元槲皮素、山萘酚和异鼠李素，采用高效液相色谱、ＹＷＧ－Ｃ１８柱，甲醇：水（含０４％磷酸）为流动相，ＵＶ３６０ｎｍ检测，以槲皮素为对照品计算出银杏叶提取物中总黄酮甙含量。槲皮素浓度在００１～０２ｍｇ／ｍｌ之间，浓度与峰面积呈直线关系，相关系数为０９９９２，回收率为９７４％，相对标准偏差１６１％。该方法简便、准确，易于银杏叶提取物的质量控制。     

H2O2氧化CQDs抑制动力学荧光法测定双酚A

以柠檬皮为原料,采用水热法制备碳量子点,基于类Fenton试剂(Fe3++H2O2)能氧化碳量子点使其荧光猝灭而双酚A对此反应有明显抑制效果的实验现象,发展了一种抑制动力学荧光法用以测定双酚A,并探讨了反应机理.实验结果表明,在选定的实验条件下,当双酚A质量浓度在4.0~60.0 mg/L范围内时,荧光强度差与质量浓度呈良好的线性关系,方法的检出限(3σ/k)为2.04 mg/L;采用此方法对超市购物小票浸取液及自来水等实际样品中BPA的含量进行测定,加标回收率在93%～108%范围内.