神府和胜利煤液化残渣CS_2萃取物的组成分析

以CS2作为溶剂,对神府和胜利煤液化残渣进行了常温萃取,利用GC/MS对萃取物进行分析,考察产物中各族组分的分布规律,进而比较两种煤液化残渣的分子结构特征.结果表明:在神府和胜利煤液化残渣的萃取物中分别检测到33和22种化合物,主要由大分子的芳烃、脂肪烃和含杂原子有机化合物组成.芳烃包括4-7环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,其中6环的苯并[ghi]苝含量最高,脂肪烃主要为正构烷烃和取代烷烃,含杂原子有机化合物主要以含氧和含硫元素的化合物为主.     

萃取剂性质对煤液化油渣萃取性能的影响

针对煤液化油渣如何高效萃取的问题，选择脂肪烃、芳烃、含氧化合物和模拟焦化苯等不同性质的萃取剂对煤液化油渣进行萃取，考察了萃取剂的溶解度参数和极性参数对煤液化油渣萃取物收率和萃取物组成的影响。结果表明：随着萃取剂溶解度和极性参数的增加，萃取物收率呈先增大后减小的趋势，萃取剂溶解度参数对煤液化油渣萃取效果的影响主要体现在其与可萃取组分溶解度参数的匹配上，萃取剂极性参数对萃取效果的影响主要体现在其对煤液化油渣缔合结构的破坏作用。当萃取剂和萃取物的溶解度参数相近时，具有较好的萃取效果，并且它们的萃取物以多环芳烃为主。而极性参数较大的萃取剂更易破坏煤液化油渣的缔合结构，进而导致丙酮、乙醇和甲醇萃取物的N和S元素含量较高。模拟焦化苯是一种萃取煤液化油渣的良好溶剂，对煤液化油渣的萃取物收率可达50%以上。     

麦秸秆液化生物油的分离与分析

为提高麦秆资源化利用的经济价值,以麦秆在280℃超临界乙醇解液化产物(生物油)为原料,首先利用苯萃取,所得苯可溶物依次进行乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取将生物油进行分离,萃余物利用硅胶柱层析进行富集分离,以获取高附加值化学品.结果表明,利用乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取能够有效地分离提取生物油中的羟基酮和酚;而萃余物的成分较为复杂,经进一步的柱层析分离,能够有效富集分离C_8～C_(30)的饱和脂肪烃、萘及烃基萘、烷基环戊烯酮等族组分,此外,经柱层析富集,检测到多种含氮化合物,为进一步明确生物油组成及其提质应用提供参考信息.     

光萼小蜡花精油的超临界CO2萃取及其GC-MS分析

利用超临界CO₂萃取技术从光萼小蜡花中提取精油,通过单因素实验探讨萃取压力和萃取温度对萃取产率的影响,并采用GC-MS技术对萃取物成分进行分析,发现其主要组分为苯乙醇.通过对各组萃取精油中苯乙醇含量进行比较,初步确立利用超临界CO₂萃取光萼小蜡花精油的最佳工艺参数为：萃取压力25 MPa,萃取温度55 ℃.     

超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化中多环芳烃

为对环境中多环芳烃(PAHs)进行准确、快速检测,建立污泥中PAHs的超声波萃取-GC/MS联用技术检测方法,16种PAHs的平均加标回收率为61.45%—114.44%,说明该检测方法测定污泥中多环芳烃含量有效.通过正交试验优化了超声萃取的条件,超声时间90 min、V(二氯甲烷)∶V(正己烷)=1∶1、试剂总量60 mL时,萃取∑PAHs平均含量最大.采用超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化系统中多环芳烃含量的空间变化,结果表明:Ⅱ单元污泥-芦苇-通气生态系统∑PAHs降解效果最好,优于Ⅲ单元种植芦苇厌氧,更优于Ⅰ单元不种植芦苇、通气立管的自然微生物修复过程,说明污泥生态稳定系统(芦苇床)即植物-微生物联合体系可加速污泥中PAHs的降解速率和矿化,为多环芳烃的去除提供有利条件.     

俄罗斯减压渣油超临界萃取残渣的催化加氢反应研究

以高压反应釜为反应器、环己烷为溶剂,选用分子筛、金属及合金3大类共6种催化剂,对俄罗斯减压渣油超临界萃取所得残渣的非催化及催化加氢反应进行研究.结果表明,采用NKF-β型和Y型分子筛作为催化剂,残渣加氢反应产物中芳烃的相对含量超过55%;采用金属Fe、Ni以及合金Co-Fe、Pd-C作为催化剂,残渣加氢反应产物中正构烷烃的相对含量超过70%;除采用Fe和Pd-C作为催化剂的残渣加氢反应产物之外,在其他各组产物中均检测到少量含氧化合物,而在以NKF-β型分子筛作为催化剂的加氢反应产物中还检测出含氮化合物.针对各组加氢反应产物中化合物相对含量的差异,推测了残渣在不同类型催化剂作用下可能存在的反应途径.     

郁金正己烷萃取物的抑杀真菌活性与成分分析

以95%乙醇提取郁金制得的浸膏经正己烷萃取后得郁金萃取物,研究其对植物病原真菌的抑菌活性,并初步分析其作用机理与化学组分.研究结果表明其药基浓度为1.0 mg/mL的郁金正己烷萃取物对油菜菌核菌、苍白青霉、疣孢霉、轮枝孢霉等都具有较强的的抑菌效果.药基浓度为0.5 mg/mL的郁金正己烷萃取物作用后的油菜菌核菌,经透射电镜观察发现,细胞内线粒体出现严重肿胀,嵴大面积断裂,部分细胞壁缺失.郁金正己烷萃取物的GC-MS分析结果显示其所含成分108种,含量较高的为土青木香烯（23.91%）,其次是1,2-去氢睾     

亚/超临界乙二醇中沙柳的液化工艺研究

在亚/超临界乙二醇体系中,以碳酸钠作为催化剂,利用正交试验和单因素方法对沙柳进行了液化实验,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、液固比以及沙柳的粒度对液化反应的影响。采用红外光谱,热重等手段分析了随着反应时间的增加,液化产物成分和液化残渣的变化。结果表明:①反应温度对液化有显著的影响,反应时间、催化剂用量、液固比以及沙柳粒度也有不同的影响;②沙柳液化适宜的工艺条件为:反应温度372.7℃,反应时间为15 min,乙二醇体积为60 mL,沙柳质量为5 g,催化剂质量为0.6 g时的液化率为98.56%;③对液化产物和固体残渣做红外分析,在达到反应时间10 min后的液化液体产物和固体残渣的峰型都没有大的变化,说明液化过程中沙柳组分中的半纤维素和木质素首先发生降解,并且残渣中仍存有纤维素,产物成分不会随着反应时间的延长而改变,且液化产物结构复杂,主要含有醇、醛、酯、酚类、芳烃等;④对沙柳固体残渣做热重分析知,半纤维素在反应时间为15 min时达到全部降解。纤维素的含量随着反应时间的延长有降低的趋势,说明延长反应时间会促进纤维素的降解。     

鸢尾根茎超临界CO2萃取产物的成分研究

采用超临界流体萃取技术从鸢尾中萃取鸢尾油,再利用GC-MS对鸢尾超临界CO2萃取产物的化学成分进行成分分析,鉴定了鸢尾超临界CO2萃取产物中的18种成分占总出峰面积的98％以上,鸢尾超临界CO2萃取产物的主要成分是十四酸、十六酸和9-十八烯酸。     

活性炭对大港减压渣油超临界萃取残渣的催化加氢

为了寻找重质油催化加氢转化的新型催化剂,将活性炭用于大港减渣超临界萃取残渣的催化加氢,GC/MS分析结果显示,催化温度从350 ℃升至400 ℃,催化产物的收率从4.71 %提高至21.03 %.催化温度在350 ℃下,当活性炭用量从0.10 g提高到0.20 g时,催化产物的收率从4.71 % 提高至17.45 %,活性炭和镍并用获得了协同效应.催化产物包括正构烷烃、支链烷烃、环烷烃、烯烃、芳香烃和含氧有机化合物,主要为柴油成分.活性炭对大港减渣超临界萃取残渣具有较好的催化效果.     

微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件.采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析.结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为(365±18.25)W、反应时间为20 min.分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果.     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素

研究了用超临界CO₂萃取法从白芷中提取欧前胡素和异欧前胡素,根据正交试验设计确定了超临界萃取最佳工艺条件为温度60 ℃、萃取压力25 MPa和药材粉碎度40~60目,并放大50倍进行萃取试验。利用高速逆流色谱技术分离纯化了欧前胡素和异欧前胡素,溶剂系统为正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:0.4:1.1:0.5,V/V)。采用HPLC-DAD,MS对欧前胡素和异欧前胡素进行了定性定量分析,得到产物纯度达99.0%以上,本方法简便快捷,重现性好。     

煤的CS2-NMP萃取物组成分析与萃取动力学

利用二硫化碳(CS2)和N一甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂对神府东胜煤样进行了超声萃取,并用丙酮对萃取物进行溶解.利用GC/MS分析研究了其萃取物的族组成,对其原煤及萃余煤进行了红外光谱分析,并对萃取动力学特征进行了探讨.结果表明萃取过程阶段性明显;萃取物中烷烃和芳烃含量较高,另外还含有多种含氧、氮和硫的杂环化合物;原煤和萃余煤红外光谱具有明显差异.     

超临界CO_2萃取金银花挥发油及其成分分析

采用超临界CO_2萃取金银花挥发油,通过单因素试验和正交试验考察萃取条件对挥发油得率的影响,确定最佳萃取工艺;对萃取产物进行GC-MS分析.结果表明,SFE最佳萃取条件为:萃取压力45 Mpa,萃取温度45℃,CO_2流量4L/min,萃取得率2.068 7%,产物为淡黄色至淡绿色膏状物;产物经GC-MS分析,共检测出57种成分,其中脂肪酸、烷烃和脂类成分最多,占总检出成分的82.41%.结论:优化SFE萃取条件可提高得率,使金银花挥发油成分增多.     

郁金茎叶提取物抑杀植物病原真菌活性研究与GC/MS分析

为探究郁金茎叶提取物抑制植物病原真菌抑制效果及活性成分,以95%乙醇浸提的浸膏依次用正己烷、乙酸乙酯和甲醇萃取,比较其抑菌活性.并采用GC/MS分析郁金茎叶正己烷萃取物和醇提物的化学组分.结果表明:醇提物与正己烷萃取物对小麦赤霉菌、油菜菌核菌、山葵墨入菌和辣椒灰霉菌均有较强抑制效果;正己烷萃取得率最高(64.68%)、抑菌活性最强;GC/MS分析结果显示正己烷萃取物中的11种成分含量增加,其中莪术烯醇(curcumenol)的含量最高(24.46%),其次是棕榈酸甲酯(hexadecanoic acid,methyl ester;13.84%);醇提物含28种化合物,正己烷萃取物含23种化合物.     

沈阳某污泥堆放场地贮存污泥性质分析

目的探明随着填埋时间的延长贮存污泥物理化学性质变化规律.方法通过对沈阳市某污泥堆放场地不同填埋时间的4#、6#、10#三个污泥储坑采样分析,检测污泥含水率、pH值、有机质质量分数、TN、TP和重金属形态及质量分数等指标,并与于沈阳市北部污水处理厂新鲜污泥性质对比.结果试验结果表明4#、6#和10#贮存污泥的含水率为分别为76.01%、75.06%和82.17%;pH值分别为7.89、8.79和8.72;有机质质量分数分别为37.8%、36.4%和42.0%;TN、TP质量分数在1.57%~2.23%和2.28%~3.96%.重金属中Cu质量分数达0.81‰,超过《城镇污水处理厂污泥处置农用泥质》(CJ/T 309—2009)标准中A级污泥最高含量限值.结论随着填埋时间延长,有机质含量降低;重金属残渣态百分含量增多,可交换态百分含量减少.     

木质纤维原料各组分温和液化行为

为开发可再生资源和缓解能源危机,研究了木质纤维原料的常压温和液化过程。在浓硫酸催化下,将甘蔗渣、甘蔗渣综纤维和甘蔗渣纤维素在乙二醇中130~190℃液化。对不同液化条件下残渣率、产物质量分布和红外谱图的分析。结果表明:在较低温度下,纤维素不易液化,半纤维素和木质素易液化;在较高温度下,纤维素可有效液化,木质素和半纤维素易发生再聚合形成不溶残渣;先较低温度再较高温度两步液化可有效降低残渣率。纤维素和半纤维素液化产物主要分布在水相;木质素产物主要分布在丙酮相;残渣同时来自三种组分。     

2种煤液化残渣氧化萃余物中杂原子化合物的鉴定

在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径.     

超临界甲苯萃取含重金属渣油回收有机质

在半连续萃取装置上 ,对 Veba联合裂解工艺中得到的渣油 VCC-R(含镍 393× 1 0 - 6 ,钒2 31 0× 1 0 - 6 )用甲苯进行萃取 ,以除去渣油中的重金属 .实验采用非等温技术 ,研究了温度、压力和溶剂类型等对萃取的影响 .结果表明 ,VCC-R的回收率在 64%～ 69% ( daf) ;萃取物主要在1 0 0～ 350℃得到 ,其中镍和钒的质量分数小于 6× 1 0 - 6 ,表明 98%和 99%的镍和钒已除去 .萃取残渣集中了 VCC-R中的重金属和灰分 ,有很低的氢含量、质量分数大于 1 0 0 0× 1 0 - 6 的镍和大于 60 0 0× 1 0 - 6的钒     

超临界CO2萃取与同时蒸馏萃取法提取澳洲坚果花挥发性成分研究

分析研究澳洲坚果花挥发性成分含量,探讨不同提取方法提取坚果花中的挥发性成分的差异.采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析鉴定超临界CO2萃取与同时蒸馏萃取法分别提取的坚果花挥发性成分,用峰面积归一法计算各个组分相对含量.从超临界CO2萃取物中分离出164个组分,鉴定出58种成分,占化合物检出总量的85.55%.含量最高为亚麻酸(11.88%);从同时蒸馏萃取物中分离出142种成分,鉴定出53种成分,占化合物检出总量的71.06%.最主要成分为环氧芳樟醇(10.89%).不同提取方法提取的挥发性成分的组成和相对含量存在明显不同.通过对澳洲坚果花挥发性成分的研究,为澳洲坚果资源进一步开发利用提供了依据.