酸性染料比色法测定海南木莲中的总生物碱

为了建立测量海南木莲中总生物碱含量的方法,采用了酸性染料比色法,并对线性范围、加标回收率、精密度和稳定性等项目进行了方法学考察.线性方程为A=0.038 1 C-0.006 37,r=0.999 8.结果表明,海南木莲叶中生物碱的平均含量为0.179%,RSD=0.84%(n=5),枝中平均含量为0.089%,RSD=0.49%(n=5).本法操作简便,结果准确、可靠,可用于海南木莲的质量控制.     

微波消解一ICP-AES法测定蜂蜜中Pb、Hg

运用微波消解—ICP-AES法,建立蜂蜜中元素的测定方法。测定了蜂蜜中的铅和汞的含量,两元素在0~1.00μg/mL测定线性范围内。Pb的回归方程为y=1760.9x+304.96,r=0.9999(n=6),平均回收率96.0%~108%,RSD为0.08-0.81%;Hg的回归方程为y=y=209.15x+51.6,r=0.9997(n=6),平均回收率95.4%~109%,RSD为0.13-1.28%;均呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为95.4%~109%。测定结果良好。     

海南木莲生药的TLC鉴定

对海南木莲的叶和枝分别用质量分数为95%的乙醇和石油醚提取,提取液采用薄层层析法鉴定,薄层色谱图呈现海南木莲的特有斑点,并初步分析了海南木莲不同部位提取液中的化学成分.     

苯酚-硫酸法测定破布叶叶的多糖

对苯酚-硫酸法测定破布叶叶多糖含量的影响因素进行了考察和优化.实验发现,测定波长为485 nm、苯酚用量1.4 mL、反应温度40℃、反应时间15 min时,在10.0～70.0 g/mL范围内吸光度与多糖含量呈良好的线性关系,相关系数r为0.9998.平均回收率99.2%,相对标准偏差(RSD)1.16%(n=6).     

不同海南粗榧种群核型及其变异研究

采用核型分析和巢式方差等级分析等技术对分布于海南的海南粗榧5个种群染色体水平遗传多样性进行了研究,结果表明:1)坝王岭种群、尖峰岭种群、卡法岭种群、黎母岭种群和吊罗山种群核型公式分别为:2n=2x=24=16m+6msm+2sm(2SAT)、2n=2x=24=16m+6msm+2sm(2SAT)、2n=2x=24=18m+4msm+2sm(2SAT)、2n=2x+24=20m+2msm+2sm(2SAT)和2n=2x=24=18m+4msm+2sm;2)相对长度变异最高的为第5对染色体(90.35%),最低的为第10对染色体(24.54%);臂比变异最高的为第4对染色体(86.54%),变异最低的为第12对染色体(40.228%);3)虽然海南粗榧不同种群核型表现出一定差异,但是其间差异不显著,都为较原始的2A型;4)无论是相对长度还是臂比,种群内的变异量总是远远超过种群间的变异量;其中坝王岭种群和吊罗山种群间的变异其相对长度和臂比都是最高的,坝王岭和卡法岭种群、卡法岭和吊罗山种群的变异最低;5个地点海南粗榧种群间的VST值平均为10%,即在常规染色体的遗传变异中,平均只有10%的变异来自于种群间,而大部分变异(约90%)来自于种群内的个体和细胞间.这样的分化系数表明在海南粗榧种群间进行着频繁的基因交换.     

流动注射化学发光法测定巯嘌呤

文章结合流动注射技术 ,提出了一种化学发光测定巯嘌呤的新方法 .该方法测定巯嘌呤的线性范围为 2 .0× 10 -5～ 2 .0× 10 -7g mL ,检出限 (3σ)为 8.0× 10 -9g mL ,相对标准偏差RSD为1.6 % (巯嘌呤 1.0× 10 -6g mL ,n =11) .该法线性范围宽 ,简便、快速、准确 .     

小叶地不容中总生物碱含量的测定

用索氏提取法提取小叶地不容中的总生物碱,以盐酸小檗碱为对照品,在pH=5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,以溴甲酚绿指示液为显色剂,利用分光光度法测定小叶地不容中总生物碱含量.标准方程为A=-0.00758+0.03842C,相关系数r=0.999 9.加标回收率106.8％(n=5).小叶地不容中总生物碱含量为2.93％,RSD=0.40％(n=5).与非水滴定法相比,本法操作简便、迅速、测定结果准确、可靠.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0 mg/(r=0.999 8),2.0～800.0 mg/L(r=0.999 5);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定.     

碳纤维电极在酒铅测定中的应用

研究了碳纤维电极在酒铅测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg LHg2 + — 0 .2 5mol L盐酸溶液中测量铅 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg L(电富集 1 0min) ,用于测定白酒中的铅含量 .标准加入回收率为 93 .5 % .变异参数 (RSD ,n =1 1 ) <8.3 % .碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA V ,标准差为3 .2 5 6μA V ,变异系数为 1 .2 1 3 % .GC电极的峰高均值为 3 73 .3 μA V ,标准差为 5 .7987μA V ,变异系数为 1 .5 5 3 % .碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢含量

用碳酸钠-碳酸氢钠吸收环境空气中氯化氢（HCl）,离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中HCl含量.在最佳条件下本方法的线性范围为0.25-6.00μg/ml,检出限为0.02μgClˉ/ml,工作曲线的回归方程为Y=-3.199＋16.67Clˉ（μg/ml）,r=0.9992,相对标准偏差≤2.62%,标准回收率9.44～98.6%.该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,适用于环境空气中低含量HCl的测定.     

气相色谱/质谱联用测定聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.4μg/kg(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定.     

~1H-NMR法测定饮料中安赛蜜和甜蜜素的含量

采用核磁共振波谱分析技术,对甜味剂安赛蜜和甜蜜素1H-NMR谱图中的各组峰进行了归属。以邻苯二甲酸氢钾做内标,利用安赛蜜和甜蜜素1H-NMR谱图中的主要特征峰,通过标准溶液考察了扫描次数(NS)及弛豫延迟时间(d1)对测定结果的影响。结果表明,安赛蜜和甜蜜素分别在d1=3s和d1=15s时测定结果最佳,NS≥64即可保证基线平直。在最佳条件下对安赛蜜和甜蜜素进行定量测定的线性范围良好,对饮料中的安赛蜜和甜蜜素进行了定量分析,其测定结果的RSD(n=3)分别为0.86%和1.51%,平均回收率分别为96.57%和96.87%。该方法样品处理简单,测定速度快、结果准确,适合于碳酸饮料和茶饮料中安赛蜜和甜蜜素的测定。     

环丙沙星荧光光度法测定镓(Ⅲ)

研究了环丙沙星荧光法测定镓(Ⅲ).在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与环丙沙星反应,使体系荧光强度增加,体系最大激发、发射波长分别为373.0 nm和449.0 nm,镓(Ⅲ)测定的线性范围为1.25×10-6 ～6.48×10-3 mol.L-1,检出限为5.44 ×10-7mol.L-1.对1.00 ×10-5 mol.L-1的镓(Ⅲ)平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.5％.方法用于粉煤灰样中镓(Ⅲ)含量的测定,分析结果与AAS法测定结果吻合.     

5种海南岛药用植物抗肿瘤活性部位的筛选

筛选猪屎豆、蒌叶、喜光花、广南天料木和红花天料木等5种药用植物的抗肿瘤有效部位.采用MTT法测试了该5种药用植物不同溶剂萃取物对四种癌细胞的体外抑制活性.证明了该5种药用植物的部分提取物对4种肿瘤细胞增殖有较强的抑制作用,量-效关系明显.     

荧光素二聚体荧光探针同步荧光法测定阿米卡星

基于阿米卡星（AMK）能增强荧光素二聚体的荧光信号，建立了以荧光素二聚体荧光探针同步荧光光谱技术测定AMK的新方法．结果表明，在△λ=30nm，最优条件下，测定AMK的线性范围为0．5～20．0μg／mL，检出限（LOD）为0．51μg／ml．用于实际样品分析，测定回收率为96．9％-104．5％，相对标准偏差（RSD）为3．7％～5．3％．     

高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏的含量

为建立高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏含量的方法,采用流动相为磷酸盐缓冲液（p H为6.5）体系,检测波长229 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min,理论板数按硝酸芬替康唑峰计算不低于2000,进样量为10μL,结果发现,硝酸芬替康唑进样量在0.1-0.5 mg/mL范围内呈线性关系,平均回收率为99.58%（RSD=0.29%,n=9）,最低检测限0.1μg（S/N=3）.该法准确,可靠,重复性好,可作为控制硝酸芬替康唑阴道乳膏质量的测定方法.