超纯水对溶剂合成纳米TiO_2粒径的调控及其表征

以钛酸四丁酯和甘氨酸为钛源和模板剂,研究超纯水的添加量对溶剂热法合成纳米TiO2粒径的影响,来调控纳米TiO2粒径.并通过SEM、EDS、XRD、FT-IR以及N2吸附-脱附实验对产物进行了形貌、结构及成分的表征.结果表明,SEM表征表明超纯水的添加量对TiO2纳米粒子粒径形成有较大影响,当超纯水的添加量为3.5mL时,制备的纳米TiO2最小粒径小于10nm;EDS表征表明其Ti∶O原子百分比为1∶1.89;XRD表征表明其为锐钛矿型单晶;FT-IR表征表明其含有典型的Ti-O键,且比表面积及孔径分析表明其比表面积和平均孔径分别为109.444m2/g和37.087nm.研究结果证明,通过调节超纯水的添加量可以有效控制TiO2纳米粒子的粒径.     

纳米TiO2-Pt修饰电极的制备及电催化性研究

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法（sol—gel）制备了纳米TiO2（nano—TiO2）粉末,用FTIR和激光粒度分析仪测定了合成纳米TiO2的红外光谱特征及其粒径;用循环伏安法研究了裸Pt电极和涂膜法制备的Pt／nano—TiO2修饰电极在不同浓度的Mn^2＋溶液中的循环伏安特征。研究结果表明合成的纳米TiO2颗粒粒径为300-400nmTiO2修饰电极对Mn^2＋具有较好的电催化性能。     

Fe2O3/油酸纳米复合粒子的结构及性能表征

采用油酸作为包覆剂，在油／水两相体系中制备Fe2O3／油酸纳米复合粒子，并用XRD、FTIR、XPS、TG—DIA和纳米粒度分布仪对所制得的纳米复合粒子进行了结构表征。结果表明，Fe2O3／油酸纳米复合粒子是非晶态、窄粒度分布的，其粒径在12nm左右。Fe2O3／油酸纳米复合粒子具有憎水亲油性，能在甲苯、环己烷等有机溶剂中很好地分散。FTIR和XPS证明Fe2O3与油酸之间发生了化学键合。将Fe2O3／油酸纳米复合粒子按不同比例加入高氯酸铵(AP)中，并对样品进行差热分析，发现Fe2O3／油酸纳米复合粒子能使AP的高温分解峰温明显降低，且比例越大，高温分解峰温的降低的也越多。     

共沉淀法合成Mg-Al-类水滑石影响因素研究

混合共沉淀法制备类水滑石(HTlc)纳米粒子时,其粒径及粒径分布会受到多种因素的影响。本文采用正交设计法研究了Mg-Al-HTlc纳米粒子的合成,比较了胶溶时间、胶溶温度、碱用量及老化时间对晶胞参数、粒径及粒度分布的影响及作用。各因素对平均粒径影响顺序为:胶溶温度>老化时间>胶溶时间>碱用量。各因素对粒度分布影响顺序为:碱用量>胶溶温度>老化时间>胶溶时间。单分散HTlc纳米粒子最佳制备条件为:胶溶时间48 h,胶溶温度100℃,碱用量nNH3.H2O/(2n(Mg2+)+3n(Al3+))=1,老化时间45 min。     

纳米二氧化钛／壳聚糖改性柞蚕丝的结构和热性能

采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化钛/壳聚糖处理液,用激光粒度法表征了纳米粒子的粒径分布,发现所制备的纳米二氧化钛/壳聚糖分散液中粒子的平均粒径为56.7 nm;采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和热分析方法对处理前后的柞蚕丝进行了表征.结果表明:处理后柞蚕丝纤维表面变得粗糙,并出现明显的纵向条纹;柞蚕丝与壳聚糖、1,2,3,4-丁烷四羧酸发生了交联反应,结构呈现β化趋势,热稳定性增强.     

制备条件对纳米TiO2粒子粒径与形貌的影响

研究钛酸丁酯水解沉淀法制备纳米TiO2粒子的方法，考察水解反应介质组成、酸碱性、回流与共沸处理，添加聚合物等反应与处理条件对所制得TiO2粒子烃径、形貌的影响。发现钛酸丁酯在碱性或中性条件下，醇水之比较小的含水量聚乙二醇的介质中水解反应，低温短时间脱除有机溶剂并经低温短时煅烧所制得的纳米TiO2粒子是由数个锐钛晶粒构成的纳米TiO2，粒子粒径小，是近似单分散外表轮廊清晰的球形粒子。     

贵金属和Cu掺杂的ZIF-67金属有机框架制备及其对过氧化氢的电化学检测

先制备以Cu部分取代Co的ZIF-67金属有机框架, 并在ZIF-67孔道内引入Pt纳米粒子, 再用扫描电子显微镜（SEM）、 透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对样品进行物相分析及电化学的传感测试. 结果表明： 贵金属和Cu掺杂共敏化的ZIF-67金属有机框架结晶性较好, 尺寸均匀； 制备的无酶电化学传感器对H₂O₂具有较好的检测效果, 如较高的灵敏度、 较宽的检测范围、 优异的选择性和较好的可重复性等.     

溶胶-凝胶法制备不同晶相组成TiO_2及其可见光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了不同晶型的TiO2纳米粒子,以X-射线衍射、扫描电镜、红外光谱和紫外-可见固体漫反射吸收光谱对其进行了表征及光吸收特性研究,以可见光下TiO2对罗丹明B的降解率评价其光催化活性.结果表明TiO2纳米粒子的晶相分别为锐钛矿纯相、锐钛矿/金红石混晶和金红石纯相,粒子的平均粒径为10 nm左右,许多纳米粒子聚集形成较大的颗粒,且表面含有活性羟基.制备的三种晶相组成的TiO2对罗丹明B均具有较高的可见光催化活性,活性均高于商品TiO2（P25）,且活性按锐钛矿纯相、混晶和金红石纯相的顺序依次降低,可见TiO2的可见光催化活性与其晶相组成密切相关.     

纳米TiO2的均匀沉淀法制备及其光催化性能研究

以四氯化钛为原料,尿素为均匀沉淀剂,用动态开放回流系统的均匀沉淀法制备出锐钛矿型TiO2纳米粒子,并用XRD、TEM等进行了表征,所得产物粒度均匀,大小可控.探讨了部分实验条件对产品粒径的影响.并将普通TiO2与纳米TiO2的降解效果进行了比较.实验表明:普通TiO2和纳米TiO2作为光催化剂,均可以有效地对甲醛废水进行降解,纳米TiO2尤佳.甲醛溶液浓度为52.35 mg/L,纳米TiO2加入量6g/L,高压汞灯光照3 h,甲醛最大去除率可达56.6%.     

敏化TiO_2多孔薄膜电极的制备及其光电化学研究

以β环糊精(β-CD)为添加剂,通过改变β-CD的添加量,水热法制备多孔二氧化钛粒子,用XRD、N2adsorption-sorption等方法对其进行了表征.同时,利用这些颗粒制备出不同微观结构的纳米TiO2多孔薄膜,并利用电化学阻抗谱、光电流工作谱研究其敏化纳米TiO2多孔薄膜电极的光电化学行为.结果表明:随β-CD的加入量逐渐增加,电极的阻抗弧半径和TiO2/电解质溶液界面的转移电阻Rct数值逐渐变小、电容CPE数值及光电流IPh逐渐增大,当β-CD/TiO2=40%时,上述几个参数均为最佳值.     

纳米二氧化钛的原位有机表面改性及性能

低温条件下通过控制TiCl4水解制备出金红石型的纳米TiO2,通过原位表面修饰的方法制备了十二烷基水杨酸(DASA)表面改性的纳米TiO2 (TiO2/DASA).分别采用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和热分析仪(TGA)对表面改性前后的纳米TiO2进行了表征.通过透射电子显微镜(TEM)和分散稳定性实验分析,DASA能有效改善纳米TiO2在有机介质中的分散性能.在丙烯酸树脂中加入DASA改性的纳米TiO2,并进行超声波分散和成膜,获得了含不同比例纳米TiO2的丙烯酸树脂复合薄膜.原子力显微镜(AFM)分析结果表明DASA表面改性的纳米TiO2在丙烯酸树脂中分散性好,且纳米微粒的引入显著改变了树脂薄膜的表面形貌.对制得的纳米复合涂膜进行紫外-可见吸收光谱分析,结果表明,随着纳米TiO2含量的增加,纳米复合涂膜对紫外光的吸收呈上升趋势,抗紫外线性能增强.     

超声波强化均匀沉淀法制备纳米TiO2

为了改善纳米TiO2的分散性能和细化其颗粒尺寸,采用超声波强化均匀沉淀法制备纳米TiO2.首先以工业级硫酸氧钛为原料,用均匀沉淀法制备纳米TiO2,通过对比试验来反映超声波对于制备纳米TiO2的影响.然后采用BET比表面积与孔隙度分析、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射分析研究了超声波的强化作用.试验结果表明:超声波的强化作用具有明显的细化颗粒尺寸的作用;能增加纳米TiO2的比表面积、孔容积与孔径;能改善分散度,使颗粒粒径分布范围变窄.通过均匀沉淀过程能直接获得纯锐钛型纳米TiO2,而无需经过特定温度的煅烧定型,超声波作用对产物晶型无影响.     

微米级球形碳酸钙的合成与表征

以羧甲基纤维素钠（CMC）为晶型控制剂合成微米级球形碳酸钙, 并考察不同因素对产物形貌和粒径的影响, 得到了合成球形碳酸钙的最佳条件. 采用X射线衍射、 红外光谱和扫描电子显微镜等方法对样品进行表征.  结果表明: 合成的碳酸钙晶型主要为方解石, 并有少量球霰石; 产物的球形度较好且粒径均一, 粒径为1~3 μm.     

γ-Fe2O3纳米微晶的超声共混法制备及其性能研究

以亚铁氰化钾、硼氢化钠和氨水为原料,在超声波辅助下制备了磁性γ-Fe2O3纳米粒子,并借助扫描电镜(SEM)、红外谱图(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)及振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析.结果表明,在温度100℃~120℃,超声处理1~3h时,可制备出γ-Fe2O3纳米微晶.且随着超声时间的延长,所制备晶体的粒径分别趋于均匀,结构更加完整.     

羟基氧化铁和活性炭催化异丙醇还原芳香族硝基化合物制备芳胺

将Na OH溶液快速滴加至Fe(NO3)3·9H2O和聚乙二醇(PEG)1 000的混合物中,制备了羟基氧化铁。用X-射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和激光粒度仪对制备的羟基氧化铁进行了表征。结果表明,羟基氧化铁为非晶态,在制备过程中加入PEG1000能使催化剂的颗粒较均匀、粒径较小。以羟基氧化铁和活性炭催化异丙醇还原10种芳香族硝基化合物得到了相应的芳胺,收率为53%~80%。     

高分散Fe3O4磁性液体的制备和表征

制备高分散稳定的磁性颗粒是研究磁性液体的磁性、流变性能以及其它物理性质的实验基础.用化学共沉淀法制备了高分散的Fe3O4煤油基磁性液体,通过X射线衍射、透射和扫描电镜等实验技术,对纳米Fe3O4 颗粒的形态和结构进行了表征,并用Bayesian统计理论计算了颗粒的尺寸分布,静态磁场下磁性液体显示了良好的超顺磁性和胶体系统的稳定性.     

原位聚合纳米FeNi_3/聚苯乙烯复合材料的制备与特性

采用固-液反应法制备了纳米FeNi3。将纳米FeNi3与一定量油酸、SDS混合均匀,并分散到苯乙烯（st）单体中,用原位聚合的方法制备了纳米FeNi3／PS复合材料。利用XRD、TEM、FTIR及SEMTG—DSC分别研究了所得纳米FeNi3合金的性能、复合材料的结构及纳米FeNi3在PS中的分散情况。研究结果显示：加压加热的固相反应和液相反应,可制得粒度为65～125nm的具有球形形貌的体心立方纳米FeNi3合金粉体;原位聚合制备的纳米FeNi3／Ps复合材料中纳米FeNi3合金在PS中分散均匀;随着掺杂量的增加,红外振动吸收峰的强度变弱。     

石榴皮提取物绿色合成纳米零价铁及合成机理探究

以石榴皮提取物为还原剂和稳定剂，绿色合成了纳米零价铁(GS-nZVI)。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)等表征手段对GS-nZVI的物理化学性质进行了表征，结合粒径、Zeta电位测试结果和化学平衡基本原理，讨论了合成条件(如反应时间、铁盐浓度、提取物多酚的质量浓度)对GS-nZVI粒径和产率的影响，并提出了可能的合成机理。结果表明:石榴皮提取物合成的GS-nZVI呈无定型结构，提取物中多酚类物质不仅能把亚铁盐(Fe2+)还原为零价铁(Fe0)，而且可作为稳定剂包覆在GS-nZVI表面，提高纳米粒子分散性。反应时间为120 min，Fe2+浓度为0.05 mol/L，多酚的质量浓度为15 mg/mL时合成的GS-nZVI粒径、产率综合结果最优，其产率为24.45%、粒径分布主要集中在213 nm。