聚乙二醇硫酸铵双水相中苋菜红与蛋白质作用的初步研究

在聚乙二醇-2000(PEG)-硫酸铵-苋菜红(AT)双水相体系中,研究了PEG相中食用色素AT与人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)、DNA生成复合物光谱行为和溶液酸度,盐浓度,PEG用量,反应时间,共存物质等对体系复合物测定影响.实验结果表明:在pH6的缓冲溶液中,加入HSA、DNA、BSA生成复合物最大吸收波长与AT比较,分别紫移15～3nm,用摩尔比法求得HSA、BSA与AT最大结合数分别是158和210.用加入不同类型表面活性剂的方法,初步探讨了食用色素苋菜红与蛋白质之间的作用机理.     

茜素红S与硼砂相互作用及其分光光度法测定铜

研究了茜素红S(ARS)与硼砂之间的相互作用及在硼砂缓冲体系中Cu(Ⅱ)与ARS的显色反应.实验表明,ARS与硼砂结合形成了黄色配合物,使ARS的吸收光谱发生明显的紫移;在pH 9.20的硼砂缓冲体系中,Cu(Ⅱ)与ARS形成了配位比为1:4的红色配合物,其最大吸收波长为540 nm,ε=2.00×104L·mol-1·cm-1,ρ(Cu(Ⅱ))在0～0.96 μg/mL时符合比耳定律.方法用于铜合金中铜的测定,结果满意.     

分光光度法测定壳聚糖含量适宜条件的研究

利用分光光度法研究了光谱探针茜素红S(ARS)测定壳聚糖(CTS)含量的适宜条件,在pH5.0的NaAc-HAc缓冲液中ARS与CTS反应生成复合物,在530nm处产生新的吸收峰,反应体系在422nm和530nm处吸光值变化与壳聚糖含量呈线性关系,检测波长为422nm,线性方程y=0.6378-1.1334x(R=-0.997),在0～0.2mg/mL范围内呈现良好的线性关系,并成功地检测了样品康心胶囊中微量的壳聚糖。     

茜素红-铕(Ⅲ)光谱探针用于蛋白质分子的分光光度研究与检测

在pH4.5的HAc-NaAc缓冲液中,用茜素红S(ARS)-Eu3+作为光谱探针,采用分光光度法研究了ARS-Eu3+-蛋白质离子缔合物的光谱性质及反应条件,实验结果表明:牛血清白蛋白(BSA)浓度在3×10-7～4×10-6 mol·L-1范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0103 c+0.2283 (c:mol·L-1),相关系数R=0.9979,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,检出限为6.1×10-8 mol·L-1.并初步探讨了其反应机理,发现BSA与ARS-Eu3+络合物之间主要以静电引力相结合.用拟定方法对生物样品中蛋白质进行了分析,平均回收率分别为97.36%和97.25%,相对标准偏差分别为2.4%和2.0%.     

阿魏酸与血清蛋白相互作用研究

应用紫外-可见吸收光谱及荧光光谱法研究了阿魏酸与牛血清蛋白(BSA)在1∶1甲醇水体系中的相互作用.结果表明阿魏酸与BSA发生反应生成新的复合物,荧光猝灭机制为静态猝灭;根据能量转移原理求得阿魏酸与BSA间的结合距离为4.41nm.进一步考察金属离子对此结合反应的影响,结果表明金属离子存在时,BSA荧光猝灭程度加大.     

聚苯胺/硫化铜复合材料的制备及其近红外吸收性能

以五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)与硫粉(S)为原料,采用溶剂热法制备了花状硫化铜,通过正交实验法对PVP的用量、Cu∶S(摩尔比)、反应时间以及反应温度等参数进行了优化;采用原位聚合复合制备了聚苯胺/硫化铜复合材料.利用FT-IR、XRD、SEM、固体漫反射紫外-可见-近红外光谱对样品进行了表征和性能测试.结果表明,在1.0 mL CuSO_4·5H_2O(1.0 mol/L)溶液和0.064 g(2.0 mmol)硫粉(即Cu∶S(摩尔比)为1∶2)、0.25 g PVP、反应温度200℃、反应时间6 h条件下,制备了颗粒平均直径为5～8μm的花状硫化铜;当硫化铜用量为30 wt%时,聚苯胺/硫化铜复合材料的近红外吸收性能在650 nm处达到最强2.12 a.u..     

磺基水杨酸与牛血清白蛋白相互作用的荧光法研究

用荧光法研究了5磺基水杨酸(SSA)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.实验发现SSA可以猝灭BSA的荧光,同时自身的荧光敏化增强,表明两者之间发生了能量转移.能量转移的机理是BSA与SSA结合形成了复合物.SSA在BSA212位色氨酸残基附近的结合数为1,结合常数为6.5×105.疏水力是结合反应的主要作用力.基于Forster能量转移理论确定了SSA与BSA212位色氨酸残基间的距离为1.55nm.研究了实验条件对反应的影响,在pH4.0～8.0之间,BSASSA复合物基本稳定,离子强度对复合物形成有明显影响.     

用比布列西猩红共振光散射技术测定蛋白质

在酸性溶液中，比布列西猩红与蛋白质作用，产生共振光散射(RLS)增强光谱，最大散射峰位于286．0nm，且增强RLS强度在一定范围内与蛋白质浓度呈线性关系．研究了pH、比布列西猩红的浓度及离子强度对RLS强度的影响．人血清白蛋白(HSA)的线性范围为0.02～4．0μg／mL，牛血清白蛋(BSA)0．02-4．5μg／mL，溶菌酶(Lys)为0．02-2．0μg／mL，γ-球蛋白(γ-IgG)为0.0l-7.5μg／mL.测定的检测限(3σ)分别为：16．6ng／mL(HSA)，15．7ng／mL(BSA)，16．7ng／mL(Lys)和7．5ng／mL(γ-IgG)．此方法用于人血清样品测定，结果满意．     

基于功能化离子液体的苯丙氨酸双水相萃取性能研究

系统研究1-(N,N-二乙基氨甲酰基甲基)-3-甲基咪唑氯盐([MDCBmim]Cl),1-(N,N-二乙基氨甲酰基甲基)-3-甲基咪唑氟硼酸盐([MDCBmim]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([Bmim]BF4)3种离子液体的双水相体系对苯丙氨酸的萃取性能.考察了影响萃取过程的主要因素如pH、离子液体和磷酸盐的用量、体系温度.研究结果表明,功能化离子液体双水相体系对苯丙氨酸的萃取性能远好于常规离子液体.当pH=13时,在[MDCBmim]Cl/K2HPO4双水相体系中,苯丙氨酸的分配系数最高可达130,对其分配系数顺序为:[MDCBmim]Cl>[MDCBmim]BF4>[Bmim]BF4.     

番红褪色法检测羟自由基清除效果研究

根据Fenton反应原理,利用番红作为显色剂检测由EDTANa2-Fe(Ⅱ)-H2O2体系产生的·OH.番红褪色光度法测定清除羟自由基的最佳反应条件为:往10 mL具塞试管中,依次加入pH7.4的磷酸缓冲液1.0mL,番红溶液(520 mg/L)0.2 mL,EDTANa2-Fe(Ⅱ)(0.003 8 mol/L)1.0 mL,不同浓度的样品溶液0.1mL,最后加入0.25%H2O20.5 mL,双蒸水稀释至刻度后于40℃保温30 min,紫外-可见分光光度法519 nm处测吸光度A.     

Extraction of penicillin G by aqueous two-phase system of [Bmim]BF4/NaH2PO4

A novel approach for the extraction of penicillin G by aqueous two-phase system comprised of hydrophilic ionic liquid [Bmim]BF4 （1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate） and NaH2PO4 is reported. The effects of some important parameters involving the concentration of NaH2PO4, the concentration of penicillin G, the amount of [Bmim]BF4 on the formation of aqueous two-phase system and the extraction yield of penicillin were investigated. The primary result shows that the ATPS can take advantage of penicillin concentrated in upper phase at higher pH value for penicillin extraction from its aqueous solution without emulsification.     

离子液体在水、乙醇及其混合物中的电导率测定

用电导率仪测定了298.15 K条件下多种离子液体,即1-甲基-3-乙基咪唑溴([Emim]Br)、1-甲基-3-丁基咪唑溴([Bmim]Br)、1-甲基-3-丁基咪唑氯([Bmim]Cl)、1-甲基-3-丁基咪唑氟硼酸盐([Bmim][BF4])、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯([Mmim][DMP])、1-甲基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯([Emim][DEP])、1-甲基-3-丁基咪唑磷酸二丁酯([Bmim][DBP])以及醋酸钾(KAc)在水、乙醇及其混合溶剂中的电导率数据。结果表明,室温离子液体的电导率顺序为：[Bmim][BF4]>[Mmim][DMP]> [Emim][DEP]> [Bmim][DBP],该顺序与离子液体的黏度成反比。离子液体在水中的电导率的次序大致为[Emim]Br>[Bmim]Cl[Bmim]Br[Bmim][BF4]>[Mmim][DMP]>[Emim][DEP]> [Bmim][DBP]。离子液体在水中的电导率高于在乙醇中的电导率,且电导率随浓度的增加均先升高后降低。与醋酸钾相比,溶剂变化对离子液体电导率的影响要小得多。离子液体[Mmim][DMP]和[Emim][DEP]能显著提高乙醇水溶液中乙醇的相对挥发度,且盐析作用[Mmim][DMP]> [Emim][DEP],这与在混合溶剂中电导率的大小次序是一致的。     

铀(VI)和磷酸三丁酯配合物在离子液体中的电化学行为研究

选择磷酸三丁酯（TBP）作为配体,考察铀酰—TBP配合物在1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐（[Bmim][NTf2]）离子液体的萃取及电化学行为。发现铀（VI）经过两步单电子还原为铀（IV）,且铀（V）至铀（IV）的还原电位（-2.7 V Vs.Pt）超过此体系的电化学窗口,电沉积物为U3（PO3）4,继续热处理电沉积产物约573 K时转化为UP2O7。此研究表明离子液体可能在乏燃料金属的电化学分离中表现出乐观的前景。     

绿色试剂[Bmim]BF_4的合成、表征及脱硫性能研究

选取了一种绿色离子液体[Bmim]BF_4来研究其合成及深度萃取脱硫过程,采用单因素分析法确定了其最佳合成工艺,结构通过UV、FT-IR、~1HNMR、~(13)CNMR和GC-MS等表征得到了验证,同时考察了萃取温度、萃取时间和剂油体积比等因素对模拟油体系脱硫率的影响.实验结果表明,在最优脱硫条件下,BT和DBT的单级萃取最大脱硫率为40.14%和54.39%.进一步考察了多级萃取和氧化脱硫效果,经过三级连续萃取后,DBT和BT的脱除率都能达到80%,ILs-FeCl_2-H_2O_2耦合体系对DBT的脱除率能够达到100%,对BT的脱除率也能够达到84%.最后研究了[Bmim]BF_4的再生和重复利用过程,用去离子水反萃取对离子液体进行回收,也考察了回收后离子液体的脱硫性能,结果表明再生效果良好.研究结果对脱硫工艺的改进具有很好的应用前景.     

果糖(Frn)-KBrO3-MnSO4-H2SO4-丙酮(Act)体系及其在磷酸盐Na2HPO4-NaH2PO4中的振荡反应

研究了独立的Frn-KBrO3-MnSO4-H2SO4-Act体系及其在磷酸盐Na2HPO4·NaH2PO4中的振荡反应,考察了Na2HPO4-NaH2PO4对振荡反应的影响及反应过程的能量关系,发现[BrO-3]0=0.05mol/L时,磷酸盐起加速反应的作用,使振荡周期、振荡寿命变小,振荡频率增加,[BrO-3]0=0.035mol/L时,磷酸盐起延缓振荡反应的作用,使诱导期、振荡周期、振荡寿命增大.     

离子液体中玉米秸秆的酸催化转化研究

采用玉米秸秆为原料,分别以水、离子液体为溶剂,常规、微波法为辅助加热手段,设计了不同的木质纤维素酸催化预处理方案,以还原糖收率为指标,结果表明以微波加热、离子液体为溶剂的方案为最优。考察了不同种类的酸催化剂、酸质量分数、加热温度、秸秆与离子液体质量比、补水量等因素对秸秆催化转化过程的影响,从而确定了最佳工艺条件为：以离子液体[Bmim]Cl为溶剂,质量分数0.5%H₂SO₄为催化剂,秸秆与离子液体质量比0.08,补水量与秸秆质量比0.2,于150℃下微波辅助加热。     

新型有效的PEG1000-DAIL[BF4]/Fe2(SO4)3均相催化氯化苄水解反应

在离子液体PEG₁₀₀₀-DAIL[BF₄]、甲苯和Fe₂(SO₄)₃组成的温控两相催化体系作用下,氯化苄的均相催化水解反应能够高效地进行,在110 ℃搅拌反应40 min,产物苯甲醇收率高达96%.该新方法收率高,操作简单,催化体系可以较好地回收循环使用而且催化活性基本保持不变.同时,对水解反应的机理和温控两相催化的过程也进行了阐述.     

PEG/磷酸盐双水相系统萃取BSA的研究

以PEG／磷酸盐双水相系统萃取BSA为对象，研究了双水相系统成相浓度、外加盐NaCl,BSA起始浓度等对BSA在两相间的分配系数和BSA下相萃取率的影响，结果发现，BSA在部分被萃取入双水相体系的下相，成相组成的PEG6000 10％（质量分数）／PO4^3- 6％（质量分数）和PEG10000 6％（质量分数／PO4^3- 6％（质量分数）的双水相系统有利于BSA的萃取分配；外加NaCl对PEG6000 10％（质量分数）／PO4^3- 6％（质量分数）系统萃取BSA的影响不大；得出了上、下相BSA浓度和BSA在两相间分配系数K与系统BSA起始浓度之间的表达式，与实验结果有较好的拟合。     

Property variation of ionic liquid [Bmim][AuCl4] immobilized on carboxylated polystyrene submicrospheres with a small surface area

In order to understand the effect of surface chemical groups on the immobilized species, Au-containing imidazolium-based ionic liquid (IL) [Bmim][AuCl4] was intentionally immobilized on polystyrene (PS) submicrospheres (d～300 nm) with a very small surface area (4-10 m2/g), which possess carboxyl-moiety (COONa or COOH) on the surface. The behavior of immobilized [Bmim][AuCl4 ] on the two types of submicrospheres was investigated by transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC), and powder X-ray diffraction (XRD). It was revealed that the melting points (Tm) of [Bmim][AuCl4 ] that had been immobilized on PS-COONa and PS-COOH submicrospheres were decreased by 2.7 and 4.1℃, respectively. The interaction mechanism between the IL and submicrosphere surface moieties was further analyzed by X-ray absorption fine structure (XAFS) analysis. The data indicated that the coordination environment of Au species changed markedly when [Bmim] [AuCl4] was immobilized on the surfaces of PS-COONa and PS-COOH submicrospheres, as illustrated by the decrease in white line peak intensity. The effect of surface COOH groups on Tm depression and the white line peak intensity of the XANES spectrum is more pronounced than that of COONa groups, most likely due to the possible hydrogen bond formation between the COOH group and [Bmim]+.