1-羟基-2-萘甲酸四乙酰葡萄糖酯的PTC法合成

采用相转移催化法合成了 1 羟基 2 萘甲酸四乙酰葡萄糖酯 ,并进行了IR、1HNMR、MS和元素分析 ,证明了其结构 .将之乙酰化 ,得到了 1 乙酰氧基 2 萘甲酸四乙酰葡萄糖酯 ,并由IR和元素分析得到证明     

荧光法研究3-羟基-2-萘甲酸与牛血清白蛋白的作用

在pH 7.4、0.05 m o l.L-1三羟甲基氨基甲烷-盐酸(T ris-HC l)缓冲液及室温条件下,用荧光光谱法、分光光度法研究了3-羟基-2-萘甲酸与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.研究表明,3-羟基-2-萘甲酸与牛血清白蛋白的相互作用为单一的荧光静态猝灭过程.二者以摩尔比1∶1牢固结合,其条件稳定常数logK=4.60±0.06.根据Fo。rster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA色氨酸残基)与受体(3-羟基-2-萘甲酸)间距离r为3.72 nm.     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

5-(2-卤乙基)-1,3-二(口恶)烷的水解

考察 3种不同的 1,3-二烷化合物 ( 2 ,6 ,7)在酸性条件下的水解反应 .结果表明 ,四氢呋喃 -3-甲醇 ( 3)是主要产物     

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究

以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响.通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L.在此工艺条件下产物得率大于85%.     

钛酸酯催化合成 3-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用钛酸酯为催化剂,通过3 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了3 乙酰氨基 N,N 二 (β 烷酰氧乙基)苯胺对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为98%以上.     

具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1，6-庚二烯-3，5-二酮天然化合物的首次全合成

以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3, 5-二酮的全合成, 总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应.     

(S)-3-羟基-γ-丁内酯一步法合成(S)-1,2,4-丁三醇的研究

文章研究了(S)-1,2,4-丁三醇的合成与有机结构分析,以(S)-3-羟基-γ-丁内酯为底物,采用硼氢化钠为还原剂反应生成(S)-1,2,4-丁三醇,运用旋光度测试、红外光谱以及核磁共振氢谱对其结构进行表征,解析光谱数据证实目标产物的结构,一步反应制备产品,收率达82%,反应条件温和、易操作。     

1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯的合成和~1HNMR谱分析

6,6-二烷基富烯同烯丙基格氏试剂发生环外双键加成,继而水解,得到一系列1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯,并对合成的10种新化合物的结构进行了分析。     

稀土-4'''',4''''-联吡啶-2-羟基-3-萘甲酸固体配合物的合成与表征

以95%的乙醇为溶剂合成了4,4'-联吡啶(bipy)、2-羟基-3-萘甲酸(HL)与稀土(RE=La,Nd,Sm,Tb)的三元固体配合物.元素分析确定了它们的化学组成为REL3bipy·nH2O(n=2,3).通过摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、热分析,对其性质进行了研究.     

3-羟基-4(1H)-喹哪啶酮类化合物的合成

以苯胺类化合物和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了４（１Ｈ）－喹哪啶酮,该类化合物可在碱性条件下被过硫酸钾氧化成硫酸酯,经酸性条件下水解而生成３－羟基－４－（１Ｈ）＿喹哪啶酮类化合物,合成了３种目标产物。     

铝锆偶联剂的合成、表征及其对纳米TiO2的表面改性

以聚合氯化铝（PAC）、氧氯化锆和己二酸等为原料合成了带有羧基功能基的铝锆偶联剂, FTIR分析证明,己二酸分子中的一个羧基同时与铝和锆原子中心相连,另一羧基则作为偶联剂的功能基得以保留;TG-DTG分析表明,铝锆偶联剂分子中无机部分比重高达71%。利用合成的铝锆偶联剂对纳米TiO2进行表面改性,借助FTIR、TG-DTG、XRD、TEM和粒径分布等测试方法对纳米TiO2的界面性质进行分析。FTIR和TG-DTG分析证明,铝锆偶联剂在纳米TiO2表面形成化学吸附;粒径分布和Brookfield粘度测试说明,改性后纳米TiO2在水中的分散性显著提高。     

3-羟基-2-噻吩甲酸甲酯的合成

本文对以巯基乙酸和丙烯酸甲酯为主要原料合成3_羟基_2_噻吩甲酸甲酯的方法进行了研究。该方法具有合成简单 ,易于操作 ,产品收率高的优点。     

1,4-二(5'-醛基噻吩基-2')-2,5-二辛氧基苯的合成、表征及荧光性质

设计、合成了结构新颖的1,4-二(5'-醛基噻吩基-2')-2,5-二辛氧基苯,并对其结构进行了表征.应用钯催化剂以三丁基锡噻吩与取代的对-二溴苯(3)反应(Stille偶合)生成取代的苯基噻吩(4),产率达到95.2%.由于目标产物(5)本身具有多芳环共轭体系.其荧光效应相当强烈,在氯仿溶液中紫外-可见吸收(UV-vis)和荧光发射(PL)的最大波长分别为413 nm和477 nm,固态荧光发射(PL)波长为504 nm.     

聚乙二醇(400)磷酸酯的合成

通过对聚乙二醇 (40 0 )磷酸酯的合成进行研究 ,讨论了物料比、反应温度及时间对反应结果的影响 ,并得出最佳的反应条件 ,为该产品的中试生产提供了基本依据     

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.     

N2S2类双功能联接剂前体的合成研究

以半胱胺为原料,合成了N2S2类双功能联接剂前体即N-(2”-对甲氧苄巯乙基)-2-[(2’-对甲氧苄巯乙基)氨基]乙酰胺。介绍了两种合成方法的技术路线及操作过程,并给出了产率。通过IR1、HNMR等对中间产物及产物进行了确证。此外,将合成的化合物制成更稳定且易于保存的盐酸盐,并经IR等进行了检验,确定了此处理是合理可行的。     

3-(4,5-二(十六烷硫基)-1,3-二硫杂环戊烯-2-叶立德)萘吡喃酮的合成与性质研究

设计合成了一种新的具有D-π-A体系的有机分子3-(4,5-二(十六烷硫基)-1,3-二硫杂环戊稀-2-叶立德)萘吡喃酮,通过1HNMR、13C NMR、TOFMS和IR进行表征确定了其结构,研究了该化合物的荧光性质.     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基1-,4-苯并二氧六环-8-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11.2%.以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤.