低浓度的乙醛,丙酮,丁烯醛混合水溶液的气液分配色谱分析

本文提出以火焰离子化鉴定器作为检知器,配上聚乙二醇色谱柱,分析乙炔气相催化水合反应产物——乙醛,丙酮,丁烯醛及水.对于浓度大于千分之五的稀水溶液,用甲乙酮为内标定量结果其相对偏差5％左右.     

微量杂质对聚乙烯醇生产影响的探讨

本文着重探讨微量杂质乙醛、丁烯醛在聚乙烯醇工业生产上对醋酸乙烯聚合和产品质量的影响。阐明增设甲醇精馏塔系统回收精制溶剂甲醇的必要性。设计了合理的塔盘结构,并讨论了甲醇精馏的适宜操作条件。经生产实践表明效果较好。     

醇醛缩合催化剂的研究(Ⅲ)——附载型氧化物催化剂在酸性溶液中的吸附

用酒精和乙醛为原料生产丁二烯,工业上采用SiO_2-Ta_2O_5(98:2)作为催化剂,根据文献记载,SiO_2-Nb_2O_5也具有相当好的催化活性,这催化反应的历程基本上可分为三个步骤,即:(1)乙醛的醇醛缩合,(2)丁烯醛与乙醇的?转移.和(3)丁烯醇的脱水,产生丁二烯。关于?、?的氢化物究竟能够促进那一个步骤,文献上存在着不同的看法。     

大量水中乙醛、丙酮、丁烯醛、醋酸混合物的气相色谱分析

本文讨论了水峰拖尾原因及其消除或减少的办法,采用了甘油单油酸酯作为乙醛、丙酮、丁烯醛、醋酸、水溶液气相色谱分析的固定液,在含水量低于50％时,各组份能得到满意的分离。     

醇醛缩合催化剂的研究Ⅰ.离子交换树脂催化剂

醛类或酮类的醇醛缩合是有机化学的重要反应类型之一。乙醛水溶液的均相鹼催化醇(?)缩合曾经有不少人作过研究,Bell(1937)指出这一反应对于乙醛浓度而言基本上是一级反应;其后Bonhoeffer和Walters利用(?)同位素交换结果说明反应机理,指出控制速率的一步可能是乙醛α-(?)在OH-作用下的离解。这一个反应是工业上生产丁醇醛和丁烯醛的基本反应。     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90 %左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。     

丁烯醛的极谱测定

Adkins和Cox曾研究过丁烯醛的极谱性质,他们发现在氢氧化四甲基铵溶液中,丁烯醛有两个波,其半波电位分别为-1.37伏特和-1.80伏特;而在0.1N氯化銨溶液中,其半波电位为-1.25伏特和-1.55伏特。 以后Fields和Blont对CH_3-(CH=CH)_xCHO型(其中x=1,2,3,4,5)的不饱和     

乙醛醇醛缩合反应的前线轨道理论

在有机化学中,醇醛缩合反应是使碳链增长的一个重要方法,在有机合成中应用很广。乙醛在稀碱溶液中反应生成3-羟基丁醛,是醇醛缩合反应的一个典型例子。这一反应的机理,一般认为是通过以下三步进行的:     

MoBiP_(0.1)/SiO_2催化剂上的丁烯-1异构化动力学

用玻璃外循环反应器研究了MoBiP_(0.1)/SiO_2(克原子比)催化剂上的丁烯-1异构化动力学。在200—300℃之间丁烯-1异构化速度为 丁烯-1异构化活化能为10.9千卡/克分子,丁烯-1吸附热为2.4千卡/克分子。 用吸附指示剂正丁胺滴定法测定了催化剂的酸性,MoBiP_(0.1)/SiO_2催化剂显中等强度酸性。丁烯-1异构成丁烯-2中丁二烯显示强的阻碍作用,而水显示促进作用。在300℃丁二烯对丁烯-1异构化速度的影响用速度方程表示 实验中观察到反应产物中r顺-丁烯-2/r反-丁烯-2比值保持一常数。     

山苍子根头香和精油化学成分的研究

本文用循环吹气吸附法捕集山苍子根头香,用同时蒸馏萃取法提取山苍子根精油。用GC-MS-DS联用仪从山苍子根头香中分离鉴定了71种组分,占色谱峰总面积的98.62％;从精油中分离鉴定了37种组分,占总色谱峰面积的97.46％。再用双柱GC标样程升保留指数法对部分组分进行了确证。头香中确证了45种组分,占总峰面积的82.73％;精油中确证了24种组分,占总峰面积的93.42％。头香中含量较大的组分有萘(12.64％)、α-蒎烯(10.08％)、香茅醛(9.66％)、柠檬烯(9.5％)、β-蒎烯(8.89％)、樟脑(6.33％)、异胡薄荷醇(5.60％)等。精油的主要成分是香茅醛(58.86)、香茅醇(8.80％)、柠檬烯(5.43％)和α-蒎烯(4.32％)。     

乙烯丁烯中微量含氧化合物的测定

在石油化学加工中，原料气中含氧化合物的含量有严格的规定。含氧化合物的存在，可使催化剂中毒失活。本文用气相色谱法，以高分子多孔微球为固定相对乙烯原料气中的微量二甲醚、甲醇；丁烯原料气中的微量甲醇、甲基叔丁基醚进行测定。同时，还考察了Ｐｏｒａｐａｋ系列在这几种微量杂质测定中的选择特性。     

浅谈如何提高白酒气相色谱分析的准确性

在白酒市场的激烈竞争中,采用气相色谱检测白酒中微量成份已成为厂家控制和提高白酒内在质量的重要手段.采用DNP+温60混合柱进行填充分离,可一次性测定白酒中甲醇、杂醇油等十几种醇、酯、醛等微量成份.而在分析检测中常存在以下三个问题.     

SF6断路器气体的离线监测

本文研究了SF6断路器气体的离线监测问题,主要讨论了SF6气体中水分的来源、断路器的影响、微水含量的监测,以及如何利用SF6气体中微量组分含量时聚四氟乙烯或石磨喷口的损耗进行监测.     

黑钨精矿中少量或微量铌的测定——5-Br-PADAP分光光度法

本文提出了一个测定黑钨精矿中少量或微量(0.1—1％)铌的新的光度方法。在大量的钨(70—80％),相当量的铁、锰(4—19％)和少量钽、钛的存在下,它不需任何预先的分离,富集手续。样品经焦硫酸钠熔融,酒石酸浸取后,在一定浓度的无机酸和0.1M酒石酸存在下,以DCTA为掩蔽剂,用5-Br-PADAP于605nm直接光度法测定。方法简便,结果可靠。     

乙醇汽油发动机排放特性研究

在一台JL368Q3多点电喷汽油机上，开展了乙醇汽油（不同掺混比）发动机排放特性的研究，并用GC2010气相色谱仪测量了排气中未燃醇醛的排放浓度．试验结果表明：在发动机运转参数相同的条件下，燃用E10、E20（乙醇的体积分数分别为10％、20％）混合燃料时，发动机的CO和NOx排放有了较好的改善，降幅可分别达到15％和5％，但在高负荷时发动机的HC排放增加；乙醇汽油发动机排气中的醇醛排放随发动机的转速和负荷增加而增加，其中乙醛排放随燃料中乙醇含量的增加而增加；经过三效催化转化后，乙醇汽油发动机的醇醛在大部分工况下可以实现零排放．     

服装产品中纤维含量标识标准的可操作性

为了有效执行标准、提高服装产品检测质量,增强纤维含量标识标准的可操作性,通过大量比对试验,并对质量检测中遇到的有关问题深入探讨后,找出对现行纤维含量标识标准中有关条款的修订方法.当产品中某种纤维含量≤0.5%且0.1%时,标为含微量XX.当某种纤维含量总量≤0.1%时可忽略不计.     

紫外分光光度法同时测定乙醛和乙二醛

利用醛与水合肼反应生成腙,采用紫外分光光度法可间接分析乙醛和乙二醛的含量。成腙条件为n(醛基)?n(肼)≤1?2,pH值为5.5(用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节),温度为60℃,时间为50 min,检测波长为230 nm和280 nm。测得230 nm和280 nm处的相对标准偏差分别为1.50%和1.89%,乙醛和乙二醛的平均回收率分别约为103.53%和97.14%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙醛和乙二醛含量的监测。     

含三氯乙醛废硫酸的净化回收新技术研究

探讨了一种含三氯乙醛废硫酸的净化回收新技术，即采用液－液萃取的方法脱除废硫酸中的三氯乙醛等有机杂质使废硫酸得到净化回收。所用萃取溶液脱醛率高，价格低廉，易于回收循环使用。研究了萃取次数、萃液比、萃取温度、振荡时间对脱醛效果的影响，对萃取工艺进行了初步优化。经该技术处理后的废硫酸中三氯乙醛和三氯乙酸的总含量可降到0.02%左右，脱醛（酸）率达99％以上。     

糠醛初馏塔的研究

糠醛是利用农林产品的废料生产的一种有机化工原料。目前我国生产糠醛的主要原料是玉米芯,其次是棉籽壳、油茶壳和甘蔗渣。原料经过水解反应后,其反应产物(通称醛气)再经中和、冷凝,得水解液。它的主要成份是水与糠醛,其中水的含量达92％(重)以上。此外,水解液中还含有多种杂质,有以甲醇为代表的轻组份和以甲基糠醛为代表的重组份,但含量极少。以玉米芯做原料为例,轻组份的含量仅0.3～0.4％(重)左右。由于水     

D072酸性树脂催化下乙醛聚合反应的研究

研究了D072型阳离子交换树脂对乙醛聚合反应的催化作用，通过气相色谱分析系统地探讨了各反应因素对乙醛聚合反应的影响．结果表明：D072型阳离子交换树脂具有较高的催化活性，乙醛聚合产物为三聚乙醛；在15℃时，反应达到平衡时乙醛和三聚乙醛的含量分别为10．0％和31．6％，乙醛和三聚乙醛的总量与商标标示的乙醛含量40％相接近；在此基础上测得反应速率，获得乙醛聚合反应的动力学方程为：v=kc=319．2e^4286.3/τc．