In2S3纳米晶自组装微球的无模板水热法制备及其光催化性能研究

以氧化铟、盐酸和硫脲为原料,采用简单、无模板的水热法于140℃、160℃恒温24 h分别得到In2S3纳米自组装成的不同形貌微米球。产物通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征.XRD结果表明:两种产物均为纯相立方晶相的In2S3.SEM结果表明:于140℃、恒温24 h得到In2S3纳米粒自组装微球,微球直径约3～4μm.纳米粒大小约20 nm;于160℃恒温24 h也得到In2S3纳米粒自组装形成的微球,微球大小约2.5～10μm,纳米粒大小20～200 nm.以亚甲基蓝-乙醇溶液为模型污染物,考察In2S3在紫外灯照射下的光催化性能.     

CuInS_2微球的溶剂热法制备、表征与光电化学性质

以氯化亚铜、氧化铟、盐酸、硫脲和乙二醇为原料采用溶剂热法制备纳米片和纳米颗粒自组装CuInS2微米球,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物进行表征.XRD结果表明所制备的产物均为黄铜矿结构CuInS2,且结晶度良好.SEM结果显示得到两种外形不同的直径约为2～5.5μm的球体结构,一种是表面很光滑的微球体,另一种是由纳米片自组装的微球体.光伏性能测试结果显示,在入射光强Is为2.733w·cm-2CuInS2微球的短路电流Isc=19.907mA,开路电压为185mV,填充因子为0.273,光电转化效率为0.11%.     

二硫化镍空心微球的制备和表征

以NiCl2.6H2O和Na2S2O3.5H2O为原料,在150℃较低温度的水热条件下制备了NiS2空心微球,用XRD和SEM对产物进行了表征,NiS2粉体的X射线衍射的衍射峰均与标准衍射图一致(JCPDS:653 325,立方晶系,a=0.567 8 nm),SEM图表明产物是分散较好的空心微球,微球直径为2μm,空心球壁厚为100 nm。并讨论了不同反应条件对产物的影响。     

六方相NaYF4∶Yb3+,Er3+晶体的制备及上转换发光性能

采用水热法制备形貌规整、尺寸均一的β-NaYF4:Yb3+,Er3+微米片,借助X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析技术研究不同反应温度、反应时间对合成产物的物相、形貌和尺寸的影响。结果表明:随着反应温度的升高和反应时间的延长,生成的产物由α-NaYF4纳米颗粒逐渐转变为β-NaYF4微米片。当反应温度为220℃、反应时间为24 h时,得到了直径为2.9μm、厚度为1.3μm的片状β-NaYF4:Yb3+,Er3+粉体。荧光光谱分析表明,在980 nm激光激发下,β-NaYF4:20%Yb3+,2%Er3+粉体能够发射出绿光(波长521和539 nm)和红光(波长654 nm)。     

TiO2空心微球的制备及其在模拟太阳光下光催化降解罗丹明B活性

以钛酸丁酯为反应原料、油胺为模板剂,采用溶剂热法制备了TiO2空心微球.通过XRD、SEM、TEM、HR-TEM、N2吸附-脱附实验及FT-IR对其晶体结构、形貌、表面性质及比表面积进行了表征.在模拟太阳光下研究了TiO2对罗丹明B的光催化降解活性,并与商品TiO2(P25)的活性相比较.结果表明,空心微球为纯相锐钛矿型TiO2,球的直径处于2-5 μm之间,构成微球的初级粒子的平均粒径为10.7 nm,BET比表面积为42.95 m2/g.所制备的TiO2空心微球在2h内对罗丹明B溶液的光降解率达72％.因粒径较大而使其不易团聚,且极易回收,有利于实际应用.     

ZnS纳米陶瓷微球的制备

以ZnCl2和Na2 S2 O3为前驱物在二氯苯/水溶液界面上,在超重力为1000/g的条件下水热合成了高密度的ZnS 纳米陶瓷微球,研究了前驱物浓度、温度和超重力大小对ZnS 纳米陶瓷微球性能的影响。采用FE-SEM,TEM, XRD,FT-IR, UV-Vis和BET对样品的形貌、微结构、物相和性能进行表征。结果发现,ZnS纳米陶瓷微球是由尺寸为2-20 nm的ZnS晶粒组成的直径为300-500 nm的微球,其密度与施加的超重力大小有关。随着超重力的增大,晶粒粒度减小,制得的ZnS纳米陶瓷微球的密度就增大。在120℃,1000/g超重力的条件下,在二氯苯/水溶液界面上反应30 min制备得到的ZnS纳米陶瓷微球具有高分散性和较高的密度。     

纳米片组成CuS微球的制备及在锂离子电池中的应用

在不使用表面活性剂也不利用模板的情况下,利用水热法合成出了由纳米片组成的CuS微球.从SEM图上可以看出纳米片的厚度在4~21 nm范围内,微球的大小在1~2μm之间.原料硫脲和硝酸铜的摩尔比对CuS微球大小和形状有影响,摩尔比越大,组成微球的纳米片越厚.纳米片组成的CuS微球用作锂离子电池材料,表现出高的放电比容量,612.9 m Ah/g,但是衰减非常严重,在循环5次后,容量仅为46.6 m Ah/g.     

机械合金化La8 Mg52 Ni40合金的相组成研究

采用机械合金化及热处理等方法制备了La8Mg52Ni40新型合金,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)等方法研究了其组织结构及热稳定性能等.研究结果表明:La8Mg52Ni40合金经280 r/min球磨250 h后,获得了镧、镁、镍等非晶相和MgNi2纳米晶结构;所得粉末的形状为规则的球形或近球形,颗粒直径范围约为0.05～12.5 μm,其中,粒径为0.5～2 μm的颗粒数约占颗粒总数的97%.球磨样品经763 K保温35 d热处理后,得到了具有纳米尺度的Mg2NiLa,Mg2Ni,MgNi2三相合金,样品具有较好的热稳定性能.图4,表2,参12.     

溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性

以乙酸钴为钴源,水合肼为还原剂,在不同表面活性剂下,溶剂热法制备出不同形貌的二维、三维钴微纳米颗粒。通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散谱（EDS）和X射线衍射（XRD）对产物进行了表征。采用自制的2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面活性剂时,制备出直径400～600nm,厚度约100nm的六角盘状二维产物,采用其他表面活性剂只能制备出三维的花状钴。初步探讨了溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性。     

ZnSe微米空心球的制备与表征

以Zn(Ac)2·2H2O为Zn源,Na2SeO3为Se源,NaOH溶液为反应介质,EG为还原助剂,采用水热法,在160 ℃下反应10 h,合成了直径为2 μm、大小均匀、成形较好的ZnSe微米空心球.所得产物用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)进行表征,系统地分析了反应条件对合成ZnSe微球的影响,并对反应机理进行了解释.