杀虫剂呋喃虫酰肼的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对呋喃虫酰肼进行定量分析.反相高效液相色谱条件:使用C18反相柱和二极管阵列检测器.以V(甲醇)+V(水)=70+30为流动相,柱温30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长202 nm,外标法对呋喃虫酰肼的有效成分进行定量分析.结果表明呋喃虫酰肼的线性关系系数R为0.999 9,测定10%呋喃虫酰肼悬浮剂时,标准偏差为0.14,变异系数为1.29%,平均回收率为100.06%.实际样品的测定证实了该方法的可行性和可靠性.     

液—质联用测定土壤中唑嘧磺草胺的残留量

为了准确的分析土壤中痕量的唑嘧磺草胺,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。使用乙腈-1%甲酸水溶液(V/V=55∶5),经超声10 min、静置的方法对3种土壤的唑嘧磺草胺进行提取,并经LC-MS/MS分析。结果显示,唑嘧磺草胺在0.05~5.0μg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程y=1024.1x+19.996;r=0.9988。在添加浓度为1.0μg/kg、10.0μg/kg时,该方法可有效对红土、水稻土中唑嘧磺草胺进行分析,经提取方法优化后适用于潮土的唑嘧磺草胺残留分析。     

高效液相色谱法分离饮料中的糖精钠

采用高效液相色谱法测定不同饮料中的糖精钠,对色谱柱的类型及色谱分离条件进行了优化。结果表明：当色谱柱为氰基柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(15∶85,V∶V),流速为0.6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm时,糖精钠的分离效果最佳。该方法的线性方程为Y=0.80X+0.33,线性范围是0.01～20 mg/L,线性相关系数r=0.999 79,检出限为0.003 3 mg/L。建立的分析方法能够有效检出饮料样品中的糖精钠,目标分析物不受干扰物质的影响,检出浓度在1.68～20.25 mg/L之间,加标回收率在70.37%～124.10%之间,相对标准偏差在0.17%～9.39%之间。     

紫外光照对甲维盐·吡丙醚悬浮剂中吡丙醚稳定性的影响

通过建立吡丙醚残留检测的高效液相色谱(HPLC)分析方法，研究紫外光照对吡丙醚稳定性的影响。用乙酸乙酯提取，旋蒸法浓缩近干后，用甲醇定容，高效液相色谱法检测吡丙醚。结果显示，采用C18色谱柱进行分离，以甲醇-乙腈-水(38∶50∶12)为流动相，在质量浓度为0.049 0～0.686 0 mg·mL^-1时，吡丙醚的浓度与其峰面积有良好的线性相关性，相关系数为0.999 5。在加标水平分别为0.078 4、0.098 0、0.117 6 mg·mL^-1下，吡丙醚萃取平均回收率分别为106.20%、115.19%和109.74%,变异系数分别为0.384%、0.095%和0.295%,表明该方法可用于水溶液中吡丙醚残留量的检测。在紫外照射达到4 h时，吡丙醚含量显著下降，8 h后，吡丙醚含量极显著下降，降解率可达13.31%。因此，吡丙醚在紫外光照下，其含量会受到影响。     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

高效液相色谱法测定天然除虫菊酯

研究了正相高效液相色谱法定量分析天然除虫菊提取液中主要活性成分-6种酯的方法.色谱条件:Luna 100A硅胶柱(250mm×4.6,5(m,美国),流动相为正己烷/乙酸乙酯(90:10,V/V),(=250nm,流速:1mL/min;线性相关系数为0.9987-0.9990,,平均回收率为100.87%(RSD=0.8%).结果表明该法准确、精密、简便、快速,可以为天然除虫菊酯质量标准的制定提供科学依据.     

高效液相色谱法分析20.0%卞·乙稻田除草剂

研究了反相高效液相色谱法定量分析20.0%卞黄隆和乙草胺二元混配稻田除草剂有效成分的方法。色谱条件:迪马C18柱(250×4.6mm,5μm,),流动相为甲醇/水(90∶10,V/V),λ=230nm,流速:1mL/min;线性相关系数为0.9999,外标法定量。卞黄隆和乙草胺的平均回收率分别为99.29%,100.24%(RSD<0.75%)。结果表明该法简便、快速、精密、准确,可以为20.0%卞.乙稻田除草剂质量标准的制定提供科学依据。     

农药制剂中烟碱的HPLC分析方法研究

介绍一种烟碱的反相高效液相色谱定量分析方法.采用hypersil C18色谱柱,在以乙腈/水(60/40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm的条件下,用外标法对农药制剂中的有效成分烟碱进行定量分析.方法的标准差为0.23,变异系数为0.73%,线性相关系数为0.999 8,平均回收率为99.72%.     

高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇 水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物：黄芩素 (87 mg)、木犀草素 (35 mg)、槲皮素 (46 mg)和芹菜素 (92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉

研究了用凝胶净化-液相色谱法测定烟草中的吡虫啉,烟草样品中的吡虫啉用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用凝胶净化,然后用高效液相色谱紫外检测测定.采用ZORBAX Stable Bound C18(2.1mm×150mm,3.5m)色谱柱为固定相,V(乙睛)∶V(0.01mol/L乙酸铵)=1∶4混合液为流动相分离,在该条件下,样品中的吡虫啉能达到基线分离.方法的回收率在92%～104%之间,日内相对标准偏差为2.8%,日间相对标准偏差为3.4%.方法可用于烟草中吡虫啉的测定,结果令人满意.