非那雄胺原料药中7种元素的ICP-MS分析

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定非那雄胺原料药中7种元素（As、Cd、Cr、Hg、Pb、Pd、Se）。样品经微波消解后,根据待测元素的特性,选用标准模式测定Se、选用碰撞模式（氦模式）测定其余元素,根据各元素的质量数选择相应元素作为内标,采用ICP-MS进行测定。积分时间为50 ms,射频功率为1 550 W,作为载气的氩气流量为1.0 L/min,作为碰撞气的氦气流量为4.3 L/min,等离子体气流量为16.0 L/min,雾化器流量为1.0 L/mim;样品扫描20次,重复次数3次,使用Syngistix软件进行采集并分析数据。结果显示：As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se的检测质量浓度线性范围均为1—20 ng/mL（r≥0.999 5）、Hg的检测质量浓度线性范围为0.1—2.0 ng/mL（r=0.999 8）;检出限为1—30 μg/kg,定量限为2—100 μg/kg;回收率为92.0%—103.9%;精密度、稳定性试验的RSD均小于3.9％。该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度好,适用于测定非那雄胺原料药中各元素的含量,对完善其质量标准具有参考意义。     

微波消解-ICP-MS法同时测定食品用纸容器中15种元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合微波消解测定食品用纸容器中15种元素的方法。试样经硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解,ICP-MS测定,外标法定量。回收率在90%~120%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高,具有消解速度快、污染小、样品消解完全、回收率高的特点,适用于食品用纸容器中15种元素的同时分析。     

ICP-MS法测定中药鸡血藤中28种元素

为了研究中药鸡血藤中微量元素与药效之间的关系,继续开发利用鸡血藤,本文通过微波消解、湿法消解以及干法灰化处理鸡血藤样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了鸡血藤中28种元素的含量。该方法简便、快速、准确,各元素检出限为0.01～0.8μg/L,标准偏差为0.11%～2.57%,加标回收率为94.00%～110.00%,适用于中草药中元素的分析。实验结果表明:鸡血藤中含有丰富的微量元素,含量在2mg/kg以上的元素就达13种,其中以Ca、K、Mg等元素含量最高,这与鸡血藤的药用效果相符,也为继续开发鸡血藤的药效提供了科学理论依据。     

ICP-MS法测定中药虎杖中的28种元素

采用微波消解、湿法消解以及干法灰化处理虎杖样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了虎杖中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量.各元素检出限为0.01 ～0.8 μg /L,标准偏差为0.11％ ～2.57％,加标回收率为94.00％～110.00％.测定结果表明:虎杖中含有丰富的微量元素,含量在2 mg/kg以上的元素就达到了13种,其中,K、Ca元素的含量分别为3 125.3 mg/kg和2 701.6 mg/kg.     

ICP-MS法测定松树年轮中重金属元素含量

采用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)分析方法,对中国西南地区攀枝花的松树年轮中5种微量重金属(Cu,Zn,Mn,Co和Cd)的质量分数进行了测量.结果表明:在松树年轮中Cu,Zn,Mn,Co 和Cd的质量分数随时间推移均呈现出略有上升的趋势,尤其是在2003年之后,各个取样点重金属的质量分数均有明显的升高;大部分取样点2006年的各重金属的质量分数明显高于往年,其原因可能与2006年样品主要是树皮有关.研究结果为该地区提供了环境重金属污染历史变化的重要信息,同时也表明利用松树年轮化学分析结果来追踪环境重金属的历史变化,对污染元素进行源解析,是一种追踪区域性环境污染变迁的有效生物学途径.     

微波消解ICP-MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围:0～300μg/L(r=0.999 5),回归方程:y=2 945.8x+46 535,方法检出限为0.90μg/L,RSD=2.7%(n=6)。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

两种分析溶液介质中ICP-MS测定大洋多金属结核中多种元素的比较

两个多金属结核标准物质（GSPN－2和GSPN－3）经HF－HNO3－HCl消解后，分别制成介质为2％HCl和2％HNO3的分析溶液。用相应介质的标准工作溶液分别绘制校准曲线，在相同最佳化仪器操作参数下应用ICP－MS测定了GSPN－2和GSPN－3中元素的含量。结果发现，对GSPN－2和GSPN－3，采用2％HNO3介质分析溶液时所研究的27种元素（Ba、Ce、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Li、Lu、Mo、Nd、Pr、Sb、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、U、V、W、Y、Yb和Zn)都胡准确测定；但是，采用2％HCl介质分析溶液中，在这27种元素中只有18种元素（Ba、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、La、Li、Mo、Nd、Pr、Sb、Sm、U、W、Y、Yb和Zn)能准确测定。可见，用HF－HNO3－HCl消解并转换为硝酸介质分析溶液的样品处理方法，更适用于ICP－MS分析大洋多金属结核样品。     

ICP-MS法测定普洱茶中15种无机元素及应用

应用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,考察了来源于云南的普洱茶种植土壤、鲜叶、发酵前后茶叶产品等54个样品中的Pb、Cu、As、Cr、Hg、Cd、Zn、Fe、Se、Mn、K、Ca、Na、Al与Mg共15种元素的质量分数(w),并进行了元素聚类分析与相关性分析.研究结果表明普洱茶树对土壤中不同元素的富集能力存在较大差异,有益元素群与重金属元素群组间存在显著的负相关,实验表明准确测定茶叶中微量元素的含量及探讨元素内在相互关系对于评价茶叶品质安全及指导种植加工均有重要的意义.     

微波消解-ICP-MS测定东北松子与巴西松子中30种元素含量

以微波消解作为前处理方法,用电感耦合等离子体质谱仪同时测定东北松子与巴西松子中钙(Ca)、锌(Zn)、磷(P)、镁(Mg)、钾(K)、铁(Fe)等30种元素的质量分数,并通过生物成分分析标准物质——鸡肉GBW10018(GSB-9)及芹菜GBW10048(GSB-26)验证试验方法的准确性、可靠性.结果表明:各元素的线性关系良好,相关系数(R)为0.999 0~1.000 0,检出限为0.009~3.65μg/L;与巴西松子相比,东北松子中Ca,Zn,P,Mg,K,Fe含量显著偏高;鸡肉与芹菜标准物质中30种元素的测定值都在标准值范围内;该方法准确、可靠、灵敏,可为松子的质量控制、营养评价及选购提供参考依据.     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.     

ICP-MS分析郑州市高新区PM2.5中的金属元素

采集大气颗粒物细粒子（PM2.5）样品,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定PM2.5中Ag、Al、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sr、V、Zn等20种常量及微量金属元素的方法.样品用HNO3＋HCl经微波消解后用ICP-MS测定,以Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标物质,选择适当的待测元素同位素消除质谱干扰,确定实验最佳测定条件.结果表明：20种金属元素的检出限在0.003～1.172μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R≥0.99;精密度良好,RSD〈3.42%;回收率为80.9%～110.3%.该方法能够快速有效地实现多元素同时测定,检测线性范围宽,测试结果准确可靠,并应用于大气颗粒物中金属元素的测定.     

微波消解ICP-MS同时测定茶叶中的35种元素

采用HNO3微波消解,ICP-MS测定了茶叶中的38种元素,并从方法的线性、检出限、准确度、精密度和回收率方面进行了验证,实验表明其中35种元素的线性r>0.9960,精密度RSD<3%,回收率在89.3%～111.2%之间,满足实际样品检测的需求。本方法可以通过一次消化快速测定茶叶样品中35种元素,结果准确可靠、快速灵敏,缩短了检测周期。     

微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的金属元素

建立了一种微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的K,Na,Ca,Mg,As,Cd,Pb,Ni,Se,Cu,Cr,Mn,Co,Ag,Hg,Au等16种金属元素的方法.16种元素的校准曲线的相关系数在0.999 0以上,检出限为0.010 4~0.339 9μg/L(n=11),加标回收率在91.5%~109.4%之间,相对标准偏差在0.50%~4.76%(n=5)范围内.表明该方法具有良好的准确度和精密度,适用于磷石膏中金属元素的测定.     

ICP-MS法测定食品添加剂氢氧化钠中五种重金属

目的:建立对基础干扰大的食品添加剂氢氧化钠中重金属的快速测定方法。方法:利用ICP-MS同时测定了食品添加剂氢氧化钠中砷、铅、镉、汞、铬五种重金属元素。结果:该方法完全克服了本体干扰大的缺点,五种元素标准曲线呈现良好的线性相关性,线性相关系数落在0.999 0~0.999 9的范围内;五种元素样品重复测定相对标准偏差(RSD)均小于3.7%,检出限在0.03~0.09 ug/L之间,加标回收率在91%~102%之间。结论:实现了对食品添加剂氢氧化钠中五种微量重金属元素准确快速分析。     

密封消解ICP-MS测定果冻中5种重金属

用原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光度法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定果冻中痕量元素砷、铅、汞、镉、铬,采用标准曲线法定量分析方法,并对本方法与国家标准方法所得结果进行比较。结果表明,国家标准方法和ICP-MS法均有较好的线性关系,且测定的结果相近。2种方法最低检出限量分别为:国家标准方法中铅0.07ng/ml、镉0.02ng/ml、铬0.1ng/ml、砷0.011ng/ml,汞0.037ng/ml;ICP-MS方法中铅0.02ng/ml、镉0.015ng/ml、铬0.13ng/ml、砷0.047ng/ml、汞0.051ng/ml。ICP-MS法可以同时测定果冻中的5种重金属元素,分析周期短,提高了样品的分析效率。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

ICP-OES法测定市售金银花中8种金属元素含量

为了解山东、河南、河北3个主要产地市售金银花药材中Al、As、Cd、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn 8种金属元素的含量情况,微波消解处理金银花,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。该方法在线性范围内线性关系较好,R在0.999 96~1.000 0之间,平均回收率在95.30%~101.2%之间,相对标准偏差小于3%(n=8),符合元素分析要求。测得市售26个金银花样品中Al、As、Cd、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn的含量范围分别是10.30~49.68、0.050 0~0.333 3、0.066 7~0.333 3、0.300 0~7.317、4.983~26.87、5.767~12.55、0.100 0~1.500、3.550~16.90 mg/kg。研究发现,市售金银花药材中的金属元素含量差异较大,有部分金银花的金属含量过高,甚至超标。     

微波消解-ICP-AES法测定白玉菇中的金属元素

采用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定白玉菇中的金属元素。实验结果表明白玉菇中富含多种对人体有益的金属元素。对比发现,白玉菇中K,Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Pb的含量远远高于其他几种蘑菇。方法回收率在93.2%～108.9%之间,相对标准偏差小于5.0%。方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。