相转移催化氧化三甲氧基甲苯合成辅酶Q0的研究

对3,4,5-三甲氧基甲苯氧化制备辅酶Q0的相转移催化氧化合成反应以及相转移催化剂、溶剂、氧化剂、温度等因素进行了研究,结果表明,异相催化氧化法解决了产生过度氧化的问题,工艺条件为:利用阴离子型相转移催化剂,温度为37℃左右,反应物:氧化剂=1:2.5,混合溶剂采用乙醚和甲酸,产率可达到55%以上。     

室温下氯化锆催化的Baeyer—Villiger氧化反应

研究了以氯化锆为催化剂,H2O2(质量分数为30%)为氧化剂,室温条件下酮的Baeyer-Villiger氧化反应,并探讨了溶剂种类、催化剂用量、氧化剂用量、温度、时间等因素对反应的影响.结果表明,环酮、链酮都可以转化为相应的酯并具有较高的转化率和选择性.     

两缺位硅钨酸正丁基季铵盐催化枞酸甲酯的环氧化反应

以两缺位硅钨酸正丁基季铵盐为催化剂,30% H2O2为氧化剂,乙腈为溶剂,研究枞酸甲酯的环氧化反应,运用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、气相色谱和气质联用谱对氧化产物进行分析。结果表明,枞酸甲酯与H2O2发生了缓和的选择性氧化反应,氧化产物主要为单环氧枞酸甲酯和二环氧枞酸甲酯。同时分析了反应过程中催化剂用量、氧化剂用量、反应温度和反应时间对枞酸甲酯氧化转化率、环氧化选择性的影响,确定了此次实验的最佳反应条件为：枞酸甲酯5 mmol,乙腈5 mL,催化剂用量为10 μmol,30% H2O2用量为0.45 mL,反应温度为50℃,反应时间10 h;此反应条件下,枞酸甲酯的氧化转化率高于98%,环氧化选择性达62%。     

均三甲苯液相催化氧化制备间二甲基苯甲酸

研究了均三甲苯液相催化氧化制备间二甲基苯甲酸,氧化剂为富氧,考察了催化剂浓度、通气量、反应温度等工艺条件对反应的影响。结果表明适宜的反应条件为氧浓度56．6％、通气量1．3L／min、催化剂浓度为每mol均三甲苯中含Co     

环己酮制备实验的改进

以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为 75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.     

Ni2O3-CuO对LAS氧化降解的催化作用

采用混合催化剂Ｎｉ２Ｏ３－ＣｕＯ和氧化剂Ｈ２Ｏ２对水中ＬＡＳ进行了催化氧化降解实验,研究了氧化剂加量、溶液ｐＨ值、温度等对催化氧化ＬＡＳ的影响,通过正交实验及结果分析,确定了最佳反应条件和显著性影响因素。在最佳反应条件下,水中ＬＡＳ的去除率达到了９９．５％,出水成分主要是碳酸盐和硫酸盐等无机盐类。     

Ni改性杂多酸催化氧化超深度脱除烷基噻吩硫的研究

以硅胶为载体,Ni改性磷钨杂多酸为主剂,采用过饱和二次浸渍的方法制备了负载型杂多酸超深度脱硫催化剂.分别以烷基噻吩的正辛烷体系和催化裂化(FCC)汽油为研究对象,考查了Ni负载量、催化剂焙烧温度、催化剂的用量、反应时间、反应温度、氧化剂用量等条件对脱除烷基噻吩硫效果的影响；研究结果表明脱除烷基噻吩硫的适宜条件为:催化剂量为0.15g/50mL,氧化剂量为0.3mL/50mL,反应温度为60℃,反应时间3h.在此条件下,模拟体系的烷基噻吩硫的脱除率为100％,FCC汽油的脱硫率为97.3％,精制油收率不低于99％.并探究了负载型Ni改性杂多酸催化氧化脱除烷基噻吩硫的反应机理.     

环己酮制备实验的改进

以30％H2O2为氧化剂，用FeCl3催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75％以上的环己酮，反应中无须加入相转移催化剂，考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响．所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性，分离回收容易，是一条绿色合成环己酮的好途径，克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4或KMnO4氧化法存在污染大、反应时间长等缺点．     

过渡金属离子交换分子筛催化空气氧化环己醇制备环己酮

以空气为氧化剂,过渡金属离子交换的分子筛为催化剂,催化氧化环己醇制备环己酮.结果表明,Cr-ZSM 5在催化空气氧化环己醇制备环己酮的反应中展现出较好的催化活性.通过考察反应时间、反应温度、空气流速及催化剂用量等,探讨催化氧化环己醇制备环己酮的最佳反应条件.     

TEMPO/NaBr/NaClO体系下氧化淀粉的制备及其结构性能表征

以玉米淀粉为原料,以2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧基自由基(TEMPO)和NaBr为催化剂,NaClO为氧化剂,制备了氧化淀粉,研究氧化剂用量、氧化介质的pH、反应温度及反应时间等对氧化淀粉羧基含量和得率的影响。确定了玉米淀粉适宜的氧化条件为:NaClO质量分数为35%(以淀粉质量为基准),氧化介质的pH为10.5,反应温度0℃,反应时间2.5 h,此条件下氧化淀粉的羧基质量分数为5.30%,得率为88.8%。通过红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)对氧化淀粉的结构进行了表征,探讨了氧化淀粉的应用性能,氧化淀粉的糊液黏度由100 mPa.s下降至3.0 mPa.s,透光率由47.86%增加到94.19%。     

改性石蜡的乳化研究

以58# 全精炼石蜡为原料,采用无催化技术进行氧化,氧化温度130 ℃,氧化时间2 h,氧化后的石蜡物性与天然蜂蜡相近。将氧化后的石蜡进行乳化,研究了乳化剂用量、乳化温度、乳化时间、搅拌速度等参数对乳液粒径的影响。结果表明：在乳化温度为90 ℃,乳化时间为40 min,搅拌速度为1 000 r/min,使用硬脂酸与三乙醇胺复配的乳化剂时,获得了乳化效果最佳的乳化蜡。     

石蜡无催化剂氧化改性工艺

对石蜡无催化剂氧化改性工艺进行了研究,考察了反应温度,空气流量和反应时间对石蜡氧化过程的影响,在适当的反应条件下,可以得到不同性能要求的氧化蜡产品。此外,对氧化蜡的性质与组成进行了分析,并对石蜡的氧化尾气进行了处理。     

PVP-柱撑蒙脱土双负载双金属催化芳香卤化物的水相脱卤

采用高聚物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和支载了聚乙二醇(PEG)活性链的蒙脱土(CLM)为载体,支载PdCl2-FeSO4,制备了新型催化剂PVP-PdCl2-FeSO4/Al-CLM-PEG,催化剂在水相中对芳香氯化物脱卤具有较高的催化活性和选择性,而且易分离和再生.考察了甲酸钠用量、反应温度和反应时间对催化剂催化活性的影响.     

离子液体在FCC汽油脱硫中的应用研究

研究了新型Brnsted酸性离子液体[BMIM]HSO4与H2SO4复配体系在催化裂化（FCC）汽油烷基化脱硫中的应用,考察了温度、时间、催化剂酸性、催化剂量和二烯烃加入量等因素对FCC汽油脱硫的影响。结果表明：随着催化剂酸性增强,汽油脱硫率逐渐增大;加入少量二烯烃可明显提高FCC汽油脱硫率。在30℃、反应120min、5%复配催化剂条件下,加入适量二烯烃,可使石家庄FCC汽油硫质量浓度由608mg/L降至105mg/L,大港FCC汽油硫含量由122mg/L降至32mg/L,且辛烷值变化不大。     

微乳条件下磷酸氢锆催化环己酮液相氨肟化反应研究

针对环己酮(CYC)液相氨肟化制备环己酮肟(CHO)用到昂贵的TS-1催化剂,寻找该反应的新型催化剂是降低其成本的根本方法.以磷酸氢锆为催化剂,聚乙二醇-6000(PEG-6000)为表面活性剂,叔丁醇为助表面活性剂,水为溶剂,构建了新型的微乳反应体系.考察了表面活性剂的种类、表面活性剂的量、催化剂的量、底物物料比、双氧水添加方式、反应温度、反应时间等对环己酮氨肟化反应的影响.结果表明,在环己酮为0.01mol,反应物摩尔比n(CYC)∶n(NH3·H2O)∶n(H2O2)=1∶5∶2.3,催化剂磷酸氢锆0.5g,表面活性剂PEG-6000 1.3g,助表面活性剂叔丁醇2mL,水4mL,双氧水一次性加入,65℃反应3.5h的条件下,环己酮的转化率和环己酮肟的收率可分别达到95.3%和69.1%.     

对苯二甲酸双羟丁酯直接酯化工艺研究

讨论了酯化温度、催化剂种类、用量及投料方式对酯化速度和THF生成量的影响.研究表明:采用钛锡复合催化剂能有效地提高酯化反应速度,减少THF生成;PTA逐步加入可将THF生成降到5.2?.     

木质素磺酸盐氧化工艺条件对香兰素收率的影响

用造纸废液分离的木质素与亚硫酸氢钠反应生成木质素磺酸盐 ,该盐在碱性条件下进行高压催化氧化 ,经萃取精制后得到香兰素。考察了木质素磺化盐在氧化过程中反应温度、操作压力、催化剂量及反应时间等主要工艺参数的变化对香兰素收率的影响。用正交实验对工艺参数进行了优化 ,实验结果表明 :在最佳工艺条件下 ,木质素磺酸盐经氧化后 ,生成的香兰素收率可达 6 %～ 10 %。     

水溶性维生素E的合成工艺研究

采用纯度较高的VE琥珀酸单酯作为原料、对甲苯磺酸作为催化剂与聚乙二醇1 000进行酯化反应得到TPGS.通过考察初始原料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酯化反应的影响,发现初始原料比、催化剂用量和反应温度对酯化反应的影响比较显著,而当反应达到平衡时,反应时间对结果影响不大.因此又采用正交设计对优化TPGS的合成工艺,得到最佳工艺为反应时间为4 h、反应温度为110℃、催化剂用量为0.5 g和原料配比为2∶1.考察其重现性,得到平均转化率为95.261%、选择率为94.280%、收率为95.067%.     

酸催化二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究

以正硅酸乙酯、水、乙醇为原料，硝酸为催化剂，制备了SiO2溶胶．研究了pH值、水量、乙醇量、反应温度、反应时间以及溶胶陈化温度等因素等对SiO2溶胶稳定性的影响，以便实现对二氧化硅溶胶稳定性的控制．实验结果表明，随着体系pH值的升高、乙醇量的增大，溶胶的凝胶时间延长，溶胶的稳定性也增强．随着体系水量的增加，溶胶的稳定性先减小后增大，在水酯摩尔比Rw=7．2时，溶胶的稳定性达到最小；随着反应温度的升高、反应时间的延长，溶胶的稳定性降低；采用较低的陈化温度有利于提高溶胶的稳定性．在溶胶粘度发生急剧变化之前溶胶是相对稳定的．