表面活性剂对制备纳米MoS2颗粒的影响

采用表面活性剂促助法制备纳米MoS2颗粒,考察不同类型的表面活性剂对产物结构和形貌的影响.用红外光谱(IR)考察改性后纳米颗粒的表面结构,用透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征产物的形貌和结构.研究结果表明:不同类型的表面活性剂及其复配剂均对产物进行不同程度的改性,其中,阳离子型表面活性剂的改性效果最好,但阴离子型和非离子型表面活性剂的复配作用促助产生特殊的MoS2纳米杆结构,而且这种纳米杆并没有出现常见的层状结构或特殊的富勒烯结构.     

不同表面活性剂作用下纳米FeOOH的合成与表征

基于表面活性剂和天然聚合物调控下制备晶型稳定和形貌特殊的纳米羟基氧化铁(FeOOH)颗粒,采用X射线衍射仪、红外光谱仪和透射电镜,系统地探讨了不同表面活性剂作用下FeCl_3溶液在pH=11及40℃下水浴陈化24h形成铁矿物的晶型及结构形貌.结果表明:Fe(Ⅲ)经水解中和可形成针铁矿(α-FeOOH)纳米颗粒;各产物中α-FeOOH的晶型、颗粒尺寸和形貌结构差异不明显,证实了阴离子、阳离子和非离子表面活性剂所带电荷对形成的同一矿相产物没有影响;DTAB、AEO-3P、SDBS、F127和Tween80作用下形成的产物中还含有结晶性较差的水铁矿相,表明表面活性剂所含基团会抑制水铁矿向针铁矿转化;含相同基团的阳离子表面活性剂的链长对形成产物α-FeOOH没有影响.     

低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶

用表面活性剂为形貌控制剂,通过低温固相反应成功制备出具有不同晶相和形貌的CdS纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂所形成的结构对最终纳米晶的形貌起着决定性的作用.若以表面活性剂聚氧乙烯9醚为形貌控制剂,则所制备的产物为立方晶系的β-CdS球形纳米粒子,纳米粒子的直径为5-15 nm;而用聚乙二醇400为形貌控制剂时,则所制备的产物为六方晶系的CdS纳米棒,纳米棒的直径为20-80 nm、长度为100-400 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CdS纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CdS纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

微乳法制备纳米硅酸钙

利用溶剂热的方法,在阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化胺)的存在下,制备出了不同形貌的硅酸钙纳米晶粒.通过改变水与表面活性剂的浓度的比值,发现对产物硅酸钙形貌的控制有着重要的影响,并对硅酸钙的生成机理做了初步的探讨,认为水与表面活性剂的浓度比值在反应物的浓度逐渐增大时,胶团的内部有更多的反应物聚集,使产物尺寸变大,促进了产物的晶化,易形成棒状的结构;反之,易得到球形的纳米晶.     

醇热法合成管状金属银及其表征

目的通过优化合成条件，合成高结晶度的管状金属银。方法以乙二醇为溶剂和还原剂，通过考察反应时间、反应温度以及表面活性剂对产物形貌的影响，确定合成管状金属银的最优化条件。并利用XRD、SEM等技术对所得产物进行表征。结果合成了高结晶度、形貌完美的管状金属银。结论在醇热反应体系中，当反应温度高于90℃时，可以获得到纯态的金属银；通过向反应体系中加入一定量的表面活性剂，可以有效改善产物形貌，合成管状金属银。     

纳米Bi2O3前驱体的反相胶束法制备研究

选用水(溶液)／Triton X-100／环己烷/正己醇的反相胶束体系，制备出棒状和球形两种形貌的纳米Bi2O3前驱体，根据产物的X粉晶衍射谱图和最终的生成条件分析表明该产物为碱式硝酸铋，并从W0(水和表面活性剂的摩尔比)、反应物的浓度和表面活性剂的浓度等因素对合成产物的形貌和尺寸的影响进行了研究。     

不同形貌及发光性能NaYF4：Yb／Er上转换材料的制备

以稀土硝酸盐、氟化钠为原料通过溶剂热法成功制备出了NaYF4：Yb／Er上转换材料,探索3种不同的表面活性剂及F-浓度对产物形貌及发光性能的影响。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和发光光谱对产物的形貌、物相结构及荧光性能进行表征。结果表明,加入不同的表面活性剂可以得到不同形貌的产物;在发光性能上,加入十二烷基硫酸钠的产物发光效果好。此外,随着NaF加入量增加,产物的晶相由立方相转变为立方相和六方相的混合相,当F-和Ln^3＋的物质的量的比为8：1时形成六方相。     

两种纳米结构VO2(B)的合成、表征和生长机理的研究

在水热条件下,分别以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为软模板合成了VO2纳米粉和纳米针,用SEM,TEM,XRD表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明,产物的晶体结构为单斜相结构VO2（B）,纳米粉的粒径为50-100nm,纳米针直径为50-100nm,长为1～2μm,水热时间和表面活性剂的种类对产物的形貌及大小起到了调控作用;同时对不同形貌VO2纳米晶的形成机制进行了理论探讨．     

CeO2/CNTs纳米复合粒子的制备及其催化性能

 采用液相化学沉积法制备CeO2/CNTs纳米复合粒子,考查了表面活性剂对产物形貌的影响,采用TEM、XRD、FT-IR等手段对产物的形貌和晶相结构进行表征。结果表明,在一定条件下,表面活性剂的“桥接”作用有效地改善了活性组分的负载,以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,以自制碳纳米管（CNTs）为载体,可以制备出负载均匀的CeO2/CNTs纳米复合粒子。探讨了活性组分CeO2在CNTs表面的负载机制,并在此基础上研究了所得样品在风化煤硝酸氧解制备腐植酸中的催化性能。催化结果表明,CeO2/CNTs纳米复合粒子的催化性能明显优于单纯的CeO2和CNTs的催化性能,能显著提高腐植酸的产率。     

表面活性剂对纳米材料形貌及尺寸控制的影响

样品形貌和粒径大小是影响材料物理及化学性能的两大因素,表面活性剂在实现功能材料的尺寸设计及形貌控制中起着重要作用。本文依据表面活性剂的特殊结构,综述了表面活性剂疏水基和亲水基对合成纳米材料形貌结构的影响,同时介绍了表面活性剂的浓度及种类对纳米材料尺寸带来的影响。     

芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅲ．2—芳基呋喃—3，4—二羧酸二甲酯的合成

本文报道了9个恶二唑类化合物的制备。研究了6个恶唑和恶二唑类化合物与丁炔二酸二甲酯的Diels-Alder反应，其中4个获得了目标产物2－芳基呋喃－3，4－二羟酸二甲酯。     

室温下原位制备正六边形碘化铅纳米片

室温下,以铅片(Pb)和碘(I2)为主要反应物,通过简单的浸泡方法原位合成了具有正六边形结构的碘化铅(PbI2)纳米片.借用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得的样品进行了表征,并研究了实验条件对产物的影响.结果表明:反应时间、碘(I2)的浓度、反应介质以及反应温度等条件对产物的形貌和尺寸有明显的影响.当I2浓度为0.026mol/L、反应时间为10min、温度为25℃时,可以得到厚度约100nm、宽度约2~3μm的正六边形PbI2纳米片.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

管式反应器中环己烯氧化制环氧环己烷

以过氧化氢为氧化剂,自制的十六烷基吡啶过氧磷钨酸为催化剂催化环己烯合成环氧环己烷,根据釜式反应器反应的最佳时间确定了管式反应器的管长,考察了反应温度、环己烯与H₂O₂物质的量比、反应溶液的pH和催化剂用量对产物收率的影响,并对这些条件进行了优化。实验结果表明,管式反应器最佳条件为反应温度50℃,反应时间30 min,投料比n（环己烯）：n（H₂O₂）：n（催化剂）：n（氯仿）=1：0.75：0.000 25：2,pH=3,此条件下环氧环己烷的收率可达55.24%。同样实验条件下釜式反应器内环氧环己烷收率为44.42%。     

Cl原子与HNCO反应机理的量子化学分析

采用MP2(Full),B3LYP,QCISD/MP2方法在6-311G(d,p)水平上对Cl原子与HNCO反应的微观机理进行了理论研究.采用MP2(Full)和B3LYP对反应位能面上的各驻点进行几何构型的全优化,振动分析和IRC计算证实了中间体和过渡态的真实性和相互连接关系.3种方法计算得到了几个反应通道的反应活化能.研究表明,Cl原子进攻HNCO中的H原子为反应的主要反应通道.     

水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶体晶形的影响

以氯化镁和氨水为原料,在室温下制得Mg(OH)2,在不同的反应介质中对Mg(OH)2进行水热处理,制备出了超细、高纯的Mg(OH)2颗粒,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得Mg(OH)2颗粒的晶相、形貌和颗粒尺寸进行了表征.研究结果表明,水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶体的形成有十分显著的影响,NaOH溶液、乙二胺和乙醇溶液能够显著改善Mg(OH)2晶体的晶形和分散性.初步探讨了水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶形的影响机制.     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

CS2与O(3P)反应机理的理论研究

用密度泛函理论的B3LYP方法在6-311 G(d,p)水平上研究了基态氧原子O(3P)与CS2的反应机理.优化了所有反应物、过渡态、中间体和产物的构型,频率分析表明所有过渡态有且仅有一个虚频率,并用IRC进一步确认了过渡态.为了得到更可靠的能量值,在G3B3水平下进行了各驻点的能量校正.研究表明,该反应有4条反应通道,其中有两条是主要反应通道,它们均得到能量最低产物SC和SO.计算结果与实验结果一致.     

溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三烷基铵的合成及其相转移催化性能

研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚，然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三甲基铵或溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三乙基铵，其结构通过红外光谱，核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应，氮烷基化反应和氧化反应的相转移催化作用。     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。