红曲米中桔霉素的高效液相色谱法检测

利用高效液相色谱法检测红曲米中的桔霉素,研究了红曲米萃取剂,烘干温度,红曲发酵时间对测出的桔霉素含量的影响,结果表明:在五种萃取剂里,甲酸的萃取效果最好. 红曲米中测出的桔霉素的含量随烘干温度的增加而减少,在设定的烘干温度中,50℃时测出的桔霉素含量最高. 随着固态发酵时间的延长,桔霉素生成量增加,至发酵后期生成量出现最大值,随后生成量开始减少.     

HPLC法测定福建红曲中的桔霉素

采用薄板层析对红曲样品进行初步的分离，降低了红曲中色素的干扰，根据桔霉素本身具有在激发态下产生荧光的特性，结合荧光检测采用反相HPLC法较为成功地测出福建红曲中桔霉素的含量。     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

荧光分光光度法测定调味品中的桔霉素含量的研究

研究了溶剂、波长、pH对调味品中桔霉素吸收光谱的影响,并报道了采用荧光分光光度法对调味品中桔霉素含量进行测定的新方法.采用60%乙醇为溶剂对样品进行抽提,旋转蒸发浓缩,在激发波长300nm、发射波长501nm下测定调味品中桔霉素含量.根据标准曲线方程Y=20.308 X+7.6026,线性相关系数R2=0.992 2,检出限为0.03ug/mL,精密度(RSD)为6.81%,加标回收率为81.26%~90.40%.该法快速简便、成本低、灵敏度高,适合用于调味品中桔霉素含量的测定.     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0～20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%.     

食品中桔霉素的酶联免疫分析方法研究进展

综述了桔霉素的理化性质、其在食品中的存在及危害、酶联免疫方法的基本原理及食品中桔霉素的酶联免疫吸附分析方法的研究现状,重点介绍了桔霉素人工抗原的合成方法,抗桔霉素抗体的制备原理,以及桔霉素的酶联免疫吸附分析方法的建立.     

红腐乳中高产γ-氨基丁酸红曲霉菌株的筛选

从红腐乳中分离筛选到一株相对高产γ-氨基丁酸(GABA)的红曲霉菌株M-6,初步鉴定该菌株为紫红曲霉(Monascus purpureus).对菌株M-6的发酵培养基和发酵条件用单因素轮换试验和正交试验进行了整体优化.结果表明,菌株M-6转化富集GABA的适宜条件为:以可溶性淀粉为碳源、牛肉膏和硝酸钠为复合氮源,在初始pH5.0、培养温度40℃、摇床速度120 r/mim条件下发酵培养48 h,发酵液中GABA的产量最高可达7.826 g/L.表明利用红曲霉菌株进行富含GABA食品的生产是可行的.     

不同单色光对紫色红曲霉生长、色素和桔霉素合成的影响

以紫色红曲霉M9为研究对象,研究不同单色光对其生长、色素和桔霉素合成的影响。采用观察法和高效液相色谱法对紫色红曲霉M9在持续红光、黄光、绿光、蓝光照射下的菌落形态及6种红曲色素产量进行研究。采用高效液相色谱法和RT-qPCR法对不同红光光照时间和光照强度下红曲色素和桔霉素产量以及相关基因表达量进行测定。结果表明,红光是最显著的促进紫色红曲霉M9生长和色素产生的光源。高产红曲色素、低产桔霉素的最佳光照时间和强度分别为30min/d和300lx,初步推测红曲色素合成相关基因mppA/B/D/F、mppR1/R2、MpPKS5、MpFasA2/B2可能参与两种橙色素的生物合成,mppC、mppE可能参与两种红色素和两种黄色素的生物合成;桔霉素合成相关基因ctnA/D/E/F/G/H/I、orf1/3/4/5、pksCT可能参与桔霉素的合成代谢,而ctnR1可能参与桔霉素的分解代谢。     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法。研究了腐乳样品的净化方法，选择合适的沉淀剂使腐乳凝结。再调节清液的pH值，在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质，在酸性条件下，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留。苯甲酸和山梨酸在1．0～20μg/mL范围内，相关系数分别为γ=0．9991和γ=0．9993(n=6)。最低定量限(LOQ)均为2．0mg／kg。标准添加回收率均大于85％，相对标准偏差均小于4．64％。     

大黄鱼4种组织中阿维菌素的HPLC-FLD方法的建立

建立了大黄鱼肌肉、肝脏、鳃和血液中阿维菌素的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,经碱性氧化铝固相萃取(SPE)柱过滤,1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化,再经甲醇水解,进行HPLC-FLD测定.结果表明,阿维菌素在0.5～50.0μg/L范围内线性良好,检测限为肌肉0.5μg/kg,其他组织1.0μg/kg.添加5.0～50.0μg/kg时,平均回收率为:肌肉81.2%～87.1%,肝脏68.9%～74.4%,鳃67.6%～80.7%,血液52.4%～60.3%,日内精密度和日间精密度分别为:肌肉4.6%～5.5%、6.1%～6.8%;肝脏5.5%～6.2%、7.6%～8.7%;鳃5.1%～6.3%、6.9%～7.5%;血液7.6%～8.9%、9.7%～11.6%,该方法能满足现行兽药残留分析要求.     

HPLC法测定小花棘豆中野决明碱含量的研究

目的 建立小花棘豆中主体毒性物质野决明碱含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法, 色谱柱: ODS-C18(250 mm×4.0 mm, 5 μm) ; 柱温为30 ℃ .流动相A∶甲醇,流速为0.4 mL·min-1;流动相B: 0.5%柠檬酸钠 0.5%磷酸二氢钠,流速为0.6 mL·min-1; 检测波长为254 nm.结果 野决明碱含量与对应的色谱峰面积在0.005～0.04 mg.mL-1 范围内具有良好的线性关系,r=0.996 1;平均回收率为101.91%,精密度为RSD=0.42%(n=5).结论 本方法可有效地用于测定小花棘豆中野决明碱的含量,是一种准确、灵敏、可靠的分析方法.     

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的麦角甾醇

采用高效液相色谱法,测定了功能性红曲米粉中的麦角甾醇的含量,选用Agilent ZORBAX SB-C18(2.1×150mm,5μm id)色谱柱,甲醇-水(95∶5)为流动相,检测波长为280 nm,流速0.2 mL.min-1,结果麦角甾醇在0~500 mg.L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.999 6;回收率为98.0~102.0%;最低检出限为0.009 mg.L-1.     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm,λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm,5 mm）上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

高效液相色谱法测定莱芜姜酒中的纽甜含量

建立了一种快速测定莱芜姜酒中纽甜含量的高效液相色谱法.以Symmertry Shield RP18柱为分离柱,乙腈与0.02 mol/L磷酸氢二铵(体积比30∶70)为流动相,柱温30℃,紫外检测器在波长218 nm条件下检测.一次进样,8 min内完成分析过程,纽甜在质量浓度为5.0~100.0 mg/L范围内有良好的线性关系(R=0.999 9),相对标准偏差为0.62%(n=6),平均加标回收率为98.7%,检出限为2.5×10-4g/kg.所用方法简便快捷,可用于莱芜姜酒中纽甜含量的测定.     

HPLC法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量

用高效液相色谱法测定复方丹芎滴丸中葛根素的含量,采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm.结果表明,葛根素在0.076 2～1.524 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率95.6%,RSD=1.51%(n=6).说明该测定方法稳定,重现性好,结果准确可靠,可用于复方丹芎滴丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25∶75);流速为1.0 ml/min;检测波长为237nm;柱温为50℃.结果:獐牙菜苦苷对照品进样量在0.313 mg~1.875mg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 99;平均回收率为99.50%、CV(%)=0.92(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷的含量测定.