二苯基锡水杨醛-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构

利用二苯基氯化锡与水杨醛-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的二有机锡希富碱衍生物Ph2Sn(C12H8N2O2S),并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,该化合物是单体结构,在化舍物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.     

三甲基锡丙酮酸-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构

利用三甲基氯化锡与丙酮酸-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的三有机锡希富碱衍生物{Me3Sn[C4H3SC(O)NHN=C(CH3)COO]}n,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,在配合物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.化合物通过羧基氧原子的桥连作用形成了一维无限链状结构.     

双核二丁基锡双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二丁基二氯化锡与双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了双核二丁基锡双2-羟基-3-甲氧基苯甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征．     

2，5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩的合成和晶体结构

利用2,5-噻吩二羧酸和N,N’-二环己基二亚胺合成了一种新的化合物,即2,5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩．用质谱、元素分析、IR对该化合物进行了结构表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定．结果表明,该化合物属于正交晶系,空间群为C2／c,晶胞参数：a=1．0415（1）nm,b=3．1691（2）nm,c=2．1317（1）nm,α=90,β=90°,γ=90°;V=7．0365（9）nm^3,Z=8,Dc=1．104g·cm^-3,F（000）=2528,最终偏差因子为R1=0．0482,wR2=0．0703和R1=0．0511,wR2=0．0876．     

香草醛-苯硫羰基腙化合物的合成

以苯甲醛、多硫化铵及水合肼为原料合成苯硫酰肼,研究苯硫酰肼与香草醛的反应,合成出新型的,含"NCS"基团的非缩氨基硫脲化合物--香草醛-苯硫羰基腙.通过红外光谱分析,证实了苯硫酰腙化合物结构中硫羰腙基团的存在,表明苯甲醛硫酰肼与香草醛的合成反应是成功的;通过质谱分析得出香草醛苯硫羰基腙化合物出现分子离子峰,碎片离子峰的质荷比(m·z-1)分别为286,284,163,150,137,121,103,78等,而基峰质荷比为137,数据与预期的目标化合物吻合较好.     

在水相中合成2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酰腙化合物

以2,6 二甲基 1,4 二氢吡啶 3,5 二甲酸二乙酯为原料,经氧化、肼解反应后,在水     

N’-(8-羟基喹啉-2-亚甲基)邻氯苯甲酰肼的合成,表征和抑菌性研究

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,经乙酰化、氧化、水解三步制备了2-甲酰基-8-羟基喹啉,然后再与邻氯苯甲酰肼缩合得到了N’-(8-羟基喹啉-2-亚甲基)邻氯苯甲酰肼,通过FTIR进行了结构表征,并通过X-射线单晶衍射测定了该酰肼的晶体结构.结果表明:该酰腙为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为:a=7.3403,b=8.2419,c=12.7238,α=104.003°,β=97.275°,γ=96.149°,V=733.253,Z=2.最终一致性因子为R1=0.0423,wR2=0.0953.利用微量量热法对N’-(8-羟基喹啉-2-亚甲基)邻氯苯甲酰肼的抑菌活性进行了测定和分析,实验结果表明最佳抑菌浓度为c=0.02376 mg/mL,说明了此化合物有很好的抑菌活性.     

噻吩-2,5-二羧酸的合成

以噻吩 2 甲醛为原料 ,用Wolff Kishner 黄鸣龙反应将其还原为 2 甲基噻吩 ,再经酰化、溴仿反应制得 5 甲基噻吩 2 羧酸 ,最后经碱性高锰酸钾氧化制得噻吩 2 ,5 二羧酸 ,其IR、MS、1 H NMR谱图与结构相符 ,四步反应总收率为2 4 4 % .     

2-己基噻吩的合成与表征

以噻吩为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应制得2-己酰基噻吩,然后,2-己酰基噻吩经wolf-Kishner-黄鸣龙还原反应合成了目标产物2-己基噻吩,总收率为65%以上.通过1H NMR、MS分析确证了2-己酰基噻吩与标题化合物的结构.     

N-乙基吡啶四(α-噻吩甲酰三氟丙酮)合铕的合成和晶体结构

合成了标题络合物的晶体,在四圆衍射仪上测得其晶体结构。晶体Eu(TTA)_4Epy属三斜晶系,P(?)空间群,中心离子Eu(Ⅲ)和4个TTA~-通过8个氧原子螯合配位,Epy为外界阳离子。晶胞参数如下:a=12.437(5),b=17.816(3),c=10,706(3)(?),α=90.92(2)°,β=102.01(3)°,γ=87.10(2)°,Z=2。此外,还对该化合物的热稳定性、红外及紫外可见光谱以及荧光性质进行了研究。     

稀土钐邻香草醛缩甘氨酸席夫碱配合物的合成及表征

以六水氯化钐、邻香草醛缩甘氨酸席夫碱、8-羟基喹啉为原料,合成了邻香草醛缩甘氨酸席夫碱8-羟基喹啉稀土钐的三元配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析对配合物的结构进行了表征.实验表明,席夫碱脱质子以羧酸根的O原子与稀土Sm3+配位,而8-羟基喹啉脱质子后以酚羟基O和环上的N双齿配位,形成五元螯环.差热分析结果表明配合物热稳定性较好,不含结晶水,在300℃与550℃时,依次完全失去两种配体,最终分解产物为Sm2O3.初步推断该配合物化学式为Sm(C10H1 0NO4)2C9H6NO.     

呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺的合成

介绍了一类新型结构的拟除虫菊酯中间体的合成．其合成路线是以糠醛为起始原料,经过氧化、酰基化后得呋喃甲酰氯,后者再与2-咪唑啉酮反应得到呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺．     

邻香草醛丙氨酸席夫碱及其金属配合物的合成、表征和抗菌活性

报导了邻香草醛与丙氨酸所形成的席夫碱配体及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)的配合物,并对它们进行了表征和抗菌活性试验,结果表明合成的新化合物与预期的相符。化合物中除了o-VACu对白色念珠球菌,o-VANi对新型隐球菌无杀菌作用外,其它化合物在试验条件下对上述两种真菌均有一定的杀菌作用。     

一步法合成噻吩-2,5-二羧酸工艺的改进

本文对一步法合成噻吩-2,5-二羧酸的工艺进行了改进.改进后的工艺操作简便,具有较高的收率,降低了生产成本且减少了环境污染.     

5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成

冰醋酸催化下,首次完成了1-芳氧乙酰基-4-(邻氯苯甲酰基)氨基硫脲环化为5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成．用元素分析、IR及1HNMR确证了其结构．     

2-噻吩甲酸(5-氟尿嘧啶-1-基)甲酯的合成、晶体结构和热性质

报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616.     

N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

2-噻吩基苯酚的合成路线

探究了7种合成2-噻吩基苯酚的路线.以2-溴-苯甲醚和2-溴噻吩为原料,通过Kumada偶联反应,以65％的产率获得98％纯度的产物.     

二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基) 乙酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性

在苯溶液中,将2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸酯.经过元素分析、1H NMR和IR及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明该晶体结构属于三斜晶系:Pī空间群;晶胞参数a＝1.403 92(12) nm,b＝1.694 09(15) nm,c＝2.000 93(18) nm,α＝112.527 0(10)°,β＝96.879(2)°,γ＝100.041(2)°,Z＝2.合成化合物的中心Sn原子为五配位,构成以Sn为中心,扭曲的三角双锥构型,通过分子间氢键形成一维链状结构.杀菌活性顺序为:标题化合物＞二丁基氧化锡＞2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸.     

邻香草醛缩2,6-二氨基吡啶双Schiff碱配合物的合成与表征

通过二价过渡金属元素（Cu、Ni和Co）与邻香草醛缩2,6-二氨基吡啶（H2L）在甲醇溶液中的反应,成功地制备了三种二价过渡金属的配合物.通过元素分析和热重分析对配合物进行了表征,确定配合物的组成为CuL·5H2O、NiL·5H2O、CoL·2H2O.通过对配合物的红外光谱和紫外光谱测定与归属,推测在三个过渡金属Schiff碱配合物中配体是通过酚羟基的氧原子和亚氨基的氮原子进行配位的.通过循环伏安法对配合物的电化学行为进行了研究.