盐酸克林霉素注射液细菌内毒素检查法的改进

按《中国药典》2015年版四部进行盐酸克林霉素注射液细菌内毒检查,发现盐酸克林霉素注射液对细菌内毒素与鲎试剂反应存在抑制干扰作用.用稀释剂Ⅰ代替BET水进行样品的稀释,干扰试验结果表明,样品在15倍以上稀释质量浓度时可排除干扰.对3批盐酸克林霉素注射液进行检查,结果均符合规定.所建立的细菌内毒素检查法可用于盐酸克林霉素注射液的细菌内毒素检查.     

盐酸克林霉素棕榈酸酯制剂的一致性评价研究

对国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片及国外原研产品盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂进行一致性评价研究。采用高效液相色谱法,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),进行梯度洗脱,检测其有关物质;采用桨法,以w=0.4%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r/min测定其溶出度。研究发现:国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片有关物质种类及总量均低于国外原研产品干混悬剂;在20min时,溶出度均达标示量的94%以上。     

诺氟沙星胶囊含量及其溶出度的测定

采用紫外分光光度法对诺氟沙星胶囊的含量及其溶出度进行了测定,考察了不同溶出介质对其溶出度的影响,并研究了赋形剂(淀粉和羧甲基纤维素钠)对诺氟沙星胶囊溶出度的影响. 实验结果表明:诺氟沙星的盐酸溶液在277 nm的波长处有最大吸收,且辅料无干扰. 线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.04%.本法重现性好,简便易行,结果准确,可用于诺氟沙星胶囊含量及其溶出度的质量控制.     

基于UFLC-Q-TOF-MS/MS技术的盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片杂质的研究

采用UFLC-Q-TOF-MS/MS技术,在正离子模式下,根据各物质的质谱裂解规律,研究鉴定出盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片中16种杂质,其中克林霉素九酸酯、克林霉素十酸酯、克林霉素十一酸酯、克林霉素十三酸酯为首次检到,本研究为其质量监控提供了实验依据。     

合成制药生产废水处理设计实例分析

采取两级厌氧加好氧生物接触氧化以及臭氧氧化深度处理的方法处理某制药厂合成制药废水(该厂生产产品为辛伐他汀、辅酶Q10和盐酸环丙沙星、阿齐霉素、左氧氟沙星及其衍生物、盐酸克林霉素、克林霉素磷酸酯等,其废水浓度高达数万mg/L,、废水的可降解性差,废水成分复杂而且难以采用常规处理方法处理等特点),取得了较好的处理结果。同时说明了本工程废水处理工艺及其经济效益分析,并提出相应的建议和意见。     

紫外分光光度法测定盐酸他克林栓的含量

采用紫外分光光度法测定盐酸他克林栓剂中盐酸他克林的含量，该方法的平均回收率为９９．６５％，ＲＳＤ为０．１８％。     

克林霉素磷酸酯的合成工艺

以盐酸林可霉素为原料先合成克林霉素醇合物，克林霉素醇合物经选择性羟基保护、磷酰化、水解脱保护、精制得克林霉素磷酸酯。改进后的工艺原料易得，反应条件温和，生产周期短，成本低，总收率达82.5%，适于工业生产。     

HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为乙腈:水=(7:3),流速为1.0 m L/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2~1.2 mg/m L时与峰面积呈线性关系,R2为0.9999,平均加样回收率为99.86%,RSD为1.37%.该法简单,准确,无需衍生反应,精密度和重现性较好,是盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的有效方法.     

毛细管电泳高频电导检测克林霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定克林霉素含量的方法.考察了各种实验条件对分离和检测的影响.以2.4 mmol/L 甘氨酸 0.80mmol/L柠檬酸 4.0 mmol/L H3BO3(pH=6.5)为电泳介质,分离电压20.0 kV.在优化条件下,克林霉素的峰形良好,出峰时间快,线性范围为1.500～120.0μg/mL,检出限为0.5μg/mL.回收率达93.6%～98.9%.     

流动注射化学发光检测阿奇霉素

在碱性介质中,阿奇霉素对luminol-KIO4化学发光体系有显著的抑制作用.基于此,提出了一种流动注射化学发光测定阿奇霉素的新方法.对检测条件进行了优化.样品检测速率为109个/h.在优化条件下,阿奇霉素的线性范围为3.0×10-8～9.0×10-6mol/L,相关系数r=0.994,检出限(RSN=3)为1.6×10-8mol/L.对3.0×10-7mol/L的阿奇霉素溶液进行11次平行测定,其RSD为3.8%.将提出的方法成功应用于阿奇霉素胶囊中阿奇霉素含量的测定.     

盐酸舒托必利的合成

以2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸为原料,合成了抗精神病药盐酸舒托必利。首先将2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸用甲醇酯化,制得2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯,产物与N-乙基-2-氨甲基四氢吡咯烷进行缩合反应得舒托必利,直接用浓盐酸成盐得盐酸舒托必利。合成路线工艺简便,条件温和,总收率57.5％。     

盐酸芦氟沙星的单扫示波极谱法测定

在0．04mol.L^-1KH2PO4-0.04mol.L^-1,Na2HPO4(pH7.00)底液中,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的盐酸芦氟沙星导数还原峰,其峰电位Ep=-1.29V(vs.SCE),导数峰电流与 酸芦氟沙星浓度在0．1－6．0umol.L^-1范围内呈线性关系（r=0.9991),检出限为0．05umol.L^-1,该法应用于模拟尿样和胶囊中盐酸芦氟沙星质量含量的测定,结果令人满意,对盐酸芦氟沙星在汞电极上的电化学行为进行了探讨。     

一种合成二苯甲胺盐酸盐的新方法

本文设计了一种合成二苯甲胺盐酸盐的新方法,即以二苯甲酮为原料经过酰胺化、还原和水解得到二苯甲胺盐酸盐。新的合成方法反应条件温和,操作简便,成本较低,是一条有利于工业化生产的合成路线。     

环丙沙星荧光的介质效应

在实际样品的分离、提纯,微粒或缓释药物的制备过程中都可能涉及各种有机溶剂或环糊精等的使用,它们都可能会对利用发光性质进行质控的工作带来一定的影响.     

甲基杀虫脒盐酸盐在小鼠体内致突变研究

甲基杀虫脒盐酸盐作为一种化学诱变物具有一定致突变性。本研究设计中突变的最低剂量组1/50LD50=4.48mg/kg体重,在小鼠骨髓细胞微核出现率中,与对照组比较,呈极显著性差异。因此,无作用剂量组应低于4.5mg/kg体重。染色体畸变的最低剂量在1/5LD50与阴性对照组有极显著性差异,染色体畸变的无作用剂量在8.95～44.76mg/kg范围内。     

光谱法测定盐酸羟胺含量的研究

研究了盐酸羟胺与对苯醌 (p BQ)的荷移反应 ,对反应条件进行了优化 .在乙醇介质中 ,二者在 30℃6 5min形成稳定的荷移络合物 ,该络合物在 4 95nm处有较强的吸收 .盐酸羟胺浓度在 6～ 80 g·L-1范围内符合Beer定律 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .2× 10 3 L·mol-1·cm-1,方法的相对标准偏差 1.7% (n =8)     

荧光法测定消毒剂中盐酸聚六亚甲基胍

建立了荧光法测定消毒剂中盐酸聚六亚甲基胍（PHMG-HCl）的方法．PHMG-HCl在碱性条件下与茚三酮反应生成荧光产物,测定其荧光光谱,最大激发波长为405nm,最大发射波长为500nm.在有两性表面活性剂存在时,体系的荧光强度大大加强,并与PHMG-HCl的质量浓度在2.010-4～2.510-1g/L范围内呈线性关系.相关系数为0.9993;检出限为 4.010-5g/L．用该方法测定了消毒剂中PHMG-HCl的含量,获得满意结果．该方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度．