利用硫酸铜与黄磷的反应原理测定黄磷中砷含量

本文利用硫酸铜溶液与黄磷生成磷化铜黑色沉淀的原理。黑色磷化铜用硝酸溶解,在硫酸介质中,铜不分离,直接用氯化亚锡作预还原剂,以锌粒作还原剂,将砷还原为砷化氢逸出,将砷化氢气体收集于含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液中,形成红色络合物,进行光度法测定。实验证明:该方法简便易行,大大降低了分析时间和分析成本。加标量为20μg时的回收率在98.7%～100.1%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。与国家标准对比,分析结果准确可靠。     

工业黄磷中砷测定方法的改进

工业黄磷中砷的测定过程繁琐,用时长、误差大,经过自主组装制备试验仪器,通过试验改进溶剂浓度和水浴温度,缩短了试样溶解氧化时间,通过用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺三氯甲烷溶液吸收后,用7230G分光光度计在540 nm处测定其吸光度,根据标准曲线而得出工业黄磷中砷的含量.该方法简便易行,降低了分析检验成本,节约了分析检验时间.经对比,分析结果准确可靠.     

AgDDC法测定微量砷—砷化氢发生的条件试验

本文对AgDDC法测定微量砷所用的无砷锌粒度及其用量与砷化氢发生的温度及时间进行了试验,选用2—3毫米锌粒10克,反应温度30℃左右,吸收时间30—40分钟最为适宜,在此条件下,测定微量砷的检出限为0.005～0.3mg/l,测定运河水样,相对标准偏差为4.0％,回收率为98～102％。 微量砷的测定方法有原子吸收法、分光光度法、中子活化法与报谱法等。水、土壤以及中毒的钯催化剂等微量砷的测定,通常用的是AgDDC法。该法的基本原理是将待测的砷在酸性溶液中用锌或硼氢化钾还原为砷化氢后,通入AgDDC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的吡啶溶液或三乙醇胺氯仿溶液中吸收,同时发生如下反应: 6AgDDC AsH_3 3R_3N=6Ag↓ As（DDC）_2 3（R_3NH）DDC产生红色银胶,在530～540nm波长下进行光度测量而测定砷。此法的关键常由于砷化氢不能全部发生或定量吸收,而使结果偏低或数据不稳。影响砷化氢发生与吸收的因素很多,如反应液酸度,氯化亚锡用量以及仪器装置等。这些方面田笠卿以及K.Ishida和W.Reichel等已作了报导。除此之外,无砷锌粒的大小与用量,砷化氢发生的温度及时间,皆有很大影响。本文对这些影响因素进行了试验,实验结果表明,对于不同粒度的锌粒,需要不同的用量,且需不同的反应温度及反应时间,才能取得满意的结果。另外,本文     

二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷的影响因素及解决方法

详细介绍了二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷时需注意的要点及影响结果的因素。多次实验表明,用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷简单、可行,能取得满意的测试结果。     

新银盐光度法测定石脑油中微量砷

石脑油中的微量砷用硫酸——过氧化氢萃取、消解 ,用硼氢化钾发生砷化氢 ,经净化除去其中的杂质 ,被硝酸银——聚乙烯醇——乙醇溶液吸收显色 ,在 41 0nm测定吸光度 .考察了砷化氢的吸收显色条件 ;讨论了共存离子的影响及消除干扰的方法 .油品分析结果与二乙基二硫代氨基甲酸银 ( Ag- DDC)光度法测得值吻合得很好 .加标回收率为 94.9%～ 1 0 4 .1 % .方法简便、灵敏、快速 ,试剂毒性小 ,适用范围广 .     

原子荧光法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法测砷的分析比较

原子荧光法测定水质砷具灵敏度高、精密度高、分析曲线的线性好等特点。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法操作烦琐、准确度较低,误差较大等。用氢化物-原子荧光法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法对砷进行测定其结果进行差异性比较。     

海水中不同形态砷的分离测定方法

采用吡咯啶二硫代氨基甲酸胺(APDC)—氯仿体系作提取剂,氢化物发生—原子吸光光谱法测定,对成分复杂的海水中的不同形态砷进行了分离测定。     

沉积物中痕量砷的测定

本文用ＨＮＯ３—Ｈ２ＳＯ４—ＨＣｌＯ４对样品进行消解后，采用硝酸银—乙醇—聚乙烯酸作为吸收剂，代替了二乙氨基二硫代甲酸银法中以有毒试剂氯仿作吸收剂，结合较易掌握的锌还原法，对江河中沉积物进行测定，具有简单、方便、无毒、灵敏度高等特点。     

分光光度法测定发酵液中的已酸

本文对发酵液中己酸的分光光度测定法进行了研究,对样品处理、测定条件及各种影响因素进行了试验。发酵液经硫酸酸化、过滤后,加入硝酸铜,在助溶剂三乙醇胺的作用下,用氯仿萃取,萃取液中加入显色剂二乙基二硫代氨基甲酸钠,生成黄色络合物,在最大吸收波长434nm下测定其吸收值,在浓度为200—1000ug/ml的范围内符合比尔定律。此法简单快速、准确,己酸回收率大于96％,适于一般工厂常规分布。     

植物分子的电分析化学研究(IX)——马钱子碱的电分析化学行为及含量测定

由于马钱子碱和硝酸反应后生成的产物具有电化学活性,因此,可以微分脉冲极谱法对马钱子碱进行测定.选择了马钱子碱氧化的最佳条件,并用循环伏安法研究了其氧化产物的电化学行为.微分脉冲极谱法的方法灵敏度高,可用于测定植物样品中马钱子碱的含量.     

铜铟硫纳米粒子的改进溶剂热法合成与表征

采用溶剂热法和单一前体法相结合的改进方法,以二乙基二硫代氨基甲酸铜和二乙基二硫代氨基甲酸铟配合物为前体,乙二胺或油胺为表面修饰剂,成功地合成了铜铟硫纳米粒子.研究了表面修饰剂与前体的摩尔配比、反应时间、反应温度以及弱还原性添加剂对产物形貌结构的影响,采用XRD,SEM等测试方法对产物进行了结构表征.结果表明,在乙二胺和...     

四元螯环配合物氨荒酸盐法同时测定银和铜

利用二乙氨基二硫代甲酸盐萃取光度法，同时测定了铜和银，根据四元螯环稳定顺序置换反应，使方法具有非常好的选择性；配合富集技术的应用，提高了方法的灵敏度，最低检测浓度为５．２×１０￣（－６）ｇ／Ｌ的铜和４．８×１０￣（－６）ｇ／Ｌ银。     

含N、S碱对尾式苯丙氨酸金属卟啉电子光谱的影响

报告了含Ｎ、Ｓ碱味唑、吡啶、三乙胺、二甲氨基吡啶和噻吩嗪对尾式苯丙氨酸卟啉［５－对－（Ｎ－苯丙氨酸甲酰氧基）苯基－１０，１５，２０－三（对氯苯基）卟啉］（简记为Ｈ＿２Ｌｐｈｅ）钴、铁和锰配合物电子光谱的影响。结果表明，含Ｎ、Ｓ碱的轴向配位能力为：噻吩噻＞咪唑＞吡啶（≈二甲氨基吡啶）＞三乙胺。     

固态膜硝酸根离子选择电极的研制

本文讨论了作为硝酸根电极电活性物质二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag·DDTC)的制备方法和所制作的硝酸根电极性能测试。该电极显示快,对硝酸根离子接近能斯特响应的活度范围为10~(-4)M—10~1M。检测极限为10~5M。在PH4—11范围内电势恒定,选择性好。     

双硫腙-氯仿-苯混合溶剂萃取比色测定矿石中银

双硫腙-氯仿-苯混合溶剂萃取比色测定矿石中的银.采用氯化铵-氯化钠熔样,以盐酸酸化水浸提,分离了部分干扰元素,简便、快速地使银定量的从矿石中溶解出来,形成[AgCl2]-络阴离子转入溶液;采用氯仿-苯混合溶剂作为双硫腙的萃取溶剂,提高了双硫腙及其银络合物的稳定性,从而提高了方法的准确度和精密度,简化了操作手续,避免了光气对环境的污染.     

氯仿萃取4-氨基吡啶过程

为提高4-氨基吡啶生产能力,采用溶剂萃取实验研究了该产品的分离回收过程及影响因素。结果表明,氯仿为工业过程适用的溶剂。4-氨基吡啶在氯仿和水相中的分配比随溶液pH值升高而增大,且为快速分子萃取过程。水相中硫酸钠和硫酸亚钛均对萃取过程有盐析效应,使分配比增大。该萃取过程热效应为5.632kJ/mol,受温度影响不大。确定了pH=11～12时4-氨基吡啶在有机相与水相中分配平衡关系。当有机相和水相间体积比为2时,5级错流萃取的回收率为96%以上,测定值与预测值吻合较好。当体积比为4时,8级逆流萃取4-氨基吡啶的回收率也可达96%以上。该研究结果为工业生产提供了基础数据。     

生活饮用水中铜含量测定方法研讨

二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法测定生活饮用水的测定,引用国家标准GB/T13689-2007,在氨性溶液中（pH值为8～9.5）铜与铜试剂作用生成黄棕色络合物,采用淀粉溶液作稳定剂,直接用水相于波长440 nm处测量吸光度。选用的铜标准系列及蒸馏水参比溶液,导致测定结果出现偏移,影响实验结果。     

粒径稍大的锌粒通过反应不同时间对砷测定结果的影响

测定砷有不同分析方法,结合工作实际情况,提出使用二乙氨基二硫代甲酸银光度法在其他分析条件相同的情况下,使用颗粒较大的锌粒,通过不同的反应时间得到吸光度值,即可以得到满意的结果,又满足了工作需要.     

马钱子碱固体脂质纳米粒包封率的测定

建立马钱子碱固体脂质纳米粒中药物包封率的测定方法.采用葡聚糖凝胶柱层析法分离马钱子碱固体脂质纳米粒胶体溶液,再用HPLC测定溶液中马钱子碱的质量浓度,计算包封率.该法测定马钱子碱固体脂质纳米粒中马钱子碱的平均包封率为68.13%,RSD值为0.59%.葡聚糖凝胶法简便,准确,可以作为马钱子碱固体脂质纳米粒的包封率测定方法.     

以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜银离子选择电极的研究

报道了以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜电极的响应行为.结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在10-3~10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为53.3 mV/paAg ,检测下限为3.8×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定,电极具有较好的重现性和稳定性.该电极可作为Ag 准确滴定卤素阴离子和维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极,并用于水样中银离子含量的直接测定.