两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

通过自由基引发、原位聚合的方法,合成了甲基丙烯酸缩水甘油醋-乙叉二甲基丙烯酸醇（GMA-EDMA）大孔聚合物连续床,并利用两性试剂L-lysine进行衍生化,制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱．通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素,实现了NO2^-、NO^-、Br^-、I^-、SCN^- 5种无机阴离子的基线分离,并对该柱其它分离机理进行了理论预测．     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

毛细管电泳手性分离进展

评述了近年来毛细管电泳手性分离的进展。以各种手性选择剂的发展为线索介绍了毛细管电泳手性分离理论、方法及应用。简要说明了分离中应注意的一些关键问题。     

牛血清白蛋白亲和毛细管整体柱的制备及色氨酸对映体的分离

利用亲和毛细管电色谱整体柱对色氨酸对映体进行了手性拆分研究.利用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/硅胶复合基质毛细管整体柱,然后采用戊二醛交联柱上键合牛血清白蛋白(BSA)得到亲和毛细管整体柱,以毛细管电色谱(CEC)模式分离色氨酸对映体,考察了缓冲液pH、浓度及有机修饰剂含量对分离过程的影响.在缓冲液的浓度为20 mmol/L,pH 7.5时,色氨酸对映体分离效果良好,分离度为2.44.     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用

手性拆分相比于传统的色谱分离,分离分析难度非常大.本文介结合近些年了科学研究的发展趋势总结了环糊精作为手性选择试剂在毛细管电泳手性分离中的应用,介绍了毛细管电泳的基本原理,环糊精及其衍生物是一种最常用的手性选择试剂,通过与被分析药物结合形成包合物,瞬时失去手性而实现手性拆分,并通过相关公式讨论了其拆分机理,并探讨了环糊精手性分离未来的发展方向,该分析方法极其经典,具有实用性.     

牛血清白蛋白对牛红细胞SOD的化学修饰

应用戊二醛交联法研究了牛血甭白蛋白对牛红细胞ＳＯＤ的化学修饰，修饰酶活力回收率为５１．２％，氨基修饰率为３３．１％，ＳＯＤ经牛血清白蛋白修饰后提高了耐热、耐酸碱稳定性，并保持良好贮藏稳定性。     

制备的手性毛细管电色谱整体柱分离盐酸安非他酮对映体

以甲基丙烯酸甘油酯（GMA）和双（六-O-丁烯二酸单脂）-β-环糊精为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,2．丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸（AMPS）用来产生电渗流,正丙醇和1,4丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂剂的条件下,在75μm内径的毛细管内原位聚合制得了整体柱,并应用于盐酸安非他酮对映体的分离,得到盐酸安非他酮对映体的基线分离。结果表明,所制备的毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在手性分离中具有很好的应用前景。     

毛细管电色谱柱制备技术及其进展

综合评述了毛细管电色谱柱的类型及制备技术的进展情况。     

手性色谱固定相拆分手性药物坦索罗辛

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分了手性药物坦索罗辛.研究了该化合物在不同条件下色谱参数变化的规律,包括保留时间、分离度、塔板数、半峰宽度、对称度等.得到了较好的拆分该手性化合物的色谱条件.     

聚乙二醇修饰牛血清白蛋白

用三聚氯氰活化的聚乙二醇（PEG-1900和PEG-5000）修饰牛血清白蛋白（BSA）的游离氨基，经透析，冻干，得到PEG修饰的牛血清白蛋白．对PEG修饰的BSA进行了理化、生物学及部分药用指标测定．实验表明，用PEG-1900和PEG-5000修饰时，修饰率分别达到90％和50％左右时，便可消除BSA的过敏反应．     

七叶苷与牛血清白蛋白相互作用的分子对接研究

采用分子对接方法研究了药物小分子七叶苷与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,获得了七叶苷与BSA的结合模式信息.分子对接结果表明,七叶苷分子与蛋白活性空腔内的氨基酸残基形成疏水作用和氢键作用.这些基团之间的相互作用是七叶苷与BSA稳定结合的关键因素.研究结果可为相关实验研究提供微观结构信息.     

甲氨蝶呤对牛血清白蛋白荧光光谱的猝灭作用研究

本文利用荧光光谱法研究了甲氨蝶呤(MTX)与牛血清白蛋白(BSA)的超分子相互作用.研究结果表明,在HAc-NaAc(pH 3.4)缓冲介质中,MTx能引起BSA的荧光猝灭,猝灭方式为静态猝灭,结合常数为5.50×105 L·mol-1,结合位点数为1.此外还利用同步荧光光谱法和三维荧光光谱法考察了MTX对BSA构象的影响,MTX的加入使得BSA构象发生了变化.     

荧光法研究钍与牛血清白蛋白的结合反应

用荧光法和同步荧光法研究了在模拟生理条件下锕系元素钍(Th)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应,结果表明Th与BSA的结合数为1,结合常数为1.70×104.求得Th结合位置与BSA分子212位色氨酸残基间的距离为0.67nm,发现Th使BSA的Trp残基微环境更加紧缩疏水,而酪氨酸残基微环境则更加外露.经比较发现Th与BSA的结合反应程度和对BSA构象的影响程度远大于稀土离子与BSA的结合.     

磺基水杨酸与牛血清白蛋白相互作用的荧光法研究

用荧光法研究了5磺基水杨酸(SSA)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.实验发现SSA可以猝灭BSA的荧光,同时自身的荧光敏化增强,表明两者之间发生了能量转移.能量转移的机理是BSA与SSA结合形成了复合物.SSA在BSA212位色氨酸残基附近的结合数为1,结合常数为6.5×105.疏水力是结合反应的主要作用力.基于Forster能量转移理论确定了SSA与BSA212位色氨酸残基间的距离为1.55nm.研究了实验条件对反应的影响,在pH4.0～8.0之间,BSASSA复合物基本稳定,离子强度对复合物形成有明显影响.     

纤维素键合手性柱拆分分析吲达帕胺对映体

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分吲达帕胺对映异构体的高效液相色谱方法．使用ChiralpakIC（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱拆分吲达帕胺对映体,分离度为1．98,流动相为正己烷一异丙醇（60／40,V／V）,流速1．0mL／min,检测波长240nm,柱温25℃．     

半乳糖基牛血清白蛋白的制备和测定

为了实现肝靶向给药的目的,同时避免使用价格昂贵,且来源有限的内源性配体,我们用还原胺化法合成了半乳糖基牛血清蛋白（Galn-BSA）。对得到的产物,分别用苯酚-硫酸比色法和MADLI-TOF质谱法测定了糖化比率,在糖化比率较低时,两种方法的结果一致,糖化比率较高时,苯酚-硫酸比色法应适当修正。     

甲基红与牛血清白蛋白结合的光谱研究

牛血清白蛋白在不同pH的溶液中存在N(Native,pH～7.0),B(Basic,pH～9.0),E(Expanded,pH3.5以下)等几种结构形态.用光谱技术研究了染料甲基红(Methyl red,MR)和BSA的结合机理,研究了MR和BSA在不同pH的三酸缓冲溶液中的结构和构象变化,荧光猝灭方法测得两者在pH3.0,4.9,7.0,9.0溶液中结合常数分别为7.544×105 L/mol,7.594×105 L/mol,4.728×105 L/mol,4.880×105 L/mol;结合位点数分别为17.89,0.978 3,3.079,8.865.同步荧光显示MR加入对Tyr残基微环境没有影响,但对Trp残基产生微扰,使其最大发射波长发生蓝移.图5,表1,参20.     

蒲公英提取物与牛血清白蛋白相互作用研究

利用荧光光谱研究了蒲公英提取物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,探讨了不同浓度的蒲公英提取物和溶剂种类这两个因素对荧光强度的影响.结果表明:蒲公英花或叶的甲醇提取物使BSA的荧光强度增强,且其最大荧光发射波长无明显红移;蒲公英花或叶的乙醇提取物使BSA的荧光产生猝灭,且其最大荧光发射波长明显红移;甲醇溶剂对荧光强度有比较大的影响,而乙醇则无明显影响.随着提取液浓度增加,蒲公英甲醇提取物与BSA相互作用的△F呈线性增加趋势,蒲公英乙醇提取物与BSA相互作用的△F呈下降趋势.     

水滑石对水溶液中牛血清白蛋白的吸附

采用水相沉淀热结晶法制备水滑石(LDHs),研究其对牛血清白蛋白(BSA)的吸附量及LDHs可能存在的结构变化,探讨pH值、初始质量浓度以及偶联剂质量分数对BSA吸附量的影响.结果表明,pH值对LDHs吸附BSA的影响最大,在pH值为6.2,BSA初始质量浓度为6.0 g/L时饱和吸附量可达到56.82 mg/g.偶联...