电位溶出分析法和流动注射_电位溶出分析法测定Re_EDTA配合物稳定常数

电位溶出分析法（Ｐ．Ｓ．Ａ）可间接测定配合物稳定常数，本文根据这一方法原理，首次采用双通道ＦＩＡ传递系统以及自制的静止电极壁喷式（ｗａｌｌ－ｊｅｔ）流通池，分别用流动注射－电位溶出分析法（ＦＩＰＳＡ）和Ｐ．Ｓ．Ａ法测定了５种Ｒｅ－ＥＤＴＡ配合物稳定常数，并导出了一组ＦＩＰＳＡ法间接测定配合物稳定常数的公式。结果表明，间接Ｐ．Ｓ．Ａ法测定配合物稳定常数的方法适宜于稀土配合物的研究，而对于ＦＩＰＳＡ法，由于快速流体条件下，置换配合反应的不完全性及可精确控制其反应程度，使其能测定Ｋ＿（ＭＩｙ）与Ｋ＿（ＭＩｙ）相近的Ｋ＿（ＭＩｙ），优于Ｐ．Ｓ．Ａ法。     

流动注射电位溶出分析法测定锗的研究

利用具有高灵敏度的吸附电位溶出分析法与流动注射分析结合,使流动注射电位溶出分析灵敏度进一步提高。对锗的定量分析,检测下限为3.0×10~(-8)mol/L。将该法应用于实际样品中锗的测定,同时以几种分析方法进行对照实验,实验结果相吻合。     

流动注射—电位溶出分析法的研究：理论推导和验证

本文从理论上推导流动注射－电位溶出分析法的溶出时间方程。     

间接电位溶出分析法测定钪

利用Se—EDTA与Cd—EDTA络合物稳定性的差别,可用间接电位溶出法测定钪。其测定介质为1.2M NaCl+0.06M NaAc+0.02M HAc缓冲溶液,pH=5.2;测定条件为:富集电位-0.9V,富集时间2分钟。使用溶液中溶解的氧为氧化剂,其浓度为4.9×10~(-5)M。钪的可测灵敏度为2×10~(-8)M。回收率为99.8％。     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

电位溶出分析和计时电位溶出分析及其应用

评述了电位溶出分析和计时电位溶出分析以及在其基础上发展产生的新方法的主要特征及其应用。     

计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位-时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8%和4.9%。     

计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位一时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。     

电位溶出分析法测定酱油中铅的含量

将酱油硝化处理后，加入一定量的蒸馏水，用ＨＣｌ调溶液的ＰＨ＝２，在恒电位下，使溶液中铅被电解沉积，然后断开电源，用溶液中溶解氧作为氧化剂，使被沉积的铅溶解出来通过溶化出峰进行定量测定。     

金膜电极电位溶出分析法测定锗

利用玻碳镀金膜电极电位溶出分析法测定锗，在ｐＨ９．８的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中，采用同步镀金膜，富集电位—１．３０ｖ（对Ａｇ／ＡｇＣｌ），以溶液中溶解氧为氧化剂，在－０．２０Ｖ和－０．８５Ｖ处出现两个溶出信号，取－０．８５Ｖ的溶出信号进行定量分析，锗的浓度在１．０×１０￣－５～１．０×１．０￣－７ｍｏｌ／Ｌ范围内与溶出信号有良好的线性关系，检出限为５．０×１０￣－８ｍｏｌ／Ｌ。该方法用于有机锗、康寿茶、蘑菇、牡蛎等样品分析，并用分光光度法作对照，标准回收率为９５．８％～１００．０％。     

电位溶出分析法测定酱油中铅的含量

将酱油硝化处理后，加入一定量的蒸馏水，用ＨＣｌ调溶液的ＰＨ＝２，在恒电位下，使溶液中铅被电解沉积，然后断开电源。用溶液中溶解氧作为氧化剂，使极沉积的铅溶解出来通过溶化出峰进行定量测定。     

也谈电位溶出分析法理论

本文对电位溶出分析法理论进行探索,提出与前人不同的观点.考察了溶出形式(搅拌溶出和静止溶出)对溶出时间方程式的影响,得到了一般化的溶出时间方程式.认为电位溶出过程是由金属原子与氧化剂分别在汞膜和溶液中同时向电极/溶液界面的扩散共同控制.作者认为常数k的物理意义是氧化剂的传质系数,其表达式与溶出形式有关.     

电位溶出分析法连续测定食用螺中的汞和铜

应用电位溶出法对食用螺中的汞、铜进行了连续测定。其测定介质为0.4mol/l NaNO0.01mol/l NaAc—0.4mol/lHAc(pH=3.0),以4.36×10~(-5)mol/l KM_nO_4为氧化剂,利用食用螺本身所含Cu(Ⅱ)为敏化剂。采用标准加入法进行分析,所得汞和铜的结果分别与测汞仪法和原子吸收法相对照。本方法的回收率汞为101—102％,铜为96.8—102％,检出限汞为2.19×10~(-9)mol/l,铜为1.99×10~(-10)mol/l。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的Ｐｂ、Ｓｎ两元素。以０．０５ｍｏｌ／Ｌ草酸为介质，调节溶液ＰＨ＝１．０，以溶解氧做氧化剂，静止溶出，两元素均有分高清晰的平台出现。Ｐｂ、Ｓｎ的线性范围分别为：２．０×１０－９～２．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－８～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。当富集时间为４ｍｉｎ时，Ｐｂ、Ｓｎ的检测限分别为５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ和５．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。此法已成功地应用于测定罐头食品中的痕量Ｐｂ、Ｓｎ。     

试剂中铅的还原倒导数计时电位溶出分析法测定

在１．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４底液中,将Ｐｂ＾２＋以ＰｂＯ２的形式富集于金膜电极上,然后以恒电流将其还原溶出,测定溶出过程的倒导数计时电位溶出信号。．     

流动注射电位法快速测定烟碱的研究

通过研制双膜流通式烟碱电极,建立了流动注射电位法测定烟碱的新方法。用磷酸二氢钠－磷酸氢二钠缓冲溶液合并１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的烟碱标准溶液作载液,对１．０×１０－４～１．０×１０－１ｍｏｌ／Ｌ的烟碱溶液有良好线性响应,相关系数０．９９８５。本方法简便、选择性好,进样频率８０次／ｈ,适合大批量样品的快速测定,用于检测卷烟烟气粒相物中的烟碱,结果较满意。     

流动注射电位法测定烟草和烟气中的尼古丁

通过研制一种石墨管状流通式尼古丁传感器,建立了流动注射电位法测定尼古丁的新方法．探讨了实验的最佳条件,用10－5mol·L-1的尼古丁溶液作载液,以NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液控制酸度,进样体积300μL,对1．0×104－～1．0×10-4mol·L－1的尼古丁溶液有良好的线性响应,相关系数0．9987,进样频率80次·h-1．该方法简便、快速、选择性好,适用于大批量烟叶及卷烟烟气样品中尼古丁的分析测试．