ICP-OES同步测定高盐卤水中微量的铷和铯

为了实现高盐卤水中微量铷和铯的准确测定,开展了卤水中铷和铯的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同步分析方法研究.结果表明:铯的测定在894.347 nm处不存在显著的光谱干扰,而铷在780.027 nm附近存在较强的氩干扰线,但通过对谱线的适当校正可有效解决.卤水中共存的Na+、K+、Ca2+、Mg2+均会对铷和铯的ICP-OES分析产生严重的基体正干扰.基于共存离子对铷和铯的干扰回归方程,通过在标准溶液中加入一定量的NaCl,可对一定质量浓度范围内的共存NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2进行基体匹配,从而实现高盐卤水中铷和铯的标准曲线法快速测定.对真实卤水样品中铷和铯的分析结果表明:通过NaCl基体匹配后,铷和铯的加标回收率在106.7%～112.8%和108.0%～112.5%范围内,检出限分别为0.013 mg/L和0.018 mg/L.     

华南花岗岩类中锂、铷、铯的地球化学

作者采用原子吸收方法测定了华南三十八个花岗岩体中的锂、铷、铯含量,并根据所获得的定量分析数据,阐述了华南花岗岩类中锂、铷、铯的分布状况、它们在造岩矿物中的分配特点及其有关的元索对比值特征,进而讨论了锂、铷、铯与钨锡、铌、钽等金属的矿化关系。研究表明,华南为一锂、铷、銫的重要富集区,花岗岩中的云母类矿物是其主要富集矿物,随岩体形成时代变新,岩石和云母类矿物中锂、铷、銫含量均趋于增加。利用锂、铷、铯的含量特征和Li/Mg、K/Rb等元素对比值的变化规律,可以从一个方面来区分花岗岩的时代和不同成因以及评价岩体的含矿性等。     

冠醚类化合物在化学分析中的应用——Ⅰ 4’-苦胺基苯并-15-冠-5光度测定钾

改进了4’—苦胺基苯并—15—冠—5 这一有色冠醚的合成方法,其产率有所提高.并对应用这一试剂光度测定钾的方法作了改进:以LiOH—H_3BO_3缓冲液代替三乙胺来控制水相的pH值,不但改善了工作条件和简化了分析手续,而且提高了灵敏度四倍.详细研究了有关的条件.在既定条件下,大量的锂,至少5倍的钠、钙和镁以及0.5倍的铷、铯、钡和锶不干扰钾的测定.制定的方法可用于水样、岩石、土壤及血浆中钾的测定.     

铷元素科学研究与应用进展

综述了铷的发现、性质、应用和矿产，介绍了铷元素的最新研究进展及其高端应用，建议加强铷的基础科学研究及其应用技术开发，对推动我国铷科技进步、产业发展，以及服务国家经济、战略发展需求具有重要的意义。     

氧化铝保护涂层在铷光谱灯中的应用

铷光谱灯(铷灯)是光抽运铷原子钟的关键部件。在长期工作过程中,铷灯内的铷原子通过化学反应和物理扩散与玻璃泡内壁发生相互作用,引起铷量的快速消耗和光谱性能退化,影响铷原子钟的可靠性。以硝酸铝为前驱物,氨水为沉淀剂,硝酸为胶溶剂,用溶胶凝胶法制备了平均粒径约35 nm的勃姆石(γ-AlOOH)溶胶。采用浸涂法在铷灯泡内表面制备了厚度约3μm的透明氧化铝涂层,在可见和近红外范围的平均透过率大于90%。表面形貌观察显示:涂层均匀致密、表面的平整度和连续性较好,且向玻璃基体发生了明显的渗透现象。6个月铷消耗量跟踪测试表明:透明氧化铝涂层对铷和玻璃表面的反应及扩散的阻滞能力较普通特硬玻璃有明显提高,有涂层铷灯的铷量消耗较无涂层铷灯的铷量消耗减少了50%以上。     

海水中铷的光谱定量测定

用结亚硝酸钠沉澱海水中的铷(浓度约0.1 P.P.m.),沉澱经酸溶解后,用纸条引进交流电弧中,选用Rb 4201,8-In 4101,8线对,用光谱三标准试样法进行测定,氯化铷含量范围为1—16r/ml,误差±6％。     

基于单片机的锁相程控频率合成技术应用于铷频标的研究

介绍了频率合成技术的基本原理及发展趋势,阐述了由单片机、定时计数器和集成锁相环组成的数字程控锁相电路,提出了基于单片机的锁相程控频率合成技术应用于铷频标的方案。通过对铷频标量子系统激励信号频率带宽的在线调节,消除调制带宽对铷原子频标稳定度的影响。     

铷原子频标长期稳定度的研究

对影响铷原子频标长期稳定度的光频移、碰撞频移和微波功率频移进行了分析。在此基础上提出了改进措施，保证铷原子频标不仅具有好的短期稳定度，而且具有良好的长期稳定度，使铷原子频标的性能大大改善。     

综合利用复杂铷矿资源:矿相解离和选择性浸出铷、钾

铷是重要的稀有金属和战略性新兴产业金属。现阶段对矿石中铷的提取多采用酸法，酸法工艺未考虑矿石中宏量元素钾、铝、硅的资源化利用，导致资源的综合利用程度较低，且存在设备易腐蚀，废渣、氯化氢废气、高盐废水产出量大、难处理的问题，这也与国家提倡的“绿色冶金”宗旨相悖。因此，开发清洁高效的矿石提铷技术迫在眉睫。目前，由于铷在高科技领域的应用越来越广泛，从矿石中提取铷的技术受到了极大的关注。本文提出了一种综合利用铷矿资源的新工艺。该工艺主要包括矿物解离、选择性浸出和脱硅。结果表明，热活化完全破坏了铷矿稳定的硅氧四面体结构，矿物完全解离，这有利于后续的选择性浸出。在最佳的实验条件下，铷矿中铷和钾的浸出率分别达到98.67%和96.23%。此外，浸出过程中加入一定量的活化Al(OH)₃可有效抑制硅的浸出。同时，浸出残渣为方钠石，通过水热转化成功合成A沸石。该工艺为铷的绿色提取和各种复杂矿物资源的可持续利用提供了新的思路。     

高纯氯化铯中锂,钠,钾,铷的测定

采用火焰原子吸收法测定了氯化格中锂、钠、钾、铷的含量，测定灵敏度高，回收率９５％～１０６％，相对偏差低于 ７．８％．方法简便快捷．     

一种铷频标的日频率漂移率测量装置的设计

针对铷频标日频率漂移率的指标测试要求,采用时差法设计了铷频标日频率漂移率测量装置。该装置选用M68HC08做为控制电路CPU,设计了分频、脉冲整形电路,可将参考频率源和被测铷频标的5 MHz或10 MHz正弦信号分频整形为标准1PPS信号。装置通过RS232接口将测量的时差数据送至控制计算机并通过软件计算测量结果。实验结果表明,该装置自动化程度高、工作稳定、测量精度高,实现了对8台以内铷频标同时进行日频率漂移率测量,可满足计量测试部门对多台铷频标同时进行自动测试的需求。     

铷频标光强稳定性影响因素的研究

从理论和试验两方面分析了影响铷频标光谱灯光强稳定性的若干因素,通过铷光谱灯参数优化、采用电致变色薄膜,提出了稳定铷光谱灯光强的技术措施和可行性方案,旨在为提高铷频标的长期稳定度提供可以借鉴的方法。     

铷频标中制作吸收泡的一种新方法

提出了利用微波慢波结构的铷频标制作吸收泡的一种新方法,不仅可以加强铷原子与微波场的相互作用,提高0-0跃迁谱线的信噪比,将改善铷频标的稳定度,还可以增强吸收泡的机械强度,提高合格率,特别对在真空下工作的铷频标更为有利。     

环境生物样品中放射性核素铷铯的测定方法探讨

环境生物样品低温灰化后，混合酸溶解，转成碱性介质。在碱性介质中，采用4-叔丁基-2(α-甲苄基)-苯酚(t—BAMBP)进行萃取，有机相直接进行原子吸收测定。该方法简便、快速、灵敏。标准回收率分别为铷97—104％、铯99—103％；检出限分别为铷0．07μg/mL，铯0.05μg/mL。     

锡林浩特石灰窑花岗岩型铷多金属矿床中铷矿石选矿实验研究

铷金属是非常重要的稀有金属之一,不仅在军事工业和科学技术领域,而且在民用领域有着广泛的用途.随着我国国民经济高速增长,对铷矿产品需求不断加大.我国最近在内蒙古锡林浩特石灰窑地区发现一大型花岗岩型铷多金属矿床,其初步探明的铷总金属量超过8.7×10~5t,Rb_2O平均品位0.163%.矿石中铷主要赋存于云母类矿物和微斜长石中.由于长石中的铷很难提取,为高效回收该铷矿资源,本研究采用富集云母类矿物的方式进行了铷回收实验研究.结果表明,矿石在浮选探索实验中,随着混合胺用量或水玻璃的增加,铷粗精矿的回收率逐渐提高,当混合胺超过150 g/t或者水玻璃超过1 200 g/t后,回收率增幅较小,确定混合胺用量以150 g/t或水玻璃用量以1 200 g/t为宜,最终可取得Rb_2O品位1.59%,回收率约为62.92%的铷精矿.实验指标较好,可实现铷的高效回收.     

一种改进的程序分频器

对铷频标中的频率合成器内的程序分频器进行了设计，并介绍了改进后的程序分频器。实验结果表明，该程序分频器用于铷频标的频综器中性能指标满足要求。     

用于北斗三号卫星导航系统的星载铷原子钟特性

本文介绍用于北斗三号卫星导航系统的星载铷原子钟主要设计特点和性能指标.铷原子钟频率稳定度主要取决于原子跃迁信号信噪比、电路噪声和原子体系的物理环境效应.为提高原子信号信噪比,物理系统采用了微波场方向因子高于0.9的开槽管微波腔和Xe气启辉的铷光谱灯,并采用了光学滤光和同位素滤光双重滤光方案.电路系统采用了低相噪微波链路,交互调制噪声对铷原子钟稳定度的影响被控制在4.9×10^-13/τ^1/2水平.通过工作参数优化,将物理环境效应对天频率稳定度的影响降低到3×10^-15以下.研制了高精度和甚高精度两型号星载铷原子钟.高精度铷原子钟典型指标为短稳1.5×10^-12/τ^1/2,万秒稳1.3×10^?14,天稳9.4×10^-15;甚高精度铷原子钟典型指标为短稳6.1×10^-13/τ^1/2,万秒稳7.1×10^-15,天稳3.9×10^-15.本文还分析了铷原子钟最新研究进展,预期铷原子钟的性能还可以进一步提升.     

白云母伴生铷矿氯化焙烧-水浸法提铷的动力学研究

采用了氯化钙氯化焙烧-水浸法提取白云母中铷的方法.通过氯化焙烧热重-差热分析曲线可知,用氯化钙混合白云母进行氯化反应的温度要比用氯化钠低100℃左右,且用CaCl2氯化比NaCl更有效率.接着考察了氯化焙烧温度对铷提取率的影响,结果表明,只有当氯化焙烧温度提高至800℃后,才可能取得明显的铷的氯化效果,铷的提取率即达96.71％,随氯化焙烧温度升高,铷的氯化速率不断增大,特别是800℃后,铷的氯化速率明显增大,这说明高温有利于铷的氯化焙烧.最终对白云母与氯化钙氯化焙烧过程进行了动力学研究.结果表明,三维界面反应方程能较好地描述该氯化焙烧反应体系,根据阿仑尼乌斯公式计算出来的活化能为42.22kJ·mol-1,说明白云母和CaCl2的氯化过程的确受界面化学反应控制.     

铷原子频标调频电路的研究

分析了影响铷原子频标温度系数的主要因素，指出铷频标的整机温度系数主要取决于调相电路。     

苯硼基功能化磁性固相萃取剂的合成及其应用

为了制备对铷离子具有良好选择性吸附的磁性固相萃取剂,文中以Fe Cl3·6H2O、三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、双联硼频哪醇酯等为原料,以二氯二茂铁氯化钯(氯化钯)为催化剂,通过碱性条件下聚合、取代反应以及SUZUKI反应等多种合成步骤,制备了苯硼基功能化的磁性固相萃取剂,利用IR,SEM,TEM,XRD等手段对产物进行了表征并探讨其对铷离子的萃取性能,结果表明:在p H为9.5时,35 min可达到吸附平衡,25℃时最大吸附量为465.68μg/g。萃取剂能从含铷体系中选择性地吸附铷离子,达到分离富集的目的。