HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

HPLC-ELSD法测定胃泰咀嚼片中黄芪甲苷质量比

建立胃泰咀嚼片中黄芪甲苷的质量比测定方法.采用高效液相色谱-蒸发光检测器定量分析黄芪甲苷的质量比,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速1mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)飘移管温度50℃,载气压力1.58 Bar,放大系数(Gain)为10;进样量为20μL.表明黄芪甲苷在0.95～22.8μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 00;加样回收率为98.97%,RSD为0.64%,在常温下8 h内稳定性较好.本方法简便快速,准确可靠,可作为胃泰咀嚼片的质量控制方法.     

仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的高效薄层色谱测定方法。方法:以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)为展开剂,扫描波长λS=530nm,λR=700nm。结果:线性范围0 25～4ug,回收率97 6～103 4%,RSD2 84%(n=5)。结论:本法简便、灵敏、重线性好,可用于测定仙方玉容膏中黄芪甲苷含量和质量标准的控制。     

正交试验法优选黄芪甲苷的提取工艺

为了对比煎煮法与回流提取法的优劣,探讨黄芪甲苷的最佳提取方法与工艺,以黄芪甲苷得率为指标,对提取黄芪甲苷的方法和影响因素进行了考查,结果表明:在预浸泡8 h,药材粉碎的前提下煎煮法主要影响因素为pH值,回流提取法主要影响因素为pH值和乙醇体积分数。进而确定:煎煮法最佳提取工艺,首次煎煮时间为1 h,pH值为12,提取温度为60℃;回流提取法最佳工艺,乙醇体积分数为60%,pH值为12,乙醇用量为药材质量的6倍。     

HPLC-ELSD测定强心胶囊中黄芪甲苷质量比

建立强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定方法.色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm.5μm)流动相为乙腈-水(34∶66),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃;氮气流速为2.5 L/min,黄芪甲苷在2.6~13.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.83%,RSD=0.47%.本法方便准确,重复性好,灵敏度高.可用于强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定.     

薄层扫描法测定强骨颗粒中黄芪甲苷的含量

采用双波长薄层扫描法,以氯仿—甲醇—水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在105℃烘约5 min,λS=530 nm,λR=700 nm条件下扫描,以测定强骨颗粒中黄芪甲苷含量.结果表明:样品中黄芪甲苷分离完全,阴性供试品无干扰,黄芪甲苷在1.982~9.91μg范围内呈良好线性关系,r=0.9957,平均回收率为98.4%,RSD为2.1%,测得3批强骨颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.0639 mg/g.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

HPLC法测定5年及6年生黄芪中黄酮类成分的含量

通过冷浸、回流提取、超声提取法分别对山西浑源 5 a和6 a生黄芪中水溶物、槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素进行了提取分离,并进行了含量比较.采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.4%H3PO4(V:V=50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm处同时测定了槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇 苷和芒柄花素的含量.结果表明:槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素的线性范围分别为:0.028 0 μg～0.350 0 μg,0.400 0 μg～30.000 0 μg,0.080 0 μg～ 0.600 0μg.回收率分别为:91.25%,111.02%,95.15%.RSD分别为:1.59%,4.28%,1.84%.该方法简便,准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价.     

HPLC-ELSD法测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R_1的质量比

采用高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R1的质量浓度.色谱条件为:Aglilent Zorbax SB-C18(ODS,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=58∶42,流速1.0mL/min,柱温25℃,载气压力1.94×105 Pa,漂移管温度85℃,撞击器关闭,进样量20μL.结果表明:在0.40~20.0μg内,24(R)-珠子参苷R1线性关系较好,r=0.999 3(n=6);24(R)-珠子参苷R1的平均回收率为98.7%,RSD=1.28%(n=6).     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

RP-HPLC同时测定冷水花属3种植物中2种黄酮苷的含量

 建立反相高效液相色谱法同时测定冷水花属湿生冷水花、冷水花、粗齿冷水花植物中木犀草苷和大波斯菊苷2种黄酮类化合物含量的方法.采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相进行洗脱,检测波长350nm,流速0.mL·min^-1,柱温25℃.结果木犀草苷和大波斯菊苷分别在2.48~79.36μg·mL^-1、1.68~53.76μg·mL^-1范围内线性关系良好,木犀草苷平均回收率为98.06 %,RSD为1.11%;大波斯菊苷平均回收率为99.18%,RSD为0.98 %.所建立的冷水花HPLC含量测定方法结果准确可靠,可用于不同品种冷水花植物中木犀草苷和大波斯菊苷的含量测定.     

几类并图的优美标号

 对非连通并图的优美性进行了研究,给出了几类非连通的并图,得出了如下结果：对任意的正整数n,m,设s是不超过n/2的最大整数,P_n是n个顶点的路,St(m)是m+1个顶点的星形树,路P₂的补图与路P_n的联图记为A_n,则当n≥2时,A_2n与任意一个具有n-1条边的优美图的并图是一个优美图;当n≥5,m≥s+2时,A_n与星形树St(m)的并图是一个优美图,从而A_n与星形树St(n)的并图是一个优美图;当n≥5时,A_n与任意一条路P_n的并图是一个(n－s)-优美图。     

强保交换映射的一个注记

设R是素环, δ是R上的广义导子, m,n,p∈N. 利用广义恒等式理论, 在6  (m,n)或p=1的条件下, 证明了对任意的x,y∈R, ［δ(x
),δ(y)］=［x^m,yⁿ］p当且仅当δ(x)=x或δ(x)=-x, 且m=n=p=1.     

C~n中Stieltjes积分族与几个全纯函数空间的关系

在Cn中讨论了Cauchy-Stieltjes积分族Jp和Bloch型空间、Besov空间、Bergman空间的包含关系,得到如下结果:(1)当0≤qp+1时,Jp βq;(3)当q>p≥0时,Jp Δq;(4)当p>0时,Δp Jp;(5)当0相似文献   

用火焰原子吸收光谱法测定熟地黄和车前子中6种金属元素的质量比

运用火焰原子吸收光谱法测定熟地黄和车前子中Cu,Zn,Fe,Mn,Ca,K的质量比.结果表明:用V(HNO3)∶V(HClO4)=4的混酸作消化液处理样品,在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在一份样品液中进行6种元素的分别测定;熟地黄中各元素的质量比顺序为:KCaZnFeCuMn;车前子中各元素的质量比顺序为:KZnCaFeCuMn;RSD2.40%(n=7),加标回收率为91.31%～106.87%.     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}