催化精馏塔中催化剂填料传质特性研究Ⅰ.气液传质系数的测定

通过气液在塔内的逆向流动, 测定了气液传质系数－ 实验在常压、２５ ℃下进行, 采用内径为５３ ｍ ｍ 的玻璃管, 玻璃管中的催化剂捆束总高度为５２８ ｍ ｍ－ 对实验数据进行回归处理, 得到了传质系数的关联式, 为醋酸甲酯催化精馏水解过程的模拟提供了基础     

苯制苯酚催化剂制备和反应特性研究

通过对ZSM-5系列催化剂上进行N2O氧化苯制苯酚(BTOP)反应过程中反应活性和失活规律的研究,揭示了反应失活的原因,探索了减轻催化剂失活的措施,开发出了具有较高活性和稳定性的ZSM-5系列BTOP反应催化剂.实验以n(S iO2)/n(A l2O3)=40、80、120的ZSM-5原粉(样品A、B、C)和经不同条件高温水蒸气处理的样品(A-W、B-W、C-W)为催化剂,进行了化学和XRF分析,XRD、低温N2吸附和吡啶-红外技术表征,并在催化剂装量为1 g的固定床反应器内,测定了BTOP反应活性及其下降规律.实验结果表明:在3种ZSM-5原粉中,其BTOP反应活性均随n(S iO2)/n(A l2O3)的增加有规律地降低;经高温水蒸气处理后,其初期反应活性由66%(A)~58%(B)增加到96%~98%,苯酚产率由2.35(A)~1.76(B)mm o l.g-1.-h 1,增加到4.00~3.16 mm o l.g-1.-h 1.用“L酸性中心说”对上述现象进行说明,并对水蒸气处理温度对催化剂活性的影响进行讨论,得出在本实验条件下最佳水蒸气处理温度为650~700℃.     

有机液态氢化物电催化加氢产物的分析方法

为建立一种对有机液态氢化物电催化加氢产物进行分析的方法 ,对一系列玻璃管填充柱和毛细管柱进行了筛选 ,考察了柱温、载气流速、进样器温度、检测室温度等条件对色谱柱分离效果的影响 ,建立了苯系电催化加氢产物气相色谱分离方法。其优选条件如下 :色谱柱为 5 0m长的毛细管柱 ,其内径为 0 .2 5mm ,固定液为SP2 10 0 ;柱温为 5 0℃ ,进样器温度为 15 0℃ ,检测室温度为 180℃ ,柱前压为 0 .2MPa(载气流速为 2 5 .1mL/min)。该分析方法具有分析时间短、易控制等特点。     

填充床/沿面复合放电等离子体降解苯的研究

研究填充床/沿面复合放电等离子体反应器,用于对挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)的降解.该反应器以置于石英介质管内的不锈钢弹簧为高压电极,以附着在有机玻璃管内壁的不锈钢网为低压电极,将石英介质管放于有机玻璃管中央,并于石英介质管外与低压电极间填充玻璃珠.采用交流高压电源供电,实现在石英介质管内发生沿面放电,同时在石英介质管外发生填充床放电.含污染物的气体首先通过沿面放电区域,然后经填充床放电区域排出.以苯为目标物,考察了高压电极弹簧外径、玻璃珠尺寸对苯降解的影响,通过引入MnO2/γ-Al2O3催化剂参与反应,进一步提高了苯的去除率.结果表明:在玻璃珠直径6 mm、高压电极弹簧外径12 mm、放电间距12 mm、放电电压27 kV、苯的初始体积分数为0.011 4%的条件下,苯的处理效率高达75%.MnO2负载量为MnO2/γ-Al2O3催化剂质量的10%,并填充于反应器底部,苯的降解率达85%,去除效果提高.     

醋酸乙酯加氢制乙醇本征动力学研究

在排除内外扩散的条件下,采用固定床积分反应器进行醋酸乙酯加氢制乙醇本征动力学研究.实验使用催化剂为上海华谊技术研究院研制0.193~0.770 mm铜基复合催化剂,反应温度为453.15~503.15 K,反应压力为4.0 MPa,液时空速为3.2~4.5 h~(-1),氢酯比(摩尔比)为5~30.选用双曲型动力学模型,基于LangrnuirHinshelwood机理,建立了醋酸乙酯加氢制乙醇的本征动力学模型.采用单纯型法对模型参数进行估算,并对模型的显著性进行检验.模型检验结果表明,以醋酸乙酯和氢气表面反应为速率控制步骤的模型可以较好地描述实验数据,模型可为判断催化剂反应行为提供重要依据.     

稀土固体超强酸Ce(Ⅳ)-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备了负载稀土的固体超强酸Ce(Ⅳ)-SO4 2-/TiO2催化剂,以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应进行了单因素测试.实验结果表明,当Ce(SO4)2·4H2O的质量分数(占浸渍液)为2.0%,H2S04浸渍液浓度为0.6mol/L,酸醇摩尔比1:4,催化剂用量为1.2 g,反应时间为3.0h时,酯化率为86.5%.重复使用5次后,其酯化率仍达78.7%.     

纤维液膜萃取分离器的流动、传质规律研究

在一直径为70 mm,高为2 630 mm的有机玻璃纤维液膜萃取分离器冷态实验装置上考察了操作参数及结构参数对其传质性能和流动特征的影响.通过考察体积传质系数,确定了纤维液膜萃取分离器的最佳填充密度和最佳流量比.建立了流动模型,提出了以无量纲准则数雷诺数为设计纤维液膜萃取分离器的准则.实验结果表明,其最佳填充密度为2.8%～3%,最佳操作流量比为5.     

脉冲放电-催化对染料废水脱色的实验研究

采用线板式脉冲放电联合催化剂进行废水中的罗丹明B染料降解研究,在反应器中添加及不添加光催化剂的条件下,分别研究了脉冲电压、线板间距、线线间距、曝气量等影响因素对罗丹明B脱色率的影响,实验并进一步研究了TiO2添加量对脱色率的影响.结果表明,在相同的实验条件下光催化剂的存在能提高脱色率,有效地发挥了TiO2和脉冲放电的联合作用.当脉冲电压为35 kV、线板间距为8 mm、线线间距为5 mm、曝气量为15 L/h、TiO2投放量为1.8 g/L时,放电处理30 min后,罗丹明B脱色率达99.65%.     

氮掺杂纳米TiO2的制备及其可见光催化活性的研究

以钛酸四丁酯为原料,尿素为氮源,采用溶胶-凝胶法制备了N掺杂TiO2光催化剂.研究了溶胶液的pH,溶胶液的温度,N掺杂量以及焙烧温度对TiO2光催化剂催化活性的影响,并用XRD、UV-Vis、XPS等手段对催化剂性能进行了表征,考察了催化剂在可见光和紫外光下的催化活性.结果表明最佳的制备条件为:饱和尿素溶液的加入量为4 mL、溶胶液的pH为2.5、溶胶液的反应温度为40℃、焙烧温度为500℃.制得的N/TiO2催化剂为锐钛矿相、平均粒径为18.5 nm.该催化剂在钨灯可见光照射5 h后对亚甲基蓝溶液的去除率为41.8%,比同样条件下用纯TiO2高11.9倍.     

生物质合成气制甲醇的研究

以玉米秸秆合成气为原料,在等温积分反应器中,使用国产C301铜基催化剂(粒度为0.991 mm×0.833 mm),在5 MPa压力下,进行甲醇合成优化实验研究.结果表明:合成甲醇的最适宜流量为0.6～0.9 mol/h,最佳温度为230～250℃,每千克催化剂的最大甲醇时空收率为0.541 7 kg/h.     

反应精馏过程传质模型（Ⅱ）

将湿壁塔中得到的反应精馏汽液传质数据用于反应精馏的传质计算。理论计算值与实验值一致性较好。这说明：反应精馏过程如果按等摩尔扩散考虑，误差较大，在要求较严的计算时，应按非等摩尔扩散考虑；对非理想性较强的物系，采用具有交叉系数的液相扩散系数矩阵，所得要误差更小。     

新型碳化塔的开发

研制成功一种新型碳化塔──封闭式塔盘、内循环、外溢流及外冷却式的碳化塔．实验测试了多种内件结构的新型碳化塔的性能：塔段的总压降、平均气含率、塔段内液相的内循环速度；塔段的传质效率及液相物流中ＮａＨＣＯ＿３颗粒在塔段内沉积状况等．实验结果证实，导流筒的存在．导致液相内循环，有利于相间的传质．由于设置带突台的特殊结构的塔盘及外溢流形式，使塔段内ＮａＨＣＯ＿３沉积情况明显优于菌帽型塔盘．     

淤浆鼓泡床中Raney镍催化加氢反应的过程动力学

以Raney镍为催化剂,在淤浆鼓泡床中进行丁炔二醇加氢合成丁二醇这一两步串联加氢反应。探讨了在实验条件下气液传质、液-固传质和颗粒表面反应的相对阻力,从而用定量对比法确证反应属动力学控制。其本征速率方程可用幂函数或Langmuir-Hinshelwood模型表达。前者适用于宏观过程对比;后者适用于本征机理研究,并可对液相反应物级数的变化作出满意的解释。     

LDCT法气液两相流传递特性研究

用极限扩散电流技术（LDCT）对竖直管内的液体单相流与气液两相流的传质特性进行了测量，经三传类比由测量结果获得了传热特性．实验在一内径为18mm的垂直有机玻璃管内进行，实验液体为K3Fe（CN）6-K4Fe（CN）6-NaOH溶液，气体为空气．实验结果与Dittus-Boelter式的计算值及两相流传热的文献值吻合较好．实验中对气液两相流瞬时极限电流信号进行了测量与分析，采用小波分析法对瞬时极限电流波动信号进行了6尺度分解与重构，深入认识了气液两相流的传递过程．对上升管中气弹运动对传热传质的影响提出了假设.     

液液传质界面扰动的实验研究

选用几种典型液液体系,对一相为膜流动时伴随有界面扰动的传质进行了研究．实验在类似湿壁塔的扩散槽中进行,利用激光全息干涉装置拍摄传质界面现象的全息图,分析界面扰动对传质速率的影响．获得了传质系数增强因子的关联式．     

用轴向浓度剖面拟合填料萃取塔轴向返混准数的方法

传统的萃取塔中的扩散模型均假设以轴向的体积传质系数为常数，本研究通过实验和分析文献的数据发现，作为填料萃取塔，轴向的体积传质系数是 ，而且塔底和塔顶相差较大，同时提出了体积传质胡轴向变化的扩散模型，并拟合出了模型的返混准数。     

新型泡沫碳化硅塔板的流体力学及传质性能

利用碳化硅泡沫材料的孔隙率高、表面积大、强度大、耐腐蚀和不漏液等优点,将其应用到塔板上,开发出新型整体多孔碳化硅泡沫塔板.将一定孔径的碳化硅泡沫材料制作成厚度为12,mm的块状塔板,在φ600,mm的塔内进行流体力学实验,测定了干板和湿板压降、雾沫夹带及漏液量等参数;以环己烷-正庚烷为标准物系在φ300,mm的传质塔中进行了传质实验研究,在常压、全回流条件下测定了全塔效率来表征塔板传质效率;选择按工业设计标准制成的筛板与其性能进行比较.结果表明:泡沫孔径为2,mm的塔板压降过高;泡沫孔径为4,mm的塔板漏液较多,且出现不均匀漏液;而孔径为3,mm及3~4,mm组合的两种新型塔板具有压降低、雾沫夹带少、漏液少和全塔效率高等特点,是流体力学及传质性能优良的新型泡沫塔盘.     

固体电解质氧浓差电池测氧过程中氧的传质

氧在钢液中的传质对固体电解质氧浓差电池测定钢液中氧含量的影响,并通过实验验证了钢液中氧传质的存在,通常测氧探头所测为探头与钢液界面之氧浓度,为知钢液本体真实氧浓度,可通过实际测定数值回归而求得。     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

复合气液传质过程多元传质系数估算方法

以多元传质的扩散方程为基础，提出化学反应，吸附对气液传质增强因子以及伴有化学反应、吸附的气液传质过程的多元传质系数的估算方法，用非平衡级模型及上述方法得到的传质系模拟脂肪酸甲酯化反应精馏过程，与实验结果吻合。