高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

水环境中α-萘酚光降解的研究

利用室内和室外模拟实验研究了光强、 温度、 溶解氧、 pH值和腐殖质等因素对 α-萘 酚光降解的影响. 通过测定α-萘酚在天然水体中光化学反应的量子产率, 推算出其 光降解半寿命的理论值. 其理论值与实测值基本一致.     

Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基萘酚-3,6-二磺酸)显色反应的研究

本文研究了Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基荼酚-3,6-二磺酸)的显色反应。测定Cu(Ⅱ)与该试剂形成1:1和1:2两种配合物;最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为9.85×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),logβ_1=5.32,logβ_2=15.54,并用该法测定了铜镍矿和鄂铜矿中的微量铜。     

1-萘酚-5-磺酸的合成

以精茶为原料,通过萘与发烟硫酸的磺化反应合成1,5-萘二磺酸钠,通过1,5-茶二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应合成1-萘酚-5-磺酸,合成总收率为49．2％。     

γ-环糊精与萘酚包合物

研究了以β环糊精为主体,α,β萘酚为客体的包合反应.用元素分析、红外光谱、荧光、圆二色谱、核磁共振谱、差热分析、X射线衍射及薄层分析等方法对包合物进行了表征,并对包合物的形成进行了初步讨论.实验结果表明,β环糊精与α,β萘酚均形成1∶1的包合物,氢键、包合水的释放是形成包合物的驱动力.     

α-萘酚法定量测定L-Arg的研究

研究了用坂口试剂-α-萘酚定量测定L-Arg的方法.确立了L-Arg水溶液和发酵液L-Arg含量测定的最佳条件分别为(1)0.0125mol/LNaOH0.8mL、0.00138mol/Lα-萘酚90μL、NaClO120μL,40℃水浴显色15min后,于室温下40min内测定;(2)0.0125mol/LNaOH0.8mL、0.00138mol/Lα-萘酚150μL、NaClO280μL,40℃水浴显色5min后置于冰水混合物中,40min内测定.根据发酵液L-Arg测定标准曲线,推导出其L-Arg含量的计算公式为X＝117.65×A×N.     

β-环糊精与萘酚包合物

研究了以β-环糊精为主体,α,β-萘酚为客体的包合反应．用元素分析、红外光谱、荧光、圆二色谱、核磁共振谱、差热分析、X-射线衍射及薄层分析等方法对包合物进行了表征,并对包合物的形成进行了初步讨论．实验结果表明,β-环糊精与α,β萘酚均形成11的包合物,氢键、包合水的释放是形成包合物的驱动力．     

应用苯胺-α-萘酚分光光度法测定水样中的亚硝酸盐

实验研究了应用苯胺-α-萘酚分光光度法测定水样中的亚硝酸盐的含量。其原理为苯胺与亚硝酸钠在盐酸介质中重氮化,然后在NaOH溶液中与α-萘酚生成桔红色偶联产物。实验结果表明:偶联产物的最大吸收波长为480nm,线性范围是0～0.96mg/L,其线性回归方程相关系数为0.9976,表观摩尔吸收系数ε480为2.53×103L/(mol·cm),最低检出限为0.08mg/L,可用于水样中亚硝酸根的测定。     

溴酸钾-吖啶红-萘酚体系的光谱研究及其分析应用

基于稀硫酸介质中,萘酚与溴酸钾、吖啶红等发生反应,并形成聚集体,导致体系的共振光散射(RLS)大大增强,从而建立了测定尿中痕量萘酚的RLS新方法.研究了体系的RLS强度的影响因素,优化了反应条件,并对反应机理进行了初步探讨.α-萘酚和β-萘酚最大的RLS峰均位于340 nm;α-萘酚的线性范围为1.85×10-7～2.30×10-5 mol/L,β-萘酚为1.29×10-7～2.40×10-5 mol/L;检出限α-萘酚为5.5×10-8 mol/L,β-萘酚为3.9×10-8 mol/L.该方法已成功用于人尿中痕量萘酚的测定相对标准偏差为4.80 %～6.10 %,平均回收率为98.40 %.与高效液相色谱法比较,结果满意.     

β-环糊精与中性化合物结合常数的测定

在二元环湖精体系中采用毛细管电泳法测定了β-环糊精与中性化合物的结合常数．在磷酸盐缓冲溶液浓度10mM，硫酸化环糊精的浓度为2．5mM，pH为7．20的条件下，测得的β-环糊精与1-萘酚和2-萘酚的结合常数分别为80．50M^-1，720．99M^-1，519．00M^-1，并将比测定值与光谱法测定值进行了比较．结果表明，本文采用的方法快速可靠，适用于测定中性环糊精与中性化合物的结合常数．