液相法纳米氧化铝粉的制备

以廉价的无水氯化铝为主要原料，采用液相法制备出Al(OH)3沉淀，经1200℃2h煅烧，得到了平均粒径为30nm～80nm的α-Al2O3，超细粉末，并对不同工艺方法对纳米氧化铝粉的粒度、分散特性及物相构成等方面的影响进行了分析和讨论。实验结果表明，不同的滴定方式对α-Al2O3，粉的颗粒大小、颗粒形态和团聚程度有重要影响，较高的煅烧温度可获得纯的α-Al2O3，纳米粉末。     

沉淀法制备氧化铝的相变过程

为获得沉淀法制备氧化铝的相变过程及微观形貌,将NaOH溶液与AlCl3溶液混合,在pH值6～9内,制备三羟铝石,将其加热到1 200℃获得了氧化铝粉体。经TG-DTA、XRD、FTIR光谱、SEM等测试手段分析,300℃煅烧后获得了单水铝石,然后依次获得γ-Al2O3、δ-Al2O3、θ-Al2O3过渡相,并且在1200℃煅烧后获得了纯相α-Al2O3。TG-DTA表征,粉体在273℃脱水显著,在1000℃后θ-Al2O3向α-Al2O3形核并长大,需要较大激化能而放热,1 200℃煅烧后FTIR透过光谱表征α-Al2O3的典型的AlO6八面体结构引发形成640～590 cm^-1的两个吸收峰。制备的三羟铝石呈亚微米的团絮状,而纯相α-Al2O3呈现亚微米的聚集体颗粒形貌。这为改进陶瓷性能提供工艺参数依据。     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

氧化铝-氧化锆纳米复合颗粒的制备及表征

在水/辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(Triton X-100)/正丁醇/环己烷组成的微乳液体系中,制备并表征了氧化铝-氧化锆纳米复合颗粒.用动态光散射法研究了温度、水与表面活性剂的物质的量比、反应物的浓度等反应条件对Al(OH)3-Zr(OH)4颗粒平均粒径以及粒度分布的影响.分别用透射电镜、X射线衍射、红外以及热分析表征60℃真空干燥和500,1200℃热处理后的粉末,表明60℃真空干燥后,粉末以无定形为主;500℃时粉末粒径为5 nm左右,主要是t-ZrO2,Al2O3以固熔体形式存在;1200℃时粉末粒径为200 nm左右,是t-ZrO2,m-ZrO2,α-Al2O3共存.     

篮式砂磨机在陶瓷制浆中的研磨分析

针对中国工业陶瓷企业大多采用经过了粗选、粉磨等加工处理后的陶瓷原料,陶瓷制浆工艺由原来的粉磨为主的工艺转到了以分散为主的工艺的特征,提出了以篮式砂磨机为主体设备的陶瓷制浆方案.本文用SMA-0.75型实验室用篮式砂磨机进行了大量的α-Al2O3粉末的研磨工艺实验,用激光粒度分析仪、环境扫描电子显微镜表征了所研磨物料的粒度分布、形貌特征,从理论上分析了篮式砂磨机制备陶瓷浆料(α-Al2O3浆)过程中原料粒度分布与研磨时间、研磨体尺寸、研磨速度间的关系,获得了用篮式砂磨机研磨陶瓷原料的理想工艺条件,当采用直径为2.2 mmZrO2研磨珠,研磨转速为2 500±10 rpm,α-Al2O3粉末颗粒粒径下降效率最明显,物料研磨1 h后,D50粒径达到1μm.     

原料对碳热还原法合成氮化铝粉末的影响

以氧化铝、碳黑、硝酸铝、葡萄糖为原料,采用2种不同的工艺制备了氧化铝-碳黑和硝酸铝-葡萄糖2种体系的原料混合物,研究了原料的种类对氮化铝粉末合成反应的影响.研究结果表明以氧化铝和碳黑为原料时,氮化反应过程中只出现了α-Al2O3和AlN相,该原料体系反应速度较慢,在温度为1650 ℃时氮化3～5 h才能实现完全氮化;而以硝酸铝和葡萄糖为原料时,氮化反应过程中相变较复杂,出现了γ-Al2O3,α-Al2O3,AlON和AlN相,该原料体系反应速度较快,1550 ℃时仅需1～2 h便可实现完全氮化;不同的起始原料不仅可以影响反应速度,还对粉末的粒度有较大影响,以氧化铝和碳黑为原料合成的氮化铝粉末的平均粒度约为0.7 μm;而以硝酸铝和葡萄糖为原料合成的氮化铝粉末的平均粒度约为0.1 μm.     

煅烧工艺对溶胶-凝胶制备微球形氧化铝的影响

以工业级拟薄水铝石为原料,采用溶胶-凝胶及喷雾造粒技术制备球形氧化铝粉料,将粉料置于马弗炉中,分别在不同温度下煅烧,采用SEM观察获得粉体的微观形貌,XRD分析了不同煅烧温度粉体的相组成,马尔文激光粒度仪测定粉体的粒度组成,集成表面粗糙度仪测定被抛光工件的表面粗糙度.结果表明:经喷雾造粒和煅烧后制得的粉料外形为球体;煅烧温度逐步提高时,其物相的变化规律由γ-Al2O3转变为θ-Al2O3,再转变为α-Al2O3相;煅烧温度过高时,将造成粉料颗粒间相互粘结,适当延长保温时间会促使粒子沿着致密区长大.并且,结晶度较好、粒度分布均匀的粉料抛光性能较好.     

颗粒增强Al基复合材料组织和性能的研究

采用高能球磨粉末冶金法制备颗粒增强Al基复合材料,分别以ZrO2,SiC和α-Al2O3为增强体,对比分析了不同颗粒增强Al基复合材料的组织与性能.以α-Al2O3颗粒为主增强体,分析了不同粒度α-Al2O3对复合材料组织性能的影响.研究结果表明,ZrO2/Al和 SiC/Al 复合材料的界面结合不如α-Al2O3/Al复合材料的界面结合紧密,α-Al2O3颗粒粒径为45μm时,复合材料性能更好地得到改善,添加适量的Ce能改善基体与增强体的界面结合,并显著地提高了颗粒增强Al基复合材料的性能.     

促进剂对荧光粉用α-Al2 O3 形成过程及粉体形貌的影响

通过碳酸铝铵热分解法制备出α-Al2O3粉,并重点研究了促进剂在氧化铝制备过程中的作用.结果表明,加入促进剂可以使α-Al2O3相变温度降低至900 ℃,且没有θ-Al2O3相的生成;促进剂的加入促进了Al2O3晶体的生长,并趋向于形成六角形的片层状颗粒;煅烧温度过高容易形成过薄的片状氧化铝颗粒;适量加入促进剂可以获得大小均匀,外形规则的六角形氧化铝分散颗粒,大小约为1～2 μm,比表面约为2 m2/g.     

共沉淀法制备Mg-PSZ粉末的工艺优化

采用氯离子检验、激光粒度分析、XRD等手段对共沉淀法制备Mg—PSZ粉末工艺中洗涤条件、煅烧温度及保温时间等工艺参数进行了实验比较。试验结果表明：采用稀氨水洗涤，洗涤次数越多，制得粉末的粒度越细小：煅烧可以基本除去残留的氯离子；球磨工艺可以明显去除前工序引起的团聚。获得最佳粒度的工艺参数是：煅烧温度800℃，保温时间2h。     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

小角X射线散射—分割分布函数法的建立和应用

本文介绍了小角X射线散射－分割分布函数法（SAXS－DDF）的建立，并用该方法测定了γ－Al2O3超细粉末和La改性的Ni/α－Al2O3催化剂中体表面上活性组分Ni的粘度分布。该方法把计算散射强度的积分方程转化为线性方程组，采用合理的数学模型和计算机程序相继给出平均粒度、比表面、粒度组成和直方图等特征参数。对测定方法的重复性和可靠性进行了验证。用透射电子显微镜的照片结果证实了Ni/α-Al2O3催化剂中活性组分颗粒所呈的形状和粒度分布的规律。测试结果表明，SAXS－DDF法适合于测试单相超细粉末或两相催化剂中金属活性组分颗粒的粒度分布。     

微波-超声法制备α-Al_2O_3纳米粉体的研究

通过X-射线衍射、扫描电镜及透射电镜,研究了结合微波-超声的溶胶-凝胶法制备α-Al2O3纳米粉体,并探讨了该制备条件下α-Al2O3晶种的引入对产物相变的影响.结果表明:该法能制备出外观呈球形、粒径分布比较均匀、粒径约15 nm的α-Al2O3,且实验快速、简便;而引入α-Al2O3晶种,能促进θ-Al2O3向α-Al2O3转变,并能有效降低产物相变温度,当引入量为2%时,1 000℃煅烧并恒温2 h的产物全部为α-Al2O3.     

均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉

以Al（NO3）4.9H2O、NH4HCO3和C6H8O7.H2O为主要原料,采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响,采用XRD和TEM对粉体进行表征。结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃,常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃,前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃;制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体,呈两极分布状态,小颗粒平均粒径约20nm,大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。     

纳米Al(OH)_3煅烧制备α-Al_2O_3纳米粉

发现NH4NO3明显降低Al(OH)3干凝胶煅烧过程中γAl2O3,δAl2O3,θAl2O3及αAl2O3的形成温度,αAl2O3籽晶的添加只降低αAl2O3的形成温度·在w(NH4NO3)为44%和5%平均粒径100nm的αAl2O3籽晶的共同作用下,θAl2O3→αAl2O3相变温度由1200℃降到900℃,获得了平均粒径约10nm,团聚强度为76MPa的αAl2O3纳米粉·     

纳米α-Al2O3的制备及其对HMX热感度的影响

采用模板介入法制备了纳米级α-Al2O3,对制得的样品的尺寸、形貌和晶型等使用纳米粒度仪、透射电镜（TEM）以及X射线衍射仪（XRD）进行分析测试，将纳米仅α-Al2O3按2．0wt％加入奥克托今（HMX）中，对混合物进行慢烤实验．结果表明样品为粒度分布均匀、分散性很好的仅α-Al2O3，在密度为1．62g／cm^3，升温速率为3℃／Min条件下，添加纳米仅α-Al2O3，的HMX的自加速拐点温度提前10℃，混合炸药的热感度提高，纳米仅α-Al2O3，对HMX具有催化作用．     

纳米结构CoNiCrAlY粉末的制备及其氧化行为

利用行星球磨技术制备了纳米结构CoNiCrAlY粉末,采用XRD,SEM等方法对传统结构粉末和纳米结构粉末在1 000℃时的氧化行为进行了研究.结果表明,行星球磨技术能制备出纳米结构粉末,球磨30h后,粉末的平均晶粒尺寸为11.2nm.纳米结构提高了CorANiClY粉末的抗氧化性能,在1 000℃恒温静态氧化100h的过程中,纳米结构粉末只生成α-Al2O3氧化膜,而传统结构粉末除α-Al2O3外还生成了尖晶石氧化物和少量θ-Al2O3.     

优质白云石砂的开发研究

研究颗粒粒度、轻烧温度、消化水量等因素对白云石烧结性能的影响，发现各种因素对白云石的烧结都有着不同程度的促进作用，并通过试验得出了各影响因素的最佳工艺参数。同时，还研究了加入添加剂对白云石烧结性能的 影响。结果表明，添加少量Al2O3,Fe2O3，对白云石的烧结有显著的促进作用，在1650℃煅烧3h，即可获得体积密度大于3．35g/cm^3的致密白云石熟料。     

不同前躯体对纳米Al2O3粉体性能的影响

以Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体.通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响.结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100 ℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚.     

微乳液法制备纳米ZnO粉体

采用双微乳液混合法制备纳米ZnO粉末.通过实验从nH2O/nAEO3+AEO9、反应物浓度、老化温度及时间、前驱体煅烧温度及时间等方面讨论影响产物的粒径,确定了制备纳米ZnO粉末的较理想的工艺条件.经XRD,TEM和激光粒度仪等检测表征,产物为球形六角晶系结构,平均粒径27nm,粒径尺寸分布范围较窄,99%颗粒达纳米级.