N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸的合成及结构表征

合成了标题化合物N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸(C17H13NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征.晶体数据表明,该化合物单晶属于正交晶系,空间群为P21,晶胞参数为a=9.516(3)(A),b=5.8314(16)(A),c=13.008(4)(A),α=90.00°,β=92.710(5)°,γ=90.00°,Z=2.标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和苯环之间的二面角为136.1°,分子间存在弱的O-H…O和C-H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定.     

N-苄基邻苯二甲酰亚胺的合成及其结构表征

以苄胺和邻苯二甲酸酐为原料合成了标题化合物N-苄基邻苯二甲酰亚胺(C_(15)H_(11)NO_2),以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂培养了其单晶,对其晶体结构通过X-射线衍射进行了表征。晶体数据表明,标题化合物单晶属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7.2056(7)?,b=8.5396(8)?,c=10.2702(9)?,α=99.1580(10)°,β=97.5110(10)°,γ=106.772(2)°,Z=2。标题化合物分子中邻苯二甲酰亚胺基平面和苄基平面之间的二面角为73.4(2)°。     

2-乙酰氨基苯甲酸的合成及晶体结构表征

合成了标题化合物2-乙酰氨基苯甲酸(C9H9NO3),并通过X-射线衍射对其单晶结构进行了测定。该化合物单晶属于正交晶系,空间群为Fdd2,晶胞参数为a=10.829(4),b=30.149(7),c=10.552(3),β=90.00,°Z=16。标题化合物的所有非氢原子在同一个平面上,分子间存在弱的O─H…O和N─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。     

二-邻羟基苯基腈合镍（Ⅱ）配合物的合成和晶体结构

用微波辐射方法合成了配体邻羟基苯基腈,该配体与氯化镍反应制得标题化合物,通过单晶X射线衍射法确定了该配合物结构.标题化合物是单斜晶系,空间点群为P21/c,晶胞参数a=1.294 2(2),b=0.583 94(10),c=0.81142(14)nm;β=95.532(3)°,V=0.610 37 nm3,Z=2,Mr=294.93,Dc=1.605 g/cm3,μ=1.586 mm-1,F(000)=300,R=0.064 2,Rw=0.180 9.标题化合物是一个单核配合物(C14H8N2O2Ni),其中镍原子的配位环境为平行四方型.O—Ni和N—Ni的键长分别是0.183 5(4)nm和0.185 8(5)nm,C N的键长是0.130 3(8)nm.     

Cd（Ⅱ）配位聚合物的合成、晶体结构及发光性质

采用水热合成法,得到了Cd^2＋的配合物：[Cd（phen）（H2O）（C8H4O4）.3 H2O]n（C8H4O4=邻苯二甲酸根）.对该配合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了结构.结构分析结果表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.714 19（12）nm,b=1.117 33（19）nm,c=1.341 1（2）nm,α=82.723（2）°,β=79.469（2）°,γ=83.681（2）°,V=1.039 5（3）nm3,Z=2,Dcalc=1.689 g.cm-3,F（000）=532,R1=0.041 2,wR2=0.091 2.在该化合物中,每个Cd2＋的配位环境为变形八面体,在每个晶体中邻苯二甲酸根通过2个羧基氧连接2个Cd2＋形成一维链状结构.2条1D链进一步通过氢键作用形成了具有1维双链结构的超分子化合物.而一维双链配合物又通过与游离水的氢键作用形成2D网状结构.测定了配合物的UV,IR及荧光光谱,并对光谱进行分析指认和讨论.     

对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱的合成及其结构表征

合成了标题化合物对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱（C15H15BrN2）,通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=10.7368（11）？,b=23.698（2）？,c=11.4728（13）？,α=90.00°,β=111.647（2）°,γ=90.00°,Z=8。标题化合物不对称单元含有两个独立分子,其苯环之间的二面角分别为4.5°和34.1°。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵):n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7～292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮的合成及晶体结构

用环己酮和5-甲基呋喃醛为原料合成了标题化合物2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮,通过单晶X-RAY衍射方法对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数为15.034(3),b=18.712(4),c=5.4034(11),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Z=4。     

9,10-环二氧-9,10-二(双苯基氧膦)蒽的合成及其晶体结构

化合物[(C14H8O2(PO(C6H5)2)2)]·H2O(Ⅱ)是9,10-二(双苯基膦)蒽(Ⅰ)在苯乙炔汞存在下,以乙腈为溶剂与空气中的氧气反应得到的一个化合物.用x-单晶衍射仪对该化合物的晶体结构进行了表征,结果表明,该化合物属于单斜晶系C2/c空间群,其结构参数为:a=28.908(4)(A),b=11.768...     

1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐的合成与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经过五步反应,即氨解、脱水、取代、水解和脱水合成了一种双醚酐单体1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐.研究了反应条件对产率的影响.用IR,1H-NMR表征了1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐及其他中间体化合物的结构.     

香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱的合成、晶体结构及其荧光性质

合成了香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱,通过红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和单晶X-衍射仪对产物的结构进行了表征,并对其与几种金属离子作用时的荧光性质进行了分析.结果表明,该希夫碱晶体属单斜晶系,空间群为C-2yc,晶胞参数a=1.179 3 nm,b=1.697 8 nm,c=0.878 0 nm,α=90.00°,β=99.69°,γ=90.00°,V=1.733 nm³,Z=4,D_c=1.262 g/cm3,Z=4,D_c=1.262 g/cm³,μ=0.088 mm3,μ=0.088 mm^(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm^(-3),ρ_(min)=-213 e·nm(-3),ρ_(min)=-213 e·nm^(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd⁽²⁺⁾、Cu(2+)、Cu⁽²⁺⁾所产生的荧光增强效应显著.     

一种新型三维锌钠双金属配合物的水热合成及其晶体结构

水热法合成了一个新的Zn、Na双金属配合物,polyrdi-μ2-aqua—di—μ5-oxalato—μ4-oxalato—disodiumdizinc（II）,ENaZn（C2O4）3／2（H2O）]n．通过X-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明：晶体为单斜晶系,P2（1）／c空间群,晶胞参数a=5．8834（14）A,b=15．687（4）A,c=6．9780（16）A,α=90．00°,β=100．343（2）°,γ=90．00°,V=633．6（3）A^3,Z=4．在非对称的结构中,由两个晶体学独立的草酸组,其中一个在反演中心,另外一个在一般位置;每个锌离子为六配位,钠离子为七配位,配合物通过配位螯合及草酸桥联形成三维超分子结构,配位水与另外两个草酸根离子的氧形成氢键,并参与了配合物的空阀连接,使配合物的空间结构更加稳定．     

三维网状结构钴配合物的合成与晶体结构表征

以1,5-萘二磺酸钠为原料合成了一种钴的配合物,用X-单晶衍射仪测定其晶体结构。该配合物为单斜晶系,晶胞为P2（1）/c,晶胞参数：a=13.2216（18）,b=6.67561（10）,c=9.6957（15）,β=92.0970（10）,°V=855.2（2）3,Z=2,Mr=453.29,Dc=1.760 g/cm3,T=289（2）K,F（000）=466,μ（MoKa）=1.307 mm-1,R=0.0275,wR=0.0686,配合物分子通过分子内和分子间氢键形成三维网状结构。     

[Co（2,6-pyridinediformates）2（H2O）3]的合成与晶体结构

合成了2,6-吡啶二甲酸合钴的配合物,通过了元素分析、红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构.配合物晶体为单斜晶系,空间群P 21/c,晶胞参数：a=13.8584（11）,b=10.0806（8）,c=13.6858（10）,α=90.00°,β=115.843（5）°,γ=90.00°,Z=4,V=1720.7（2）3,Dc=1.719g/cm3,μ=1.064mm-1,F（000）=908,差值电子密度最高和最低峰为711和-756e.nm-3.     

松萝酸（C18H16O7）的晶体结构与DFT理论研究

以秦岭太白山地衣太白茶为原料,提取、分离其中的活性成分松萝酸.用高分辨快原子轰击质谱（HR-FABMS）确定了化学式,1H-NMR表征了分子结构,单晶X-射线衍射确定了晶体结构;并用Gaussian 03程序、密度泛函（DFT）方法计算了该化合物的优化结构、电荷分布、前线轨道能量及其组成.结果表明,该物质的晶体属于正交晶系,P2（1）2（1）2（1）空间群,a=8.007 4（11）A,b=18.818（3）,c=20.200（3）A,α=β=γ=90°,V=3 043.8（7）A^3,Z=8,Dc=1.503 g/cm^3,F（000）=144 0,μ（MoKa）=0.117 mm-1,R1=0.032 6,wR2=0.077 7.计算所得键长及键角与X-射线衍射结果基本相符,氢键和晶体结构一致.说明分子优化构型正确,计算方法可靠,可为进一步研究松萝酸的生理活性提供参考.     

新型稀土配合物的合成与结构表征

以Sm（NO3）3,6H2O和丁二酸为原料,采用水热合成法合成了1种新型三维微孔稀土金属配位聚合物{Sm2（C12H12O12）3（HO2）2}n．通过元素分析确定标题化合物的元素值,同时用热重表征标题配合物,晶体结构经X射线单晶衍射仪分析确定,标题配合物的晶系为三斜晶系,P-1空间群,晶胞学数据：a=0．77624（15）nm,b=0．80853（10）nm,c=1．41600（3）nm,α=96．9010（3）°,β=97．0200（3）°,γ=103．364（3）°,V=0．848（3）nm^3,Z=2,F（000）=640,R1=0．0530[I〉2σ（I）],wR2=0．1427．     

（E）-3-（2-呋喃基）丙烯酸的合成与晶体结构

以2-呋喃甲醛和乙酸酐为原料,在乙酸钾存在下,用相转移催化法合成了（E）-3-（2-呋喃基）丙烯酸,其结构经UV、IR、X-射线单晶衍射仪进行了表征．合成的目标化合物分子式为C7H6O3,分子量为138．12,晶体属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞系数为：a=18．993（6）A,b=3．8474（12）A,c=20．095（6）A,α=90．00°β=114．054°（4）,γ=90．00°,V=1341．0（7）nm^3,Z=8,Dr=1．368Mg／cm^3,F（000）=576,μ（MOK＼a）=0．71073．结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0．0645,wR2=0．1360,分子间通过弱的相互作用形成层状化合物．     

N-苄基-1-(1，2，4-三唑-1-基)-3，3-二甲基-2-丁酮缩氨基硫脲的晶体结构(英文)

采用X-射线单晶衍射研究了目标化合物的晶体和分子结构,目标化合物的分子式C15H22N6S,Mr=318.45,三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=8.730(2),b=11.546(2)A,c=17.575(2)A,α=90.00(0)°,β=92.58(3)°,Γ=90.00°,v=1 770.1(1)A3,Z=4,Dx=1.195 Mg·m-3,λ=0.710 73A,μ=0.180 0 mm-1,F(000)=680.I≥3σ(I)的可观测点为2088,偏离因子R=0.051,Rw=0.053.晶体结构显示N(2)上基团与叔丁基处于C=N的反式位置,C(2)-N(1) 和 C(2)-N(2)的键长分别是1.318A,1.359A,小于正常的C-N.亲酯基团苄基和三唑基处于相反的立体方向,满足三唑类杀菌剂作用机制要求.     

超分子C14H14N4O8的合成及结构表征

以反丁烯二酸和咪唑为原料,采用缓慢蒸发溶剂法合成了新的有机加合物C14H14N4O8,并获得了其单晶体.通过红外、热化学分析、X-射线单晶衍射等技术对该加合物进行了结构测定和性质表征.晶体中分子通过分子间氢键相互连接构成超分子网络结构.该加合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.746 77(15), b=7.736 3(15),c=8.405 5(17),α=69.73(3)°,β=80.40(3)°,γ=66.19(3)°,Z=1,V=416.75(14)A3,D=1.468 (mg/m3),F(000)=190.