硫化汞光散射法检测环境水样中痕量汞

建立了一种利用光散射测定水中痕量汞的新方法,在碱性介质中,硫化钠(Na2S)与汞离子生成硫化汞(Hg S)颗粒,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下,光散射强度增大.在468 nm波长处,光散射强度最大,并且散射光增强强度(△I)与汞的浓度(2.48×10-10~6.00×10-9mol/L)呈良好的线性关系,线性回归方程为△I=34.05c+14.2,相关系数r为0.9988.据此建立检测环境水样中痕量汞的新方法,该方法检出限为7.44×10-11mol/L;样品加标回收率为98.80%~103.00%.     

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐-冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞(TGM)的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试:当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m3;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m3。     

痕量汞的催化动力学光度法测定

在酸性介质中 ,汞 (Ⅱ )对过氧化氢氧化甲基橙的反应具有强烈的催化作用 .研究了反应的动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,测定汞的线性范围为 0 .6～ 6 μg/L ,检出限为 4.0× 10 -11g/L .该方法简便、灵敏、选择性好 ,应用于合成水样及污水中痕量汞的测定 ,结果满意 .     

流动注射氢化物发生法测定中药材中汞含量

流动注射氢化物发生法用于中药材中痕量汞的测定,研究了酸度,还原剂浓度,载气流速的参数对吸收值的影响.测定中药材中的汞含量,检测限为0.054 4 ng.mL-1,线性范围0-70 ng.mL-1,经测定汞含量均在17-107 ng.g-1之间,测量相对标准偏差为3.49%.该方法操作简便,快速,灵敏度高,能够用于环境样品中微量汞的测定.     

固体进样-自动测汞仪法测定进口铜精矿中微量汞方法研究

建立固体进样-自动测汞仪法测定进口铜精矿中微量汞的一种新方法,将铜精矿样品直接称量于石英舟中,在载气高纯氧气中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金富集形成金汞齐,于850℃加热释放出汞蒸汽,用自动测汞仪法测定汞的含量。方法检出限为0.5μg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.37%~1.46%(n=6),加标回收率为98.1%~103%。用该法对4种土壤标准物质进行了测定,测定结果与标示值相符。方法快速、稳定、重现性良好,适合于进口铜精矿中微量汞的测定。     

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐 冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞（TGM）的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试：当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m³;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m³。     

催化褪色光度法测定痕量汞

基于在PVA存在下,痕量汞(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镍-依来铬红B络合物的褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量汞的新方法.汞(Ⅱ)浓度在0.01—0.06μg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.2×10~(-12)g/mL。此法用于人发和废水等样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

利用硫修饰的化学振荡体系非平衡定态检测土壤中的痕量汞离子

研究了汞离子(Hg2+)对硫离子修饰的化学振荡体系(Mn2+-乙酰丙酮-KBrO3-H2SO4)分别在规则振荡与非平衡定态时的影响.结果表明,在非平衡稳定态时,测定汞离子的灵敏度更高,检测限可达2.12×10-11 mol.L-1.该法已成功用于土壤和水样中痕量汞离子的检测,结果令人满意.     

煤热解过程中汞析出与汞吸附特性研究

采用煤热解释放出汞,并对热解气体进行汞吸附脱除的燃烧前脱汞的技术路线.在程序升温管式炉系统中,实验研究了大同煤和宝日希勒煤,在N2气氛下热解过程中汞析出和汞吸附的特性.热解结果表明:温度是影响煤热解过程中汞释放的主要因素.随热解温度升高,汞释放率急剧上升,在600℃时两种煤中汞释放率达90%以上;被释放的汞蒸气中以元素汞为主.随停留时间的延长和加热速率的升高,煤中汞释放率显著增加;汞析出仍以元素汞为主.考察了四种吸附剂活性炭、飞灰、Ca(OH)2和5%KMnO4改性Ca(OH)2,对大同煤热解气体中汞的吸附特性.结果表明:随热解温度的升高,四种吸附荆的单位汞吸附量均增大;其中活性炭具有较强的汞吸附能力,吸附率达92%以上;飞灰和另外两种钙基吸附剂的汞吸附率在73%～85%之间变化.     

综合水产养殖池悬浮颗粒物的动态变化研究

2002年11月~2003年8月,在杏林综合养殖池的养殖期间进行24 h连续采样,研究水体中悬浮颗粒物(TPM)、颗粒有机物(POM)的周日及不同养殖期动态变化.结果表明:(1)养殖前期和养殖中期TPM和POM现存量周日变化比较平缓,养殖后期和养殖末期TPM和POM现存量周日变化差异明显;(2)TPM和POM现存量是养殖前期<养殖中期<养殖后期<养殖末期;(3)TPM现存量空间分布:养殖前期和养殖末期,进水区(以下称A点)>静水区(以下称B点)>出水区(以下称C点);养殖中期,C点>B点>A点;养殖后期,B点>C点>A点;(4)POM现存量空间分布为:养殖前期和养殖末期,A点>B点>C点;养殖中期和养殖后期,C点>B点>A点;(5)A点TPM和POM现存量之间呈显著或高度正相关关系,而B点和C点的TPM和POM现存量之间没有稳定的相关性.     

广西刁江流域土壤-水稻系统汞含量特征及其影响因素研究

为探究广西刁江流域沿岸农田土壤和水稻的汞污染状况,选取广西刁江流域沿岸农田土壤-水稻系统,采用地累积指数(I_geo)法进行土壤汞污染评价,研究该区域稻田土壤及水稻(Oryza sativa L.)植株的汞含量特征及影响因素。结果表明,研究区的耕层土壤汞平均含量为309 ng/g,有97.5%的土壤汞含量超过全国表层土壤汞背景值(87 ng/g),有27.5%的土壤汞含量超过广西表层土壤汞背景值(225 ng/g)。地累积指数评价结果显示,研究区内80%的土壤处于无污染状态,但有个别点位的土壤汞污染较严重,仍需要注意进行环境监管。土壤各形态汞含量均值排序为残渣态>腐殖酸结合态>铁锰结合态>碳酸盐结合态>水溶态>离子交换态>强有机结合态,土壤汞的生物有效性较低。研究区稻米汞平均含量为6.08 ng/g,籽实汞超标率为6%,水稻植株根、叶、茎、壳、籽实汞含量之比约为13.5∶5.2∶1.7∶1.2∶1。稻米对土壤汞的富集系数平均值为0.031,富集能力较弱。相关性分析结果表明,土壤汞含量与稻米汞含量、土壤有机碳(Soil Organic Carbon,SOC)、pH值均无显著相关关系,稻米汞含量与SOC呈显著负相关关系。     

湘西汞矿带苔藓植物生态分布特征

湘西汞矿带是中国大型-特大型汞矿床的主要分布带之一。经野外调查和室内鉴定,发现湘西汞矿带不同矿区(新晃、茶田、东坪汞矿区)、不同污染源(废渣、废石、废洞、冶炼废址、废渣堆积处溪流瀑布)共分布苔藓植物17科41属106种,占优势的科是丛藓科(42.5%)和真藓科(19.8%)。苔藓植物生活型有3种:丛集型占81.13%、交织型占16.04%、平铺型占2.83%。该汞矿带上不同矿区苔藓植物物种丰富度差异明显,相似性较低。不同污染源苔藓植物物种丰富度变化较大,废渣上丰富度很低,污染最大。结果揭示了苔藓植物在湘西汞矿带不同污染源的分布规律。短叶小石藓Weisia semipallida C.Muell.、双色真藓Bryum dichotomum Hedw.、银叶真藓B.argenteum Hedw.、卵蒴真藓B.blindii B.S.G.和南亚小曲尾藓Dicranella coarctata(C.Muell)Boesch etLac.,在该汞矿带不同污染源上分布广泛,可作为进一步环境监测的良好材料。     

在线大气汞分析仪在外场观测的应用及问题讨论——以无锡冬季观测为例

利用实验组自主研发的在线大气汞分析仪,于2010年12月30日至2011年1月14日在无锡市曹张子站(E120°17′40″,N31°33′36″)对大气气态总汞(TGM)进行了连续监测。观测期间,汞分析仪运行稳定,测得无锡市TGM浓度范围为2.33~66.85 ng/m3,平均值为7.37 ng/m3。观测中发现在线大气汞分析仪能够对环境大气中汞之外的其他物质产生信号响应。推测该物质为与汞同源排放于大气中的锌,实验室加标实验及观测数据为该推测提供了正面支持。这一发现为日后仪器的改进提供了思路,经进一步的证实和条件优化后有望实现在线大气汞分析仪同时监测大气中汞的特殊来源(金属冶炼)。     

BiFeO_3催化过一硫酸氢钾氧化脱除烟气中的单质汞

采用溶胶凝胶法制备了磁性催化剂铁酸铋(BiFeO_3).在小型的鼓泡反应器上,利用BiFeO_3催化活化过一硫酸氢钾(PMS),开展烟气中单质汞脱除实验研究,考察了催化剂用量、PMS浓度、初始溶液pH、反应温度,烟气组分对汞脱除效率的影响并得到了最优的实验条件.当BiFeO_3用量为0.5g/L,PMS浓度为5.2 mmol/L,溶液初始pH为8,反应温度为70℃时,反应周期100min内Hg~0的平均脱除效率可稳定达到80%.为推测反应机理,以甲醇和叔丁醇为淬灭剂,间接地证明了催化氧化脱汞反应过程中的活性物种为·SO_4~-和·OH,且·SO_4~-处于主导地位.借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)、磁滞回线(VSM)测试分析了催化剂的特性,利用原子荧光光度计测定了脱汞产物,由此推测了脱汞反应机理.     

小叶黄杨和夹竹桃对土壤中重金属元素汞的吸收比较

通过冷原子吸收法测定土壤与植物叶片中的汞含量,比较小叶黄杨和夹竹桃对土壤中重金属元素汞的吸收能力,为土壤重金属汞污染的植物修复治理技术提供理论依据。结果表明,小叶黄杨叶片中的汞含量占根部土壤汞含量的比值(8.6%)大于夹竹桃叶片中的汞含量与根部土壤汞含量的比值(2.5%),小叶黄杨对汞的吸收能力强于夹竹桃的。     

重力驱动小型滴汞泵的研究

提出了一种以重力为驱动力的小型滴汞泵,该泵主要由2个结构相同的储汞腔、一段8cm长的毛细管(200μm i.d.)和连接管三部分组成.分析了滴汞泵的工作原理;讨论了滴汞泵的设计思路和影响泵性能的各种因素,包括汞液位差、滴汞毛细管内径和长度、负载流阻、储汞腔水平截面积等;测试了滴汞泵的流速、泵压等性能参数.该泵体积小,无能耗,无需机械活动部件,可通过倾斜泵体方便地调节流速,通过上下翻转泵体可实现滴汞泵反复长期使用.连续工作4 h,流速在1.09～1.34μL/min之间,平均流速1.22μL/min,流速精度RSD为4.0%,测得泵压为4.5kPa.     

SG921-1型双光束测汞仪测定头发中的痕量汞

用SG921—1型双光束测汞仪测定了头发中痕量汞．结果表明两组发样的回收率分别为101．7％和99．1％，该方法具有灵敏度高、精密准确、操作简便易行等优点．     

广西英罗港红树林区沉积物和大型底栖动物中汞含量的初步研究

研究广西英罗港红树林区沉积物和大型底栖动物中汞含量的分布规律。结果表明英罗港潮沟沉积物汞平均含量大于林内;部分沉积物受到汞污染。在动物类别水平上,各滩的潮沟样地动物中的汞含量均值均大于相应林内样地动物。在所有动物水平上,潮沟动物汞平均含量高于林内。按动物食性划分,沉积物食性动物汞平均含量最高。按生活型划分,底内生活型动物汞平均含量最高。在生活型和食性的８种组合中,以沉积物为食、以底内型生活的种类平均汞含量最高。动物汞含量超标率为１４．２９％。     

汞在不同粒度、密度煤炭中分布规律

测试了河南田庄、河北邯郸、内蒙古(公乌素、平沟、老石旦)选煤厂原煤中的汞含量。发现田庄选煤厂原煤属于特低汞煤,邯郸和内蒙古的三个选煤厂原煤都属于低汞煤;通过对田庄、邯郸两个选煤厂原煤的筛分浮沉实验,研究了汞在不同粒度、密度煤炭中的分布规律。结果显示随着密度增加,汞含量增加,而且汞主要分布在1.8的高密度级脉石中,通过洗选可以分别减少这两个选煤厂煤炭中的汞含量50%和60%左右;并且发现两个选煤厂中汞含量与灰分有较好的线性相关性,也说明了原煤中汞的赋存与矿物质密切相关。此研究进一步证明了,煤炭燃烧前洗选不但可以提高发热量,降低无机硫含量,也可以大幅度降低汞含量。