RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

脑脊液稀释下布比卡因腰麻用于剖宫产术80例

目的：比较0.5％布比卡因用两种容积脑脊液稀释腰麻用于剖宫产的麻醉效果.方法：80例择期行剖宫产的产妇随机分成A、B两组,每组40例,A组见腰麻针脑脊液回流后接入抽有0.5％布比卡因1.5ml的注射器缓慢回抽至2ml后给药,B组药物用量同A组,回抽至2.5ml后给药.观察比较A组和B组麻醉效果、血压波动和恶心呕吐情况.结果：两组麻醉效果差异无统计学意义,但B组血压波动小于A组且恶心呕吐发生率低于A组.结论：0.5％布比卡因1.5ml（7.5mg）见脑脊液回抽至2.5ml能满足剖宫产麻醉要求,且不良反应少.     

RP-HPLC法测定原料药中头孢拉定的含量

利用反相液相色谱法（RP-HPLC）直接测定原料药中头孢拉定的含量.采用YQG-ODS色谱柱，以V(CH₃OH）∶V(4%HAc-NaAc）＝3∶7的溶剂作流动相，于λ=262 nm处紫外检测，以峰面积外标法定量.头孢拉定在0.027～0.29 g·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系，回归方程为Y（μV·ｓ）=1.88×107X(g·L^-1)+20 876,r=0.998 3，平均回收率为99.7%,RSD为0.57%（n=3）.     

RP-HPLC法测定甘辛喷雾剂中甘草酸的含量

应用反向高效液相色谱法测定了甘辛喷雾剂中甘草酸含量，流动相为甲醇：0．2mol／L醋酸铵：冰醋酸(67：33：1)，紫外检测波长为250nm。结果表明：甘草酸在0．04～0．5μg／mL范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为100．67％。此法简便稳定、快速准确，空白无干扰，适用于该制剂质量控制中测定甘草酸的方法。     

辣椒碱主要组分的RP-HPLC法测定

采用RP-HPLC法对辣椒碱样品的主要组分进行了定量的测试.色谱条件为:YMCODS柱(250 mm×4.6 i.d.,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-质量分数为0.1%的H3PO4水溶液(75+25),流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,进样量5μL.分析过程中,辣椒碱的组分与其他杂质达到基线分离,能够定量测出其总含量.在进样量0.6～60 μg内,其线性回归方程为y=10.749 X+2.731,线性相关系数r为0.999,标准品和样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.96%(n=10)和2.35%(n=6),加标回收率为99.22%(RSD=1.59%,n=6),最低检出限为0.04μg.     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中胡黄连苷-I浓度及药动学研究

建立反相液相色谱法测定大鼠血浆中胡黄连苷Ⅰ(HD-Ⅰ)的含量,并对胡黄连苷-Ⅰ在大鼠体内动力学特征进行分析研究。以芍药苷为内标物,血浆样品经Vc抗氧化,乙腈沉蛋白后,采用AgilentXDBC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,流动相:乙腈-水,梯度洗脱程序[(0-1)min]20:80,[(1-2)min]24:76,[(2-6)min]24:76,[(6-8)min]20:80,([(8-14)]min20:80;检测波长:277nm。结果:HD-Ⅰ线性范围(0.1-150)μg/mL(r=0.9994),最低检测浓度25ng,回收率分别为(94.70±3.27)％、(95.09±0.78)％、(95.91±0.83)％,日内、日问精密度准确度均小于10％。大鼠单次静脉注射HD-Ⅰ7mg/kg、14mg/kg、40mg/kg后,血药浓度-时间曲线均呈二室开放模型,半衰期T1/2β分别为(27.07±6.56)min、(29.78±6.24)min、(31.41±4.75)min,清除速率CL(s)值分别为(0.050±0.017),(0.049±0.012),(0.046±0.025)mg·kg-1·min-1(μg·mL-1),平均滞留时间MRT平均为(15.86±0.29)min,曲线下面积AUC和AUC(so)与剂量呈正相关。证实方法准确、灵敏度高,可用于HD-Ⅰ体内过程的研究。HD-Ⅰ在大鼠体内符台线性动力学二室开放模型,代谢快,分布广,清除速率快。     

RP-HPLC法测定兔血浆中熊去氧胆酸的浓度及其药动学研究

建立RP-HPLC测定兔血浆中熊去氧胆酸方法并研究其在家兔体内的药代动力学过程.兔血浆样品用1 mol/L的盐酸和乙腈混合萃取,色谱柱为Hypersi1 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶冰醋酸(40∶59∶1),流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.结果表明熊去氧胆酸与血浆中其他成分能很好分离,其线性范围0.6~19.2 mg/L,最低检测浓度16μg/L(S/N>3).样品平均回收率在86.75%以上,日内、日间精密度RSD均小于10%.此方法可用于熊去氧胆酸血药浓度分析及药代动力学研究.     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

RP-HPLC法测定新鲜大蒜中蒜氨酸含量

采用反相高效液相色谱法测定蒜氨酸的含量,优选样品的最佳处理方案。结果表明微波法较好,大蒜中蒜氨酸平均含量为1.263%(n=3),回收率为(99.99±1.53)%,浓度在20~202μg/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),日间精密度0.76%。该法操作简便,重现性好,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定桑姜感冒胶囊中绿原酸的含量

目的:测定桑姜感冒胶囊中绿原酸的含量。方法:采用Agela XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸(9∶91)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min。结果:绿原酸进样量在0.02~0.25μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.5%,RSD为0.67%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为桑姜感冒胶囊中绿原酸的含量测定方法。     

酶标法测定脑脊液和血清中的苯巴比妥钠

目的:建立一种适用于实验室高通量测定动物脑脊液和血清中苯巴比妥纳药物浓度的方法.方法:通过测定各反应物的吸收光谱,确定荷移反应络合物的波长,并使用该波长分别测定苯巴比妥钠在去离子水、动物脑脊液和动物血清中的吸光度,并制定标准曲线.同时通过重复测定特定浓度的苯巴比妥钠吸光度进行仪器稳定性分析,从而建立荷移酶标法测定动物脑脊液和血清中苯巴比妥钠的方法.结果:在水溶液中,苯巴比妥钠与茜素红产生的荷移络合物的最大吸收波长为522 nm,苯巴比妥钠浓度在4~128μmol/L范围内符合比尔定律,蒸馏水组相关系数R~2=0.998,脑脊液组R~2=0.995,血清组R~2=0.991,各实验组线性关系良好.当苯巴比妥钠浓度为64μmol/L时,酶标法9次测定结果的相对标准偏差为0.03%.分光光度法的标准偏差为0.75%.结论:使用酶标法测定脑脊液和血清中的苯巴比妥钠具有操作简便、快速,可行性强,重复性和精密度高的优点,并可实现高通量分析.     

大鼠血浆中芦丁和槲皮素的RP-HPLC同时分析方法

建立测定大鼠血浆中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法．用甲醇-乙酸(9:1, v／v)去血浆样品中蛋白质处理,以香兰素作内标,采用Century SIL C18BDS(250 mm×4．6 mm,5μm)色谱柱, 以甲醇-水-磷酸(45:53:0．02)为流动相,流速为0．7 ml／min;紫外检测波长为370nm,柱温为室温,进样量 10 μl．芦丁的定量限为0．068 μg／ml,线性范围为0．068～8．6 μg／ml;槲皮素的定量限为0．0502μg／ml,线性范围为0．0502～13μg／ml．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为95．3％,RSD=4．1和90．3％,RSD=2．53(n =6),芦丁的日内及日间精密度的相对标准差分别小于13．2％和9．9％,而槲皮素的日内及日间精密度的相对标准差分别为小于13．9％和11．3％．该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,可作为芦丁和槲皮素体内样品的分析方法．     

70%嗪草酮可湿性粉剂的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（230nm）测定了70％嗪草酮可湿性粉剂的含量．结果表明：方法的标准偏差为0．072;变异系数为0．10％;平均回收率为99．90％,线性相关系数为0．9995．     

RR-HPLC法测定复方混悬剂中阿苯哒唑含量

建立阿苯哒唑混悬剂的高效液相色谱含理测定方法 ,方法 :用RP - 8(4 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;6 2 %甲醇为流动相 ,流速 1mL·min-1;2 95nm检测 ,本品在 4～ 36 μg·mL-1呈良好线性 (r =0 9999) ,回收率为 99 12 %～10 2 81% ,RSD =1 13 % (n =9)。     

穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中RP-HPLC的测定

建立了一种简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法.使用C18反相柱(ID,4.0mm×250mm,粒径5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为0.7mL/min,检测波长为252 nm.在此条件下,20min内脱水穿心莲内酯得到检测,分离良好,不受杂质干扰.在0.204.～10.175μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9993.低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.该方法能有效地监测大鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化.     

用反相高效液相色谱法测定农药草甘膦含量的研究

建立了柱前衍生紫外检测的反相高效液相色谱法,并用其测定了草甘膦原药压制剂中草甘膦的含量．色谱条件为ODS色谱拄,流动相y（甲醇）：y（水）=2：98,其中水相含w=0．1％的磷酸,流速为0＋8mL／min,紫外检测波长为240nm,拄温为室温．实验表明,草甘膦的线性范围为0．008～0．040mg／mL,平均回收率为101％．该方法简便、灵敏、准确,可作为草甘膦农药质量控制的一种新方法．     

RP-HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷

建立测定生脉注射液中,人参皂苷Rg1和Re含量的RP-HPLC分析方法.以RP-C18色谱柱为固定相,以乙腈-磷酸溶液(质量分数0.05%)(19∶81)为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min.人参皂苷Rg1和Re的标准曲线范围分别是13.25- 265 mg·L-1、51.6- 1 032 mg·L-1(r=0.999 9,0.999 4;n=6);检测限分别是0.331 mg·L-1、1.29 mg·L-1;加样回收率分别为100.64%- 101.5%,96.69%- 99.63%,RSD小于2.0%.运用该方法测定人参皂苷Rg1和Re的含量稳定可靠,重复性好,可作为生脉注射液的质量控制方法.     

RP—HPLC测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

建立通窍鼻炎片中欧前胡素含量高效液相色谱测定方法．采用甲醇超声提取;Thermo HypersilKeystne ODS C18色谱柱,甲醇-水（70：30）流动相;流速0．8mL·min^-1;柱温：25℃;检测波长300nm,欧前胡素在0．02～0．20μg内线性关系良好,平均回收率为100．26％,RSD=1．41％．该方法灵敏度高,准确性好,专属性强,可用于通窍鼻炎片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定苹果渣中槲皮素含量的方法研究

目的用反相高效液相色谱测定苹果渣中槲皮素的含量。方法采用Symmetry C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶0.4%磷酸(5∶5),流速为1.0 mL/m in,柱温30℃,检测波长为368 nm。结果槲皮素在0.008~0.04 ug呈良好线性关系(r=0.999 04),回收率为98.93%,槲皮素的相对标准偏差为2.72%,最低检测限度为2pg。结论方法快速、简单,灵敏度高,样品测定结果为苹果渣综合利用提供理论依据。