溶胶-凝胶+机械球磨法制备纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体

采用溶胶-凝胶+机械球磨法制备了纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体,研究了α-Al_2O_3/Ni复合粉体的微观结构及其在球磨过程中的结构演变和形貌演变,探讨了复合粉体的球磨细化机理.结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的复合胶体经1 200℃煅烧2h后可获得晶体结构完整的α-Al_2O_3/Ni复合粉体,粉体微观结构为脆性α-Al_2O_3纳米颗粒包覆于Ni颗粒表面的壳核型球形结构.在机械球磨过程中,α-Al_2O_3/Ni复合粉体的颗粒形貌经历了由球状到层片状再到类球状的变化,球磨20h时复合粉体的细化效果最佳.2种物相的晶粒尺寸在球磨初期细化速率很快,纳米晶α-Al_2O_3在球磨5h时平均晶粒尺寸迅速减小为27nm,球磨20h后出现部分非晶化;Ni晶粒尺寸则在5、10h时减小至22、17nm,球磨10h以后晶粒尺寸趋于稳定.复合粉体经球磨20h后可获得α-Al_2O_3弥散分布于Ni颗粒中的超级分散体系.     

CeO2/ZnO纳米复合粉体的制备及抗紫外线性能研究

以Ce（NO3）3·6H2O和（CH3COO）2 Zn·2H2O为原料,采用超声—沉淀法制备了纳米CeO2,ZnO粉体,CeO2/ZnO纳米复合粉体。研究了不同的铈锌摩尔对复合粉体紫外吸收性能的影响、通过正交实验确定了制备CeO2/ZnO纳米复合粉体的最佳工艺条件,并采用XRD、IR、TG-DTA、UV-Vis以及激光粒度等测试手段对复合粉体进行了表征。结果表明,在最佳工艺条件下制得的CeO2/ZnO纳米复合粉体,属于原子级混合,其紫外吸收性能优于单一粉体。     

SiCp/Mg非均匀纳米复合材料的微结构演化与合成机理

研究了通过一步球磨的粉末冶金工艺制备Si Cp/Mg非均匀纳米复合材料的机理。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)和电子背散射衍射(EBSD)对SiCp/Mg复合粉体的形貌演化过程、非均匀纳米复合材料的物相组成和微观结构特征进行了分析。结果表明:在球磨的过程中,附着在镁颗粒表面的纳米碳化硅粉体嵌入镁颗粒的表层形成核壳结构;复合粉体芯部不仅没有SiC颗粒,而且未受到研磨球的直接作用,使得复合粉体芯部仍然保持为尺寸较大的粗晶,将这种复合粉体进行烧结就能获得非均匀纳米复合材料;通过调节球磨时间,可以对非均匀纳米复合材料的微观结构进行调控。     

机械化学还原法制备Al_2O_3-Mo_3Si/Mo_5Si_3纳米复合粉体

以MoO3、Si粉和Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3纳米复合粉体.利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和差热-热重分析(DTA-TG)等对复合粉体和球磨过程中粉体的固态反应过程进行表征.结果显示,MoO3-Si-Al混合粉体球磨5h后转变为Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3复合粉体,反应为机械诱导的自蔓延反应.球磨20h后,Mo3Si、Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸分别为27.5、23.3和31.8nm,产物具有纳米晶结构,粉体平均粒度为3.988μm,颗粒呈球形,分布均匀.DTA分析表明,复合粉体在机械化学反应过程中首先发生MoO3和Al之间的铝热反应,之后将发生一系列Mo和Si之间的反应,生成Mo5Si3和Mo3Si.     

ZnO纳米棒阵列的可控制备、改性及其光催化性能研究

通过一步电沉积法在不锈钢网基底上制备ZnO纳米棒阵列,然后采用水热法在ZnO纳米棒上包覆C,制得C/ZnO纳米复合结构。借助SEM、XRD、TEM、UV-Vis等对相关样品的形貌、结构、物相组成及光催化性能进行表征。结果表明,在沉积电压为-1.0 V的条件下所制备的ZnO纳米棒阵列具有长度适中、分布均匀及垂直取向的结构特点,纳米棒平均直径和长度分别为150 nm和1.35μm,在紫外光照射下其对亚甲基蓝的降解效率可达95.1%,催化稳定性良好;制得的C/ZnO纳米复合结构在可见光照射下对亚甲基蓝的降解效率相比ZnO纳米棒阵列有明显提升,并具有较高的催化稳定性。     

半导体复合型ZnO／SnO2光催化剂的制备

以Zn2SO4·7H2O和SnCl4·5H2O为原料,采用共沉淀法制备ZnO/SnO2纳米复合光催化荆.通过ZnO/SnO2复合粉体对甲基橙溶液进行光催化降解实验,研究了ZnO/SnO2复合粉体的光催化性能,并用XKD对ZnO/SnO2复舍粉体进行表征,初步探讨了ZnO/SnO2半导体复合的光催化机理.     

Sb2S3纳米粒子敏化ZnO微纳分级结构的光电化学性能

采用电化学沉积方法,选择聚乙二醇(PEG-400)和乙二胺(EDA)为添加剂,直接在ITO导电玻璃上制备了有序阵列的ZnO纳米棒,以及ZnO纳米棒上生长纳米棒微纳分级结构。采用化学浴沉积法均匀沉积Sb2S3纳米粒子,制备了Sb2S3/ZnO纳米棒壳核结构和Sb2S3/ZnO纳米棒上生长纳米棒分级壳核结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、瞬态光电流等分析手段对其形貌、结构和光电化学性能进行了表征和测试。研究表明,Sb2S3/ZnO纳米棒上生长纳米棒分级壳核结构阵列膜的光电流明显高于Sb2S3/ZnO纳米棒壳核结构阵列。     

La_(1-x)Sr_xMnO_3/ZnO纳米复合粒子的合成

采用球磨法将La_(1-x)Sr_xMnO_3纳米粒子与ZnO混合研磨成功制备了La_(1-x)Sr_xMnO_3/ZnO纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、荧光光谱仪(PL)、振动样品磁强计(VSM)和超导量子干涉仪(SQUID)对La_(1-x)Sr_xMnO_3/ZnO纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明该法合成的La_(1-x)Sr_xMnO_3/ZnO纳米复合粒子平均粒径为12.1nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,有望在光学、磁学和生物医药等领域得到应用.     

纳米TiO_2/低密度聚乙烯复合体系的流变性

湿法球磨条件下对TiO2粒子表面处理,经HAAKE流变仪测试纳米粒子TiO2/低密度聚乙烯(LDPE)复合材料的流变性,红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)结果表明:通过球磨法可以获得纳米TiO2粉体,且铝酸酯偶联剂被成功引入到纳米粒子表面。当表面未经处理的纳米TiO2质量分数w=3%时,复合体系流动性变差,而经过表面处理的纳米TiO2明显改善纳米TiO2/LDPE复合材料体系的加工流变性。     

纳米CaCO3改性丙烯酸涂料的研制

为了制备纳米CaCO3复合涂料，采用正交试验法研究了经不同改性剂改性制得的纳米CaCO3粉体在丙烯酸树脂中的分散工艺，制备了纳米CaCO3复合丙烯酸树脂浆液．探讨了不同纳米CaCO3和不同分散剂及其用量和丙烯酸树脂用量等因素对纳米CaCO3在丙烯酸树脂中分散性的影响，并优化出了最佳分散工艺条件：适合于在丙烯酸树脂中分散的纳米CaCO3是WO-12，丙烯酸树脂、纳米CaCO3和分散剂BYK-110质量配比为16：16．7：1．考察了纳米CaCO3复合丙烯酸浆液的贮存稳定性，并用TEM对其分散状态进行了表征．结果表明，优化条件下制得的浆液稳定性好，且纳米CaCO3在其中为纳米级分散．用该浆液制成的纳米复合涂料，与传统涂料相比其耐光性、耐水性、自洁性和贮存稳定性等显著改善．最后，用SEM对涂料进行了表征．图2，表5，参8     

ZnO/SnO复合纳米棒的水热合成及气敏研究

运用水热法合成六方纤锌矿ZnO纳米棒,在ZnO纳米棒表面水热生长SnO,获得了表面疏松的ZnO/SnO复合纳米棒材料。运用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱(EDS)等手段表征了该材料的形貌和组成。BET氮吸附测试表明其表面疏松结构具有11.38 m2/g的比表面积。气敏实验证明了该材料对甲醛气体具有百万分率浓度级检测灵敏度,对于开发甲醛传感材料具有理论意义和潜在应用价值。     

水热反应工艺条件对纳米ZnO薄膜微观形貌的影响

为获得具有良好形貌、分布均匀的纳米ZnO薄膜及粉体,以柠檬酸为导向剂,采用水热合成法在高纯钛片表面制备了纳米ZnO薄膜,并同时获得了Zn O粉体,采用XRD、FT-IR和SEM对其进行了表征分析,探究了水热反应工艺条件对纳米Zn O薄膜及同时制备粉体的微观形貌的影响.研究结果表明,提高填充率使水热体系内压力增大,组成ZnO薄膜的颗粒及同时制备的粉体增大,产物分散程度改善;升高反应温度使水热体系压力增大,Zn~(2+)的过饱和度增加,晶体析出速度增大;延长水热反应时间使ZnO颗粒的取向性增强,Zn O颗粒由不规则堆积转变为纳米片有序组装的棒状,随着反应继续进行,纳米片组装的Zn O棒状向球形转化.     

碳布负载的ZnO/C/Ni(OH)2纳米阵列的构建及电化学性能

以碳布(CC)为基体、氧化锌纳米棒为模板,2-甲基咪唑为有机配体,采用水热与高温碳化方法,在碳布表面构建氧化锌纳米棒阵列复合材料(ZnO/C);利用电沉积法在ZnO/C复合物表面生长氢氧化镍(Ni(OH)_2)纳米片,获得碳布负载的氧化锌/碳/氢氧化镍(ZnO/C/Ni(OH)_2)核壳结构纳米棒阵列。对获得的复合材料进行形貌和结构表征,并对其电化学性能进行了测试。结果表明:复合物纳米棒阵列均匀生长在碳布表面,纳米棒外层由纳米片状Ni(OH)_2相互交叉堆叠而成;该复合材料作为超级电容器的电极材料时,在1.0 A/g的电流密度下比容量可以达到1 051.9 F/g;当电流密度增大到10 A/g后,比容量仍有644.5 F/g;在5.0 A/g的电流密度下进行5 000次循环充放电后,复合电极的比容量仍保留87.1%,展现出良好的电化学性能。     

尿素加压共沉淀法制备纳米ZnO-TiO2复合粉体

以Zn(NO3)2,Ti(SO4)2为原料,以尿素为沉淀剂宿主,采用高温加压共沉淀法将Zn2+及Ti4+同时沉淀出来,在热分析的基础上于一定温度下煅烧1h,制得纳米ZnO TiO2(锐钛矿型)复合粉体,其平均粒径约为45nm。结果表明,采用该方法制备复合粉体时,只有在一定的反应物配比范围内才能实现纳米ZnO与纳米TiO2的复合。     

ZnO/Cu2O异质结的制备及其光电性能研究

通过两步法制备了由ZnO纳米棒阵列和Cu2O薄膜组成的异质结。首先利用低温湿化学法在掺氟的SnO2导电玻璃(比较FTO)上生长ZnO纳米棒阵列,然后在ZnO纳米棒阵列上通过水热法继续生长Cu2O薄膜,形成ZnO/Cu2O异质结。通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪的表征结果得知,ZnO纳米棒阵列具有很好的c轴取向性,其长度为1μm;而Cu2O薄膜的厚度为1.5μm,其(111)面优先沿ZnO的(002)面外延生长。与ZnO纳米棒阵列相比,ZnO/Cu2O异质结在可见光范围内吸收强度明显增强。在模拟太阳光照射下(AM 1.5,100mW/cm2),由ZnO/Cu2O异质结构成的太阳能电池器件的开路电压为0.36V,短路电流密度为7.8mA/cm2,对应的填充因子为31%,光电转换效率为0.86%。     

锐钛矿相TiO2纳米棒阵列的制备及其应用

为系统研究锐钛矿相的TiO₂纳米棒阵列的转化时间对其微结构与相应Sb₂S₃太阳电池光伏性能的影响,通过使用水热法在FTO导电玻璃/TiO₂致密层衬底上沉积了长度、直径、面密度分别为510nm、45nm、250μm^-1的ZnO纳米棒阵列,以FTO导电玻璃/TiO₂致密层/ZnO纳米棒阵列为模板,利用(NH₄)₂TiF₆和H₃BO₃,将ZnO纳米棒阵列成功地转化为锐钛矿相TiO₂纳米棒阵列。使用SbCl₃与Tu配合物的DMF溶液作为前驱体溶液,通过旋涂热解法在所得锐钛矿相TiO₂纳米棒阵列上沉积了Sb₂S₃薄膜,以spiro-OMeTAD作为空穴传输层,组装了Sb₂S₃敏化TiO₂     

水热法制备TiO2-ZnO纳米棒分级结构及其光电性能研究

为了增加光电极光生电子传输通道并提高其光敏剂的负载能力,采用两步水热法制备了一种新颖的TiO_2-ZnO纳米棒分级结构。采用水热法在FTO导电玻璃基底上生长TiO_2纳米棒有序阵列膜,通过浸泡提拉在TiO_2纳米棒上包覆一层ZnO溶胶,经烧结形成ZnO种子层;再次采用水热法于TiO_2纳米棒上生长ZnO纳米棒,形成TiO_2-ZnO纳米棒分级结构,通过旋涂辅助连续离子反应分别在TiO_2纳米棒阵列和TiO_2-ZnO纳米棒分级结构中沉积光敏剂CdS纳米晶,形成CdS/TiO_2纳米棒复合膜和CdS/TiO_2-ZnO纳米分级结构复合膜。利用SEM,TEM,XRD、紫外-可见吸收光谱、瞬态光电流图谱等表征和测试手段,对样品的形貌、结构、光吸收和光电性能进行了表征和测试。结果表明,与单纯的TiO_2纳米棒阵列相比,TiO_2-ZnO分级结构可以沉积更多的CdS光敏剂,CdS/TiO_2-ZnO纳米分级结构复合膜的光吸收性能和瞬态光电流均明显优于CdS/TiO_2纳米复合薄膜。凭借优异的光电性能,TiO_2-ZnO分级结构在太阳电池光阳极材料中具有很好的应用前景。     

球磨对水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体工艺的影响

以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌为原料,采用传统水热法和球磨辅助水热法合成了锰锌铁氧体纳米粉体,通过xRD、TG-DSC和TEM研究了粉体的结晶性能、热性能以及粉体的形貌,分析了机械球磨的加入对纳米粉体制备的影响。研究表明,球磨的加入可以明显提高晶化反应速度,在相同时间内制得的纳米晶发育好于传统水热法制得的锰锌铁氧体纳米晶。球磨对粉体的热性能影响很小。传统水热法和球磨辅助水热法均可制得粒径10nm左右的锰锌铁氧体纳米晶,但粉体的分散性球磨辅助水热法优于传统水热法。     

ZnO/Zn/CNT三维多孔复合结构的制备及对甲基橙的无光催化降解

以碳纳米管(CNTs)、纳米ZnO/Zn复合粉体和造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为原料,通过超声分散、真空抽滤、焙烧的方法制备ZnO/Zn/CNT三维多孔复合结构.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)和拉曼光谱仪对样品的微观结构及成分进行表征.结果显示,样品内部存在大量的连通孔,ZnO/Zn复合粉体均匀分散于CNTs所构筑多孔结构的孔隙中.在多孔复合结构的制备过程中,ZnO晶体结构未发生变化也无杂质生成.多孔复合结构对模拟污染物甲基橙的暗室催化降解结果证明,由于独特的孔结构存在和ZnO与CNTs的协同作用,使得样品在80min时对甲基橙的降解率达99.9%.     

机械化学法制备纳米锰酸镧粉体

本文将La2O3和Mn3O4的混合粉体作为原料,通过高温(1223K)固相反应方法和机械混合(球磨)法合成出锰酸镧粉体,并利用XRD、SEM和BET对各种粉体进行了相组成、微观结构和比表面积的分析和测试。结果表明,机械化学法可以制成超细的无定形混合粉体,将这种粉体在973K下煅烧5h可以获得纳米锰酸镧粉体。