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1.
以无水乙醇和冰乙酸为溶剂,Co(NO3)2·6H2O,(1,3 二(4-吡啶基)丙烷(bpp)和(NH4)6[Mo7O24]·4H2O为反应物,在150℃下进行溶剂热反应,合成了新的无机-有机杂化材料Mo8O26(H2bpp)2。采用单晶X-射线衍射法测定晶体结构,通过紫外-可见-近红外反射光谱表征了晶体性能。研究表明,合成产物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.938(2),b=9.7351(19),c=19.649(4),β=101.74(3)° ,V=2048.5(7)A° 3;晶体结构由无机的[Mo8O26]4-n链和有机的(H2bpp)2+离子靠静电力和氢键堆积而成;此无机-有机杂化材料对紫外光具有较强的吸收,且有一定的质子导电能力。 相似文献
2.
两种三维无机-有机杂化材料的溶剂热法合成及反射光谱研究 总被引:1,自引:1,他引:0
文中采用溶剂热法合成了两种三维网状无机-有机杂化材料Co(C4H4N2)(VO3)2(Ⅰ)和Ni2(C4H4N2)V4O12(H2O)2(Ⅱ)。分别以n(CoCl2·6H2O)∶n(吡嗪)∶n(NH4VO3)=1∶2∶2和n(NiCl2·6H2O)∶n(吡嗪)∶n(NH4VO3)=1∶2∶2的摩尔比、纯水为溶剂,在140℃下反应3d,分别得到了紫黑色块状晶体Ⅰ和绿色块状晶体Ⅱ。对影响溶剂热反应的主要因素如反应温度、pH值、反应物摩尔比等进行了系统研究,确定了合成这两种化合物的最佳反应条件。并对产物晶体进行了UV-VIS-NIR漫反射光谱分析和热重分析(TG)。漫反射光谱研究表明,这两种晶体的光学能隙分别为2.13eV和2.56eV,都属于半导体,对太阳辐射具有选择吸收特性,它们在温度分别低于410℃和210℃时是稳定的。 相似文献
3.
以NdCl3·6H2O、溴化铜、2,5-吡啶二羧酸(物质的量比为1∶1∶3)为原料,采用水热法合成了一种新的具有三维结构的含钕和铜的吡啶羧酸类配位聚合物[Nd2Cu3(C7NO4)6(H2O)10·14H2O]n。该化合物晶体为深蓝紫色颗粒状,最佳合成条件为:反应温度160℃,反应时间3d,pH=6,溶剂为6mL去离子水。XRD和TG测试结果表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间点群;晶体的光学能隙为1.1398eV,属于半导体材料;配合物晶体热稳定性较好,骨架在317℃以下可以稳定存在。 相似文献
4.
采用溶剂热法,在130℃下合成配位聚合物[M(μ2-bpdc)(H2O)2]n(M =Fe2+, Mn2+)(bpdc=2,2′-联吡啶3,3′-二羧酸根)。通过元素分析和红外光谱推测此晶体的组成与结构,光吸收特性显示了晶体的能隙值分别为1.7eV和2.2eV,都属于半导体。对溶剂热反应的影响因素如反应物浓度、pH值、溶剂种类进行了系统研究 。 相似文献
5.
以Eu2O3、2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸、H2O为原料,采用水热法合成了一种新的具有二维结构的吡啶羧酸类配位聚合物[Eu2(C12H6N2O4)3(H2O)2·5H2O]n,在显微镜下观察该配合物晶体呈无色透明片状。实验采用单一变量法探讨了影响反应的四个因素,得出最佳合成条件为:160℃下恒温72h,降温速度2℃/h,pH=3.4,溶剂为10mL去离子水。X-射线单晶衍射、TGA以及荧光性能测试结果表明:该晶体属于单斜晶系,P2/c空间群;热稳定性较好,骨架在390℃以下可以稳定存在;具有良好的荧光特性。 相似文献
6.
采用水热法合成了一种新的配合物晶体(C10H9N2)3·PMo12O40(C10H9N2为2,2'-联吡啶基)。用IR、X-射线单晶衍射、X-射线能谱和微量元素分析对其化学组分和结构进行了分析。结果表明,配合物的晶体结构属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=11.851(2)A,b=12.771(3)A,c=19.034(4)A,α=90.2(3)°,β=90.5(3)°,γ=112.6(3)°,V=2660.0(9)A3,Z=2,Dc=2.864mg/m3,μ(Kα)=2.871mm-1,F(000)=2176,R1=0.0416,ωR2=0.1327。采用TG和UV-Vis-NIR漫反射光谱分析配合物晶体的热稳定性和导电性。该晶体在250℃以下能够稳定存在,光学能隙为0.8eV,属于半导体材料。 相似文献
7.
以柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa2O4:Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa2O4:Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明,以Zn(CH3COO)2·2H2O和Ga2O3 为原料,通过溶胶-凝胶法,在950~1000℃煅烧4h可合成出ZnGa2O4 荧光体。当n(Zn):n(Ga)为1∶4时,所得成品的最强发射峰位于613nm处,为Eu3+特征5D0→7F2 跃迁,其对应于红色光谱。Eu3+离子在ZnGa2O4 晶体中占据的位置为非反演对称中心。 相似文献
8.
文中通过溶剂热法合成无机有机杂化材料Co2(bpp)4V4O12·4H2O(bpp为1,3-联(4-吡啶基)丙烷),对影响溶剂热反应的主要因素如反应物摩尔比、反应温度、pH值等进行系统研究,确定了合成这种新型化合物的最佳条件。同时还比较说明刚性4,4'-联吡啶和柔性1,2-二-(4吡啶基)乙烷和1,3-二(4-吡啶基)丙烷对无机骨架的影响和Co2(bpp)4V4O12·4H2O晶体结构的新颖之处。 相似文献
9.
以AlCl3·6H2O,BaCO3和MnCO3为原料,分别溶于去离子水和柠檬酸中,采用溶胶-凝胶法合成了BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉。IR分析表明,干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明,1200℃煅烧,粉末中的主要成分为BaAl2O4,1400℃煅烧,粉末为BaAl12-xO19∶Mnx和BaAl2O4的混合物,此时仍残余部分BaAl2O4,1500℃煅烧能合成单相BaAl12-xO19∶Mnx,相对于传统的高温固相合成法降低100~300℃。SEM分析表明,晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg2+,Ca2+和Sr2+的掺杂对BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉的发光性能有一定的影响。 相似文献
10.
固体酸Zr(SO4)2·4H2O催化制备生物柴油 总被引:54,自引:0,他引:54
采用新型固体酸Zr(SO4)2·4H2O替代传统的液体酸、碱催化剂,催化大豆油与甲醇的酯交换反应,制备生物柴油。考察了醇油摩尔比,催化剂用量,反应时间等因素对转化率的影响。采用气相色谱跟踪反应进程中各组分含量分布。优化出该反应最适宜的操作条件为:醇-油摩尔比6∶1,催化剂用量占原料油质量的3%,反应时间6h,反应温度65℃.在此条件下生物柴油的收率可达96.6%。制得的生物柴油与中国0#柴油(GB 252—1994优级品)的主要性能指标接近。 相似文献
11.
采用密度泛函理论(DFT)的B3PW91方法,在Lanl2dz、6-31G(d,p)、6-311++G(d,p)基组水平上对具有不同点群对称性的Zn(OH)4-6及Zn(H2O)2+6系列配合物的几何构型进行了全优化并在B3PW91/6/311++G(d,p)水平上对前线轨道、振动频率等性质进行了分析。Zn(OH)4-6系列配合物中具有D3d点群对称性的构型最稳定,Zn(H2O)2+6系列配合物中具有Th点群对称性的构型最稳定。从体系能量角度考虑,Zn(OH)4-6·6H2O体系比Zn(H2O)2+6·6OH-体系稳定。通过振动分析得到的O—H键吸收峰在3816和1638cm-1位置处,Zn—O键的吸收峰在541和391cm-1位置处,与文献报道的实验数值相符,证明所采用的理论方法及基组适用于研究Zn(OH)64-和Zn(H2O)2+6系列配合物的电子结构。 相似文献
12.
在B3PW91/6-31G(d, p)计算水平上,对铁离子配合物[Fe(H2O)m(OH)n]x(m+n=4; x=3+,2+,1+,0,1-)的5种可能构型进行优化计算,分析比较了优化结果的几何构型、电荷布居以及能量。计算结果表明:这5种配合物在理论上都有可能稳定存在,配体以氧原子与铁离子配位并形成四面体构型,有部分电荷从氧原子转移到铁离子,OH-与Fe3+的配位作用较强。铁离子的d电子以高自旋的形式排布,形成开壳层的电子结构,其中Fe(OH)4-的d电子最难以发生跃迁。比较具有相同数量Fe3+、H2O和OH-的[Fe(H2O)m(OH)n+jH2O+kOH-]体系的能量,发现随着[Fe(H2O)m(OH)n]x中OH-数量的增加,H2O数量的减少,体系的能量逐渐降低。所以,[Fe(OH)4-+6H2O+2OH-]体系最稳定,与布居分析中OH-与Fe3+的配位作用较强的结果相一致。 相似文献
13.
采用4-氰基吡啶和Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子进行溶剂热反应,合成了两种由配合物形成的超分子化合物[Co(C5H4NCOO)2(H2O)4](1)、[Ni(C5H4NCOO)2(H2O)4](2)及一种配位聚合物[Fe(C5H4NCOO)2](3),并对其晶体结构和紫外 可见近红外(UV-Vis-NIR)漫反射光谱进行了研究。结果表明,化合物1的晶体结构属于三斜晶系,空间群Pī,a=0.6334(13)nm,b=0.68904(14)nm,c=9.2428(18)nm,α=960791(3)°,β=1046394(3)°,γ=113.2359(3)°;化合物2的晶体 结构属于三斜晶系,空间群Pī,a=0.62878(7)nm,b=0.69008(8)nm,c=0.92240(10)nm,α=96.500(10)°,β=105.130(10)°,γ=113.320(10)°;而化合物3的晶体结构属于单斜晶系,空间P21/n,a=0.49562(3)nm,b=1.31293(9)nm,c=106436(8)nm,α=90°,β=101.307(1)°,γ=90°。UV-Vis-NIR漫反射光谱结果表明化合物1和2的能隙值均为3.5eV,属于绝缘体; 化合物3的能隙值为2.5 eV,属于半导体。 相似文献
14.
合成了稀土高氯酸镝-谷氨酸配合物晶体。经热重、差热、化学分析及对比有关文献,确定了其组成是Dy2(Glu)2(ClO4)4.9H2O, 纯度是96.54%。选用Dy(NO3)3.6H2O,L-Glu,NaClO4.H2O和NaNO3作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计和热化学手段,以2mol/L HCl作溶剂,分别测定了[2Dy(NO3)3.6H2O+2Glu+6NaClO4.H2O]和[Dy2(Glu)2(ClO4)4.9H2O+6NaNO3]在25℃时的溶解焓。通过设计热化学循环求得化学反应的反应焓ΔrHΘm, 25℃=234.300kJ/mol, 计算得到配合物Dy2(Glu)2(ClO4)4.9H2O(s)在25℃时的标准生成焓ΔfHΘm, 25℃=-6476.116kJ/mol。 相似文献
15.
制备了负载型疏水性固体酸催化剂H3PW12O40/HZSM-5,并将该疏水性固体酸催化剂用于丙烯酸(简称AA)与正丁醇的酯化反应中。结果表明,硅铝摩尔比为60的HZSM-5负载质量分数为40%的H3PW12O40,180℃干燥2h,H3PW12O40/HZS-5催化剂的活性最高,丙烯酸转化率可达96.44%。H3PW12O40/HZSM-5催化剂循环使用4次,丙烯酸的转化率仍保持在71.98%。采用XRD、FTIR以及原位红外对催化剂的结构和酸性进行了表征,测试结果均表明H3PW12O40较好的分散于HZSM的表面,在催化剂表面存在Lewis酸和Brnosted酸,且其负载型疏水性固体酸H3PW12O40/HZSM-5的酸量、催化活性和疏水性能均高于单组分H3PW12O40。 相似文献
16.
以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500~900℃焙烧后得到纳米γ-Al2O3。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al2O3两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C6H8O7)∶n(Al(NO3)3)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1~10nm, 长为30~40nm)。该AlOOH经500~900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al2O3,其直径为1~10nm,长为30~70nm。 相似文献
17.
以五水硫酸铜、甘氨酰甘氨酸(Gly-Gly)、咪唑(Im)为原料,制备了甘氨酰甘氨酸咪唑铜配合物,通过X射线单晶衍射测定了配合物的结构。该晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=1.0213(6)nm,b=0.7023(4)nm,c=1.5911(9)nm,β=102.393(9)°,V=1.1147(11)nm3,Z=4。用溶解量热法分别测定了CuSO4·5H2O(s)+Gly-Gly(s)+Na2SO4(s)、Im(s)和[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H2O(s)、NaHSO4·H2O(s)在2mol/L HCl中的溶解焓。根据Hess定律设计了一个热化学循环,计算得到CuSO4·5H2O(s)+Gly-Gly(s)+Im(s)+Na2SO4(s)=[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H2O(s)+2NaHSO4·H2O(s)+H2O(l)的反应焓ΔrHmθ (298.15K)=(36.7634±1.1325)kJ/mol,进而求出[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H2O(s)的标准生成焓ΔrHmθ{[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H2O(s), 298.15K}=(-1770.3±1.4)kJ/mol。 相似文献
18.
合成了2个十二核锰的配合物[Mn12O12(3-Cl-C6H4CO2)16(H2O)3(3-Cl-C6H4CO2H)]·3-Cl-C6H4CO2H 1, 和[Mn12O12(CH3CO2)4(3-Br-C6H4CO2)12(H2O)4]·3-Br-C6H4CO2H·H2O 2。用X-射线衍射单晶分析法测定了配合物1的结构,其中心含有一个类立方体结构的[Mn4+4O4]+8, 这个簇芯被一非共面的8个Mn+3环及8个μ3-O所包围。配体是由16个桥连μ2-羧基和3个端基水、1个间氯苯甲酸组成。测定了配合物1,2变温直流磁化率,表明配合物1和2在低温时有较大的基态自旋;测定了配合物1,2的不同频率下的变温交流磁化率,以及在1.4K下外磁场从-5T到+5T的磁化强度曲线,在磁滞回线上均出现了2个台阶,表明配合物1和2存在分子自旋的量子隧穿,而且它们的共振磁化隧穿速度不同。简要讨论了配体和溶剂对十二核锰配合物磁性的影响。 相似文献
19.
SrCl2-H3B03-H2O体系中H3BO3介稳区性质的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用激光法对SrCl2-H3B03-H2O体系中硼酸结晶介稳区性质进行研究,得出了介稳区宽度、成核级数和溶解度性质,同时给出了该体系中硼酸的成核速率和溶解度方程,对介稳区规律给出了较为合理的理论解释。本文通过对SrCl2-H3B03-H2O体系中H3B03的介稳区性质的研究认为:该混合体系中的SrCl2的存在会导致一个最宽介稳区产生,有利于实际生产的控制;成核级数的计算证明少量SrCl2 的存在不会干扰生产控制,不需要刻意去除;混合体系中SrCl2的加入会降低硼酸的溶解度,且随着SrCl2的浓度增加,硼酸溶解度降低的幅度增大。 相似文献
20.
采用离子交换法,以锌铝碳酸根型水滑石(Zn/Al-CO3-LDHs)为前体,进行了钼系络离子[O{MoO(O2)2}2]2-插层水滑石的研究,利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和元素分析等手段对插层产物结构和组成进行了分析。结果表明:离子交换法可制备出钼系络离子[O{MoO(O2)2}2]2-插层Zn/Al-CO3-LDHs的产物,插层产物保持了原有水滑石的层状结构,而且升高温度有利于层间阴离子交换完全,从而使晶体结构趋于完整。 相似文献