对位取代苯磺酸根插层水滑石的合成与层柱相互作用

以Zn2Al-硝酸根水滑石为前驱体,采用水溶液中阴离子直接交换法制备了对甲苯磺酸根和对氨基苯磺酸根插层水滑石,在用XRD和IR对样品的结构进行表征的基础上,用IR研究了插层材料中层柱相互作用情况。结果表明,在选择的实验条件下能很好地合成出结晶度高、晶相单一、层柱结构规整的插层材料;不同温度处理的样品的IR研究表明,样品的热处理过程实质上是一个促进层柱相互作用的过程,其直接结果是形成氢键。     

对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究

采用阴离子交换法合成了对氨基苯磺酸(AB)插层水滑石组装超分子,主要对插层组装条件(pH值、反应时间、物质量之比)进行优化,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热分析(TG-DTA)等现代分析测试手段对水滑石组装超分子的结构和热性能进行研究。结果表明,当pH=4、AB与水滑石理论交换容量的摩尔比为1.5、90℃反应3 h时,可将AB成功地插层到水滑石层间,层间距从0.76 nm增大至1.55 nm。插层水滑石呈片状结构,并且片层表面粗糙、不规则。此外,热失重主要集中在260~590℃范围内,最终的残余率约为40%。     

有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石(LDH-DB)、十二烷基硫酸柱撑水滑石(LDH-DS)和硬脂酸柱撑水滑石(LDH-St),并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明:当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.     

苯二甲酸根阴离子插层水滑石的合成及阴离子嫁接作用研究

以金属硝酸盐、有机酸及碱为原料,采用原位一步合成法制备了苯二甲酸根阴离子插层水滑石有机-无机杂化材料,用XRD和IR对合成的样品进行了组成和结构的表征,用DTA结合不同温度焙烧样品的XRD和IR详细研究了插层水滑石样品的主体层板和客体阴离子之间的相互作用及阴离子嫁接作用情况.结果表明,样品的热处理过程实质上是一个促进主客体相互作用加强的过程,即客体阴离子向主体层板的嫁接过程,其直接结果是形成强的化学键(如氢键),并导致层间距的适当压缩.通常,对嫁接温度的选择应是在样品的脱除层间水和羟基完全脱去的温度之间.     

锌铝水滑石的香豆素-3-甲酸和9-蒽甲酸共插层

以层状锌铝水滑石为主体，乙二醇为分散介质，通过离子交换法，成功地将一对具有给体-受体性质的生色团香豆素-3-甲酸(3-CCA)与9-蒽甲酸(9-ACA)共插入到层状锌铝水滑石层间。采用XRD、IR、TG-DTA等测试技术对共插层产物进行了结构表征，采用UV-visible吸收光谱和荧光光谱研究了产物的光谱特性。结果表明，由于给体-受体进入层间，不仅客体与主体层板存在静电力和氢键相互作用，而且在限域空间内存在客体之间的相互作用，从而产生了给体-受体间的能量转移。     

柠檬酸柱撑水滑石的制备及结构表征

首先采用一定方法合成了水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs),并通过用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段对产物的结构进行了表征。接着以水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs)为前体,以乙二醇为介质,用离子交换法制备了柠檬酸柱撑层状双氢氧化物(Zn2A l-C6H7O7-LDHs和Mg2A l-C6H7O7-LDHs),并用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试技术对样品进行了表征。结果表明,C6H7O7-可以完全取代水滑石层间的CO32-柱撑水滑石具有良好的层状结构。     

水滑石及柱撑水滑石的制备和表征

制备了水滑石Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３．４Ｈ２Ｏ和类水滑石Ｍｇ４Ａｌ２（ＯＨ）１２（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ，Ｚｎ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３．４Ｈ２Ｏ它们的晶体结构基本相似，热稳定性都不很高，２００℃时将失去全部结晶水，２００～４５０℃时将失去全部层间阴离子，以及大部分ＯＨ＾－。用离子交换法和共沉淀法制轩了１，５－二萘磺酸柱撑水滑石Ｍｇ４Ａｌ２（ＯＨ）１２（Ｃ１０Ｈ６（ＳＯ３）２）．４Ｈ２Ｏ，其层     

L-(-)-酒石酸柱撑水滑石的插层组装及超分子结构

用返混沉淀方法实现了L-(-)-酒石酸柱撑水滑石(LDHs)超分子结构手性层柱材料的插层组装, 得到结晶度高、晶相单一,且L-(-)-酒石酸在层间有序排列的超分子结构手性层柱材料.用X射线衍射、红外光谱及差热分析表征了超分子结构手性层柱材料的结构.     

镁铝水滑石及其插层组装化合物的合成与表征

采用共沉淀法制备了镁铝水滑石及十二烷基苯磺酸钠插层镁铝水滑石,并用元素分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜等手段对合成产品进行了表征和分析。结果表明,得到的镁铝水滑石(MgAl-NO3-LDHs)以及十二烷基苯磺酸钠插层的镁铝水滑石插层组装化合物(DBS-LDHs)保持了水滑石的层状结构,结构比较完整。共沉淀法可以成功地把十二烷基苯磺酸钠插入合成的层状氢氧化镁铝层间。     

芳香羧酸阴离子插层水滑石的合成和紫外性能研究

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法,制备得到两种有机插层水滑石Zn2Al-LDH/PNCA和Zn2Al-LDH/PHBA化合物,并用XRD、FT-IR和UV-VIS对合成的化合物的结构和性质进行了测定。结果表明合成的有机插层水滑石具有良好的层状结构;其紫外光谱与有机物进行对比,有机物插层后紫外吸收能力增强。     

类水滑石的插层改性及其对沼液中磷的吸附分离

通过恒定pH法成功合成了均苯四甲酸插层的锌铝类水滑石(Zn2Al-PMA-LDHs),考察了它的特征结构及组成通式,并对沼液中磷的吸附性能进行了研究.结果表明,Zn2Al-PMA-LDHs对四川遂宁沼气工程所产沼液中磷的吸附性能要大大优于未插层的锌铝类水滑石(Zn2Al-Cl-LDHs).当吸附剂用量为0.1g/L时,Zn2Al-PMA-LDHs在4h内,对沼液中磷的吸附量由未插层前的11.58mg/g提高了约248%,达到40.31mg/g.同时该吸附剂对沼液中磷酸根的吸附过程符合准二级吸附动力学模型,吸附等温线表现为Langmuir型.用0.1 mol/L NaOH溶液对吸附后的Zn2Al-PMALDHs进行解吸再生,经过4个循环周期,其对沼液中磷的吸附量仍能达到首次吸附量的70%左右.     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过渡金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ＿２Ａｌ（ＯＨ）＿６－ＳｉＷ＿９Ｚ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３Ｏ＿（３７）（Ｍ＝Ｍｇ￣（２＋），Ｚｎ￣（２＋），Ｎｉ￣（２＋），Ｚ＝Ｃｕ￣（２＋），Ｃｏ￣（２＋））．用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了柱撑材料的热稳定性，随层的组成不同热稳定性顺序为：Ｍｇ＿２Ａｌ≥Ｎｉ＿２Ａ１＞Ｚｎ＿２Ａｌ；随柱的组成不同热稳定性顺序为：ＳｉＷ＿９Ｃｏ＿３＞ＳｉＷ＿９Ｃｕ＿３．处于层中的杂多阴离子在层的脱羟基温度以下均能保持良好的Ｋｅｇｇｉｎ结构。     

铁基层状双氢氧化物的制备与析氧性能研究

析氧反应是水分解反应中的一个重要反应,而开发具有低成本高效率的催化剂对于非贵金属催化剂的实际应用至关重要.采用水热法制备了生长在泡沫镍上的三维花瓣状Ni Fe-LDH/NF、Co Fe-LDH/NF纳米片,其层状多孔的泡沫镍为层状双氢氧化物提供了较大的电化学活性表面积和丰富的电化学反应活性位点,而Ni2+与Fe3+之间的协同作用优化了制备的催化剂的电子结构,进一步提高了其析氧反应活性.实验结果表明,在碱性溶液中,Ni Fe-LDH/NF和Co Fe-LDH/NF比其相应的单金属化合物具有更强的电化学活性;在电流密度为20 m A/cm2时,Ni Fe-LDH/NF的过电位仅为180 m V,其Tafel斜率为47. 4 m V/dec,优于大多数非贵金属催化剂; Ni Fe-LDH/NF在电化学耐久性测试中表现出了优异的稳定性和耐久性,在0. 8 V的阶跃电位下持续电解36 000 s,其电流密度为63m A/cm2,且无明显衰减.     

镁铝双氢氧化物的十二烷基单磷酸钾插层研究

采用成核/晶化法制备了镁铝型的层状双氢氧化物(MgAl-LDHs),以十二烷基单磷酸钾(PK)对LDH进行有机改性,制得有机化的LDH(LDH-PK).x-射线衍射(XRD)和傅立叶红外光谱(FTIR)研究表明十二烷基单磷酸根离子成功的插层进入层间,并将层间距从0.78 nm扩大到3.98 nm;热重分析(TGA)结果表明十二烷基单磷酸根离子插层的MgAl-LDH(MgAl-LDH-PK)的热分解过程分为三个明显的失重阶段,分别对应着表面吸附水、层间脱水及层板羟基脱水及层间客体阴离子的降解;同时讨论了重构中插入层间十二烷基磷酸根离子的负载量.     

马来酸根离子柱撑水滑石的超分子结构插层组装及表征

采用共沉淀法制备Mg-Al-LDHs,并以Mg-Al-LDHs为前体,采用返混沉淀法进行插层组装合成马来酸根离子柱撑水滑石。采用傅里叶红外光谱、X射线衍射、差热分析对其进行了表征。结果表明,马来酸根离子可以插入Mg-Al水滑石层间,其层间距由0.76nm增大到1.10nm,形成具有超分子结构的马来酸根柱撑水滑石,达到纳米尺寸;给出了分子结构模型;其热稳定性能提高。     

层状双氢氧化物纳米材料的研究进展

层状双氢氧化物(LDHs)的成分可以在较大范围内调控、特殊的结构和性质以及有着广泛的应用前景,层状双氢氧化物纳米材料的研究吸引了国内外众多学者的关注。本文首先介绍了LDHs的化学组成和结构特点,然后综述了LDHs纳米材料的制备、结构表征及性能等方面的国内外最新研究进展,并阐述了纳米晶植入LDHs主体的复合材料的相关研究,最后对其应用前景进行了展望。     

花瓣状镍钴层状双金属氢氧化物微球的制备及其超级电容性能

在乙醇-水（y（乙醇）：y（水）=9：1）的反应介质中,以SiO,@A100H为硬模板,加入镍钴盐前驱体和碱源,水热法制备了花瓣状镍钴层状双金属氢氧化物微球（NiCo．LDHM）。采用扫描电子显电镜、透射电镜和电化学工作站等对此复合材料进行了表征。研究发现,该微球平均粒径约2．5μm,呈多孔结构,由厚度10nm左右纳米片自组装形成。在1A／g的电流密度下,该产物电极的比电容量达到1108．8F／g,明显优于普通镍钴层状双金属氢氧化物电极（710．5F／g）的比电容量。当电流密度增加到7A／g,比电容量为700．8F／g,恒电流充一放电l500次后比电容量仍高于94．5％,由此说明了复合材料具有优异的超级电容性能。     

Waugh型锰钼杂多酸层柱化合物的合成及性能

以ZnAl-TA、MgAl-TA为前驱体,用离子交换法将Waugh结构的杂多阴离子[MnMo9O32]6-嵌入Zn—Al型和Mg—Al型阴离子粘土层间,合成了大层间距的新型层柱状化合物[Zn0.66Al0.34(OH)2]·0.055[Mn1.04Mo9.00O32]·0.01TA·0.5H2O和[Mg0.59Al0.41(OH)2]·0.059[Mn1.02Mo9.00O32]·0.03TA·0.7H2O.通过XFS、XRD、IR和TG-DTA等手段研究了它们的结构和性质,以乙酸与正丁醇的酯化反应为模型反应考察了新型层柱化合物的催化活性.     

DDA~(4-)柱撑水滑石类层状超分子化合物的合成和表征

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法,制备得到柱撑水滑石Zn2Al-LDH/DDA4-化合物,并用XRD、FT-IR和荧光对化合物的结构和性质进行表征。结果表明合成的水滑石Zn2Al-LDH/DDAH4-具有良好的层状结构,其荧光光谱与有机物(H4DDA)进行对比,结果表明有机物插层后荧光光谱发生明显红移。