单壁纳米碳管及管束的制备与表征

用阳极弧等离子体蒸发内含催化剂(Fe、Co、Ni)的石墨棒,合成单壁碳纳米管及管束,对产物进行热重分析、X射线衍射分析和Raman光谱分析等多方面表征.结果表明产物是结构缺陷少、纯度高、碳管直径均匀、准直、质量好的单壁纳米碳管及管束.给出阳极弧等离子体法制备高质量单壁碳纳米管的最佳条件为氦气压60 kPa,弧电流70 A,催化剂质量比w(Fe)∶w(Co)∶w(Ni)=1∶1∶1及良好的冷却条件.并计算出单壁纳米碳管的密度及杨氏模量随半径的变化关系.     

碳纳米管内包覆Fe/Co粒子的磁性能

采用自制的装置,通过阳极弧光放电法制备了内包覆Fe/Co磁性纳米粒子的碳纳米管(CNTs).利用透射电子显微镜(TEM)、拉曼散射光谱和X射线衍射(XRD)对其进行表征,用振动样品磁强计(VSM)检测得到其磁学性能参数.TEM测试表明,CNTs杂质少,管径均匀一致,CNTs内包覆的物质均匀、连续,且为Fe/Co粒子.磁学性质的测量表明, CNTs的磁学性能较包覆前有了很大的改善,其比饱和磁化强度ós为17.30A·m2·kg-1,比剩余磁化强度ór为3.96A·m2·kg-1,矫顽力Hc为31521.60A·m-1.     

核壳型碳-铝复合纳米粒子的制备及其抗氧化性能研究

纳米铝粉由于具有较小的粒径和较高的比表面积因此在含能材料中具有很大的潜在应用,但由于纳米铝粉的高化学反应活性,因而其对所处环境特别敏感,极易在空气和潮湿环境中被氧化而失去活性.碳包覆技术是近年来采用的新型纳米粒子包覆技术,是指在金属纳米粒子表面形成碳包覆层从而可有效地保护纳米粒子不受环境的影响而发生氧化反应或者其它反应,同时也为研究封闭环境中纳米材料的性质提供了一种新途径.本文采用碳弧法制备了碳包铝复合纳米粒子,研究影响其形貌的因素和室温抗氧化性能.结果表明：碳弧法制备的碳铝复合物是20～60nm之间的具核壳结构的球形纳米粒子,内核为fcc结构的Al,外壳为4～10层类石墨碳膜 碳铝比例、放电电压和反应气压都能对碳铝复合纳米粒子的包覆性能和粒径产生直接的影响.铝含量低时碳层包覆性能较好并且粒径较小,铝含量增大包覆性能会下降、纳米粒子粒径会随金属含量增加而增加 包覆性能随放电电流反应气体压强增大会有所下降,在200A时纳米粒子的粒径达到最大值 粒径随反应气压增大而增大.当金属含量为60%、电流为125A、惰性气体气压为0.06MPa时制备的碳铝纳米粒子包覆比较完整,粒径较小,通过对工艺参数调整和优化,可制备出包覆比较完整、大小均匀、粒径较小、纯度高的核壳型碳包铝纳米粒子.     

碳纳米管的制备参数研究

研究了用阳极弧等离子体法高效制备单壁碳纳米管(CNTs).实验表明:催化剂种类和比例、缓冲气体种类和气压、弧电流强度等制备参数,对单壁碳纳米管的合成有较大影响.研究了这些参数对制备单壁碳纳米管的影响,并给出制备高质量单壁碳纳米管的最佳条件为氦气压6.0×104Pa,弧电流70A,催化剂比例Fe∶Co∶Ni=1∶1∶1,而且要有很好的冷却条件.     

金属-染料包覆共掺杂复合物的制备与热学特性

提出了一种基于包覆共掺杂结构金属纳米粒子偶氮染料复合物(MNPADC) 合成的新方法,可使偶氮染料甲基橙定向吸附于球形金属银纳米粒子表面形成染料对纳米粒子的包覆结构,再将具有该结构的掺杂剂掺于聚合物基质聚乙烯醇中,制备出MNPADC复合材料薄膜.紫外可见吸收光谱表明,该材料在波长为400~450 nm的波段具有良好的光吸收特性.热质量分析发现,其热学特性更适合于光存储的要求.实验结果表明,该材料的设计方法为改善有机光存储介质材料的热学性能提供了简便而有效的途径.     

Pt/纳米TiO2-CNT复合电极的制备及对甲醇的电催化氧化

通过电合成前驱体Ti(OEt)4直接水解法和在恒电位-0.05V (vs. SCE)电沉积法制备Pt/nano TiO2-CNT电极.透射电镜 (TEM) 和X射线衍射 (XRD) 分析结果表明, 锐钛矿型纳米TiO2粒子(粒径5-10nm) 和碳纳米管结合形成网状结构, Pt纳米粒子(粒径8-15 nm)均匀地分散在纳米TiO2/碳纳米管复合膜表面.通过循环伏安和计时电流测试表明, Pt/ nano TiO2-CNT电极具有高活性表面, 同时对甲醇的电化学氧化具有高催化活性和稳定性,Pt载量为0.24mg/cm2时, 常温常压下甲醇的氧化峰电流达到260mA/cm2.     

两亲配体包覆法制备水溶性Mn~(2+)掺杂NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子

采用水热法,以稀土硝酸盐为原材料合成了油酸(OA)包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)(Mn~(2+)dopedNa YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+))纳米粒子(UCNPs),然后将氨基修饰的聚乙二醇与聚马来酸酐十八烯反应生成的两亲性聚合物m PEG-PMAO作为亲水性配体,通过两亲配体包覆法制备具有水溶性的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子.随后采用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)及热重分析仪(TGA)对合成的样品进行了表征.结果表明,m PEG-PMAO聚合物包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子具有较好的水分散性,且粒子的平均粒径约为17.25 nm.     

水分散性发红光Mn~(2+)掺杂NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)上转换纳米粒子的合成

以稀土硝酸盐为原料,采用水热法合成油酸包覆的发红光Mn~(2+)掺杂NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)(Mn~(2+)doped-NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+))上转换纳米粒子,然后以曲拉通磷酸酯为亲水性配体,通过配体交换法将油酸包覆的油分散性Mn~(2+)doped-NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)上转换纳米粒子转变成曲拉通磷酸酯包覆的水分散性纳米粒子.随后采用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)及热重分析仪(TGA)对合成样品进行表征.结果表明:曲拉通磷酸酯包覆的Mn~(2+)doped-NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)上转换纳米粒子平均粒径为19.54 nm,具有良好的水分散性.     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

纳米颗粒与碳纳米管的合成

金属纳米颗粒和碳纳米管是两种重要的纳米材料。本文采用一个简单的方法合成了铁钴(Fe/Co)纳米颗粒,并采用化学气相沉积法实现了碳纳米管的批量合成,纳米颗粒的尺寸分布均匀,碳纳米管管径均匀、高纯度、结构完美。合成的碳纳米管机械强度高,同时还有独特的金属或半导体导电性。     

准直纳米碳管的高效制备

给出了用阳极电弧在惰性气体(氦气、氩气)气氛下,蒸发含金属催化剂的石墨棒,高效制备宏观量的优质准直单壁纳米碳管的方法和条件以及纯化产物的方法.实验所得的网状和膜状产物分别含有63%和50%的准直单壁纳米碳管,阴极的棒状产物含有大量的多壁纳米碳管.准直单壁纳米碳管可用硝酸或高锰酸钾提纯多壁纳米碳管得到.纳米碳管管束的定向排列是由弧电场引起的磁致效应而形成的.     

Y型分叉碳纳米管的研究

Y型结构碳纳米管几何结构独特,具有典型的应用价值,可作为网络状增强组分应用于高性能复合材料中,在三极管纳米电子器件等领域发挥作用,因此引起众多研究者的关注.用电弧法制备了Y型碳纳米管,研究了它的形成机理和制备工艺参数,并利用透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)和电子能谱(EDS)考察了它们的形貌和结构特征.研究结果显示,Y型碳管在其拐点处存在催化剂粒子,由于催化剂的作用,在体系内产生了七元环拓扑缺陷,进而形成Y型分叉结构.Y型碳管结构的形态与制备参数有关,催化剂含量愈高,形成Y型和其它奇异结构碳管愈多.     

Preparation and characterization of aligned carbon nanotubes coated with titania nanoparticles

Titania (TiO2) is an environmental-friendly photo- catalyst material with high stability and efficiency, so its preparation methods received extensive atten- tion[1―4], and the products were advanced from dis- persed nano-powder and fastness nano-film[5,…     

不同载硅量对Li2FeSiO4/C材料电性能的影响

以多壁纳米碳管和Si(OC2H5)4为原料,采用液相法合成包覆了SiO2的多壁碳纳米管(MWCNTs@SiO2),通过调节Si(OC2H5)4的加入量,制备出不同载硅量的前驱体MWCNTs@SiO2,并以此种前驱物合成硅酸铁锂Li2FeSiO4/C材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、恒流充放电对Li2FeSiO4/C材料进行了表征及电化学性能测试,实验结果表明载硅量为35.72%的MWCNTs@SiO2前驱体合成的Li2FeSiO4/C材料颗粒大小一致,在0.1C电流密度下循环50圈后获得180 mAh·g－1的稳定放电比容量,具有优良的电化学性能.     

微波法制备碳纳米管负载ZnCdS纳米粒子及其光催化性能

用微波法制备了碳纳米管负载ZnCdS纳米复合材料(ZnCdS/CNTs).通过扫描电子显微镜(SEM),透射电镜(TEM)和X-射线粉末衍射(XRD)测试表明:平均粒径为25 nm六方纤锌矿结构的ZnCdS纳米粒子均匀分散在碳纳米管表面.ZnCdS/CNTs纳米复合材料在可见光下光催化降解甲基橙和罗丹明溶液.结果表明:催化剂用量为0.02g/L条件下,对初始浓度均为100mg/L的甲基橙和罗丹明溶液进行可见光光照50min后,降解率分别达到97%和96.7%;催化剂重复使用3次后,光照50min后甲基橙和罗丹明的降解率仍可达到92%和91%.     

Synthesis and supercapacitor characteristics of PANI/CNTs composites

The polyaniline coated multi-walled carbon nanotubes (PANI/CNTs) composites were synthesized by in situ polymerization. The microstructure and component of the composites were characterized by scanning electron microscope (SEM), Fourier transfer infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), and N2 adsorption BET. The electrochemical performances of the samples were tested by cyclic voltammogram (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and galvanostatic charge/discharge. The results showed...     

非晶态Pt壳层Ni@Pt纳米粒子的甲醇电催化氧化动力学

通过连续两步化学还原法制备了非晶态金属壳层的Ni@Pt纳米粒子,并通过球差校正高分辨透射电镜、XRD、EDS及XPS对其微观结构及组成进行了表征。运用电化学方法研究了硫酸溶液中甲醇在该纳米粒子上的电化学反应动力学过程。结果表明:采用这种方法制备出了非晶态金属Pt包覆的Ni@Pt核壳型纳米粒子,平均粒径约为12nm,壳层厚度约为1～2nm;非晶态壳层Pt纳米粒子上的塔菲尔斜率最小值为0.075,比晶态纳米粒子的低;同时甲醇反应级数最大值可达到0.60,比晶态纳米粒子的高。这说明非晶态金属是高活性的甲醇电氧化催化剂。     

胃蛋白酶对CdS纳米粒子的表面修饰及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂及表面修饰剂,在水溶液中合成了平均粒径为10 nm左右的CdS纳米粒子,用胃蛋白酶改变CdS纳米粒子的表面修饰状态并研究了其系列特性.CdS纳米粒子在292 nm附近有强的紫外吸收,有524.8 nm的荧光发射,胃蛋白酶对其表面修饰后,紫外吸收峰位不变,荧光峰位蓝移至462.4 nm,荧光强度降低.温度及pH值对表面修饰产生影响.在最佳实验条件下,胃蛋白酶质量浓度在2～20 mg/L范围内与荧光降低值之间成线性关系,检测限 (3σ) 为0.13　mg/L (n=10),方法可用于人体胃液胃蛋白酶的测定.     

Bi2O3/Cu-O-Cr核壳结构纳米复合物的合成

采用沉淀法制得球形单分散Bi2O3纳米粒子；通过共沉淀法制备球形单分散Bi2O3／Cu-O-Cr核壳结构复合纳米材料,通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱等技术表征所合成材料的成分组成、晶体结构、微现形貌以及颗粒尺寸，并对Bi2Oa／Cu-O-Cr核壳结构的复合纳米粒子的形成机理进行研究。研究结果表明：在包覆前先对Bi2O3粒子进行表面铵离子（NH4^＋）功能化是形成均匀核壳纳米结构的关键；铜铬包覆层以氨配合物的形式包在Bi2O3粒子表面，形成棱壳结构的复合粒子，复合粒子的平均粒度为78nm．核厚为60nm．     

CPO在金-碳纳米管修饰电极上的固定化及应用

应用电化学方法在碳纳米管修饰的玻碳电极上沉积金,继而固定氯过氧化物酶(CPO),制得的CPO-Au/SWNTs/GC修饰电极的循环伏安曲线上呈现一对对称的氧化还原电流峰,说明CPO在金-碳纳米管复合修饰膜上可进行直接的电子传递,并且是一个受吸附控制的准可逆电极过程.循环伏安行为与溶液的pH值密切相关,是典型的一电子一质子反应.修饰电极性能稳定,对氧的电化学还原具有很好的催化作用,可应用于原位产生过氧化氢下CPO催化的有机合成反应.