响应面法优化莽草酸微波辅助提取工艺

为优化八角茴香中莽草酸的微波提取工艺,在单因素实验基础上,选择微波提取时间、微波功率、液料比(mL/g)为自变量,莽草酸得率作为响应值,采用中心组合设计的方法,研究各自变量及其交互作用对莽草酸提取的影响。采用响应面分析软件,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,并确定微波提取最佳工艺条件为时间19min、微波功率614W、液料比17.3∶1。在此条件下,莽草酸的平均得率为3.03％。     

CO偶联合成草酸二丁酯反应研究

以Pd/Al2O3为催化剂,在固定床反应器中对CO偶联合成草酸二丁酯反应进行了研究。对焙烧后的载体进行了表征,考察了载体和反应条件对催化剂性能的影响。实验结果表明,1200℃的高温焙烧对γ-氧化铝载体的晶型、比表面、孔分布和表面酸性有很大的影响,有利于催化剂性能改善。在优化工艺条件下,CO的转化率可达46%,草酸二丁酯选择性可达94%左右,而且催化剂在一定反应时间范围内稳定性能良好。     

响应面法优化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛

在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中以纤维素基固体酸为催化剂对葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的反应过程进行了研究,并通过响应面法对葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的反应条件进行了优化.选取反应温度、反应时间和催化剂用量3个因素进行Box-Behnken设计,利用Design Expert 8.0统计软件进行数据拟合,建立葡萄糖转化率和5-羟甲基糠醛得率与各因素之间的数学模型,并通过方差分析和验证实验证明了得到的数学模型是可靠的.经响应面法优化后,纤维素基固体酸催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的最佳反应条件为:反应温度160℃,反应时间15 min,催化剂用量50 mg.且在该反应条件下葡萄糖的最大转化率为80.1%,5-羟甲基糠醛的最大得率为47.1%.     

响应面法优化啤酒酵母海藻糖提取工艺

采用响应面法(RSM)优化提取啤酒酵母泥中海藻糖的醇提法工艺条件,对乙醇质量分数、醇提温度和醇提时间3个因素进行单因素实验;根据单因素实验结果,设计中心组合实验,以海藻糖提取得率为指标,RSM分析法确定最优工艺参数。结果表明:在乙醇体积分数为52.20%、温度在81.23℃处理1.41 h条件下,海藻糖提取得率的实测值为10.49%,模型预期值为10.57%,响应面优化法提高了酵母海藻糖的得率。     

茵陈多糖提取工艺优化

以单因素和均匀设计实验为手段优化了茵陈多糖的提取工艺条件,采用苯酚硫酸法测定多糖的含量,计算每次实验纯多糖的得率,然后以纯多糖的产率为指标,采用SPSS软件对提取温度、提取液固比、提取时间3个因素进行多元线性回归分析,得出优化工艺条件,并进行验证.得到茵陈多糖的优化提取条件为:提取温度100℃、提取液固比50∶1、提取时间80 min.验证实验平均得率为2.25％,预测值为2.26％,二者十分接近,证明得到的优化工艺条件是可靠的.     

酸改性的Hβ分子筛催化合成乙酰基吡咯

研究了分别以不同的分子筛以及草酸、磷酸、盐酸等酸改性的Hβ分子筛为催化剂,由吡咯和乙酸酐合成乙酰基吡咯的Friedel-Crafts酰基化反应.发现磷酸改性的Hβ分子筛催化剂的活性最高,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等反应条件进行了优化,确定了最佳反应条件:反应温度70℃、催化剂用量0.4 g、反应时间5 h,此时...     

沉淀法回收对二甲苯氧化母液中Co、Mn催化剂

采用化学沉淀法回收对二甲苯(PX)氧化母液中的Co、Mn离子,分别采用草酸溶液和草酸与NaOH混合溶液使Co、Mn离子以草酸盐的形式沉淀分离出来.考察了草酸用量、反应温度、反应时间对Co、Mn离子回收率的影响.研究结果表明,草酸法回收时,适宜的反应条件为:草酸与(Co+Mn)离子摩尔比为1,反应温度40 ℃,反应时间60 min,在此反应条件下,Co、Mn离子的回收率分别为99.8%、99.2%.草酸与NaOH复合回收时,适宜的反应条件为:草酸与NaOH的摩尔比为1,草酸与(Co+Mn)离子摩尔比为1,反应温度40 ℃,反应时间45 min,在此反应条件下,Co、Mn离子的回收率分别为99.8%和99.9%.     

以丙烯酸-β-羟乙酯与丙烯酸为原料制备二丙烯酸乙二醇酯

以丙烯酸（AA）与丙烯酸-β-羟基乙酯（HEA）为原料，经酯化反应合成出了二丙烯酸乙二醇酯（EGDA）。以EGDA得率为考核指标，对催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等合成条件进行了实验研究与优化，发现对于该反应，环己烷是比苯更优的带水剂，反应宜采用减压降温的方法抑制聚合的发生。对比分析表明，采用该方法制备EGDA的得率比直接酯化法、酯交换法更高，且产品的品质更好。     

响应面法优化洋葱伯克霍尔德菌固定化脂肪酶催化合成生物柴油工艺

以自制的洋葱伯克霍尔德菌固定化脂肪酶为催化剂,在微水相、无溶剂体系中研究了大豆油和甲醇合成生物柴油的工艺。在系统考察了酶用量、醇油比、含水量、反应温度、反应时间、甲醇流加方式等因素对甲酯得率影响的基础上,利用响应面试验设计优化了各主效因子,建立甲酯得率的二次回归方程,获得了最优的工艺条件：加酶量2.4%、加水量7.1%、反应温度40.4℃、反应时间10.7h、 醇油比4.5。在此条件下,实验测得甲酯得率为97.2%,与响应面模型预测值96.9%非常吻合,说明该优化方法有效、可靠。     

酸性离子液体催化合成食用香料丙酸香茅酯

研究了以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基吡嗪四氟硼酸盐([4-sulfbmpyrazine][BF4])为酸性催化剂,以香茅醇、丙酸酐为原料合成丙酸香茅酯,采用正交实验方案对合成条件进行了考察.实验结果表明,以酸性离子液体为催化剂合成丙酸香茅酯的较优条件为:n(香茅醇):n(丙酸酐):n(催化剂)为50∶100∶1,反应温度70℃,反应时间2 h,按优化条件进行验证实验,产品得率为95.3%.[4-sulfbmpyrazine][BF4]催化剂循环使用5次,催化活性基本不变.     

微波辐射SnCl4／C催化合成草酸二丁酯的研究

以SnCl4/C为催化剂,以草酸和正丁醇为原料,微波辐射直接酯化合成草酸二丁酯.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3.5:1,催化剂用量为总投料量的2.5%,微波辐射功率480w,反应30min,收率可达96.8%.     

超声波辅助草酸对钾长石促释性能研究

探讨了超声波辅助条件下钾长石低温提钾的工艺过程。以钾长石为原料,在超声波辅助下用草酸、磷酸的混合酸与钾长石反应,分析各影响因素对钾溶出率的影响。以温度、超声波时间、磷酸浓度、草酸浓度作为四个影响因素进行正交实验,结果表明各因素对钾溶出率的影响大小依次为:磷酸浓度超声波时间草酸浓度温度。在固液比为1:15(钾长石的量为2.0000 g)的条件下,对体系进行单因素分析,探究得最佳提钾条件为温度40℃,磷酸浓度60%,草酸浓度0.6 mol/L,间歇超声波时间4 h,钾溶出率为15.82%,二次溶解的钾溶出率为28.17%。超声波辅助磷酸和草酸提钾,条件温和,能有效地提高钾的溶出率。     

用硫酸铁和阳离子树脂复合催化剂合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,用硫酸铁和强酸型阳离子交换树脂复合催化剂合成草酸二丁酯,考察了影响反应的因素．实验结果表明,酯化反应最佳条件为草酸和正丁醇摩尔比为1：3、催化剂的用量为1．1g／O．1mol草酸、反应时间60min、带水剂环己烷22mL,此条件下草酸二丁酯收率可达94．1％．     

橡胶硫化剂N,N′—间苯撑双马来酰亚胺的合成

研究了以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法;通过正交试验,找出了反应的优化条件;通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析。结果表明:溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍,反应容易操作进行;催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3;马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1,在此优化条件下产物的得率为90.2%;红外光谱图与标准图谱一致,合成产物的含量为96%。     

水合硫酸锌催化合成草酸二丁酯的研究

以水合硫酸锌为催化剂催化合成草酸二丁酯，确定了酯化反应的优化条件。试验结果表明：在催化剂为6％(以草酸为基数的质量百分比)，草酸0．01mol，丁醇0．024mol，带水剂环已烷11ml，反应时间90min的条件下，草酸的酯化率为95．9％。     

金属硝酸盐对甲苯一段硝化的研究

金属硝酸盐可以对芳香族化合物进行硝化反应,文中主要研究了Menke条件下金属硝酸盐对甲苯的一段硝化,以硝酸铜为例研究了醋酐用量、反应温度及溶剂性质对产物得率及异构体比例的影响,并对实验结果进行了讨论。     

橡胶硫化剂N,N''-间苯撑双马来酰亚胺的合成

研究了以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法;通过正交试验,找出了反应的优化条件;通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析.结果表明:溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍,反应容易操作进行;催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3;马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1,在此优化条件下产物的得率为90.2%;红外光谱图与标准图谱一致,合成产物的含量为96%.     

氧脱木素过程中草酸根形成的响应面分析法研究

以硫酸盐桉木浆为原料研究了氧脱木素工艺条件对草酸根形成的影响,分别进行了不同时间、温度、氧压和用碱量(NaOH质量分数)下的单因素试验.在此基础上,利用响应面分析法中的Box-Benhnken实验设计对氧脱木素的主要工艺条件进行了优化.实验结果表明,在硫酸镁用量为0.2%(质量分数)、浆浓为10%的情况下,控制氧脱木素过程中草酸根形成的最佳工艺条件如下:温度100℃、用碱量1.5%、反应时间60 min、氧压0.5 MPa.在上述工艺条件下,草酸根含量为0.25 g/L,卡伯值差值和黏度差值的比值为0.045.     

草酸法改性锰矿吸附去除溶液中的砷(Ⅴ)

采用正交实验研究了反应温度、反应时间、H2SO4浓度和KMnO4用量对草酸法改性锰矿吸附溶液中砷(Ⅴ)性能的影响.寻找出最佳反应条件:草酸用量2.0 mmol/g,高锰酸钾用量1.0 mmol/g,硫酸浓度1.0 mol/L,室温下反应60 min.吸附体系在25℃,pH=3.0和吸附剂质量浓度为0.5 g/L的条件下,草酸法改性锰矿与天然锰矿的饱和吸附量分别为20.12,4.15 mg/g,吸附能力提高了约5倍.     

凤眼莲总黄酮的微波提取研究

采用响应面法优化微波提取凤眼莲总黄酮的最佳实验条件.在单因素实验基础上,考察了微波功率、提取时间及液固比等实验因素对凤眼莲总黄酮得率的影响.建立了凤眼莲总黄酮得率与实验因素之间的二次回归模型方程,方差分析表明模型极显著.实验优化最佳条件为:微波功率410 W,提取时间6min,液固比41∶1mL·g-1,凤眼莲总黄酮得率为7.630mg·g-1.