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1.
用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=60∶40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=50∶50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80?0固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。 相似文献
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建立了利用Waters2695高效液相色谱测定毕赤酵母发酵液中S-腺苷蛋氨酸(S-adenosylmethi-onine,SAM)含量的方法,对HPLC-UV法检测SAM含量的色谱条件进行优化,最佳色谱条件如下:All-tima C18柱,150 mm×4.6 mm,5μm,流动相为V(0.01 mmol/L甲酸铵)∶V(甲醇)=97∶3,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.优化后的色谱分离条件可使样品中的SAM与杂质达到较佳分离,稳定性、精密度及重复性都较好,其RSD均小于1.5%.利用SAM标品制作标准曲线Y=32408606.0721 X+130181.2824,线性范围为0.012~1.2 g/L,R2达到0.9998,平均回收率为100.027%~102.533%.此方法可有效地检测发醇液中S-腺苷蛋氨酸含量. 相似文献
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给出了血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法:采用甲醇提取法从血浆中提取三七皂苷C,以原人参二醇为内标物;采用RP-HPLC法测定质量浓度,用ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm.结果表明:三七皂苷C和原人参二醇的保留时间分别为13.6min和23.6min,色谱峰之间达到基线分离,且不受空白血浆中其他成分的干扰;日内精密度RSD均小于4.38%,日间精密度RSD均小5.22%,方法回收率为95.2%~99.1%. 相似文献
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利用高效液相色谱法对邻硝基甲苯和对硝基甲苯2种同分异构体的分离作了系统的研究.选择十八烷基键合相色谱柱COSMOSIL5C_(18)-AR-Ⅱ(6.0mm×250mm),甲醇作为样品溶剂,甲醇和水的混合物作为流动相.确定了分离的最佳色谱条件为室温、V(甲醇)∶V(水)=70∶30、检测波长278nm、流动相流速1.0mL/min.回收率验证结果显示,准确度和灵敏度均符合分离要求. 相似文献
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建立苯酚与其四种降解中间产物(对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二醌)分离的高效液相色谱分析方法:室温,λ=280nm,流动相V(乙腈)∶V(水)=25∶75,流速为1.2mL/min,进样体积为20μL,C18(250mm×4.6mm,5μm)ODS色谱柱.实验结果表明苯酚与其四种降解中间产物实现很好分离,苯酚浓度在0.021 52mg/mL~0.107 6mg/mL范围内线性关系良好,标准曲线为A=7.9×106c-20 025(R2=0.997 8),该检测方法的回收率为102.35%~104.96%.该方法快速、简便、重现性好,可用于分离苯酚与其降解中间产物,为降解含有苯酚的废水工艺提供实验基础和理论依据. 相似文献
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考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C 18柱(200mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1%磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=25∶75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm)流动相:乙腈:0.1%磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测. 相似文献
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建立了发酵液中他克莫司的RP-HPLC测定方法.采用Kromasil C8 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为V(异丙醇)∶V(水)=35∶65,柱温50 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,对影响分离和检测的色谱柱、流动相、柱温、检测波长等进行了筛选.结果表明,他克莫司标准品质量浓度在10~100 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=0.194 9ρ -0.055 3 (r=0.999 6),发酵液试样中他克莫司的平均回收率为99.8 % (n=9),相对标准偏差为0.58 %. 相似文献
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用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查. 相似文献