藏雪莲总黄酮含量的溶剂浮选-紫外分光光度法测定

建立了一种测定藏雪莲总黄酮的新方法,即采用溶剂浮选法分离富集总黄酮,用紫外分光光度法测定其含量.考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及电解质等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件.采用所述方法对样品中总黄酮含量进行测定,样品含量5.902mg/g-17.276mg/g,RSD为1.95%-4.72%.     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A的研究

建立了溶剂浮选一高效液相色谱法测定水体中痕量双酚A的新方法.对浮选条件如浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间进行了优化.方法的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.33μg/mL.对石化地区水体中双酚A含量进行测定,样品加标回收率为94.2%～107.9%,RSD为2.4%～4.0%.     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

溶剂浮选分离红景天苷

采用溶剂浮选法分离红景天苷.考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH、浮选时间及电解质等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选效果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了对照,前者明显优于后者.     

荧光分光光度法测定调味品中的桔霉素含量的研究

研究了溶剂、波长、pH对调味品中桔霉素吸收光谱的影响,并报道了采用荧光分光光度法对调味品中桔霉素含量进行测定的新方法.采用60%乙醇为溶剂对样品进行抽提,旋转蒸发浓缩,在激发波长300nm、发射波长501nm下测定调味品中桔霉素含量.根据标准曲线方程Y=20.308 X+7.6026,线性相关系数R2=0.992 2,检出限为0.03ug/mL,精密度(RSD)为6.81%,加标回收率为81.26%~90.40%.该法快速简便、成本低、灵敏度高,适合用于调味品中桔霉素含量的测定.     

基于ABS塑料管为保护装置的S-LPME-HPLC测定水体中有机磷农药

用多孔的ABS塑料管水平放置的方式保护静态液相微萃取的一滴溶剂,并由此建立了静态液相微萃取与高效液相色谱联用测定水体中甲基对硫磷和对硫磷的分析方法.考察了萃取溶剂、萃取溶剂体积、萃取时间以及搅拌速度对液相微萃取的影响,并对HPLC操作条件进行了优化.该方法对2种有机磷农药的线性范围均为0.05~1.00μg·L-1,相关系数R为0.999 3~0.999 5,回收率为95.2%~102%,相对标准偏差(n=7)3.5%~6.8%,检出限(3S/N)0.01μg·L-1.结果表明:用该方法测定水体中有机磷农药残留是可行的.     

不同产地茯苓皮紫外指纹图谱的分析与鉴别

采用紫外可见分光光度计测定云南4个地区茯苓皮样品的紫外光谱,通过正交实验确定最佳提取溶液和最佳提取时间为超声50min,获得的4个地区52个样品的紫外光谱数据,用3组平均值、2点平滑和二次微分对光谱数据进行处理,用SIMCA软件进行定性识别.结果表明:用乙酸乙酯、甲醇、氢氧化钠溶剂超声50min的提取方法最佳,实验精密度RSD分别为0~0.68%,0.074%~0.35%,0~0.48%;重复性RSD分别为0.053%~0.86%,0.042%~0.96%,0.093%~0.89%;稳定性RSD分别为0.046%~0.67%,0.063%~0.78%,0.4%~0.56%.定性分析显示,不同地区茯苓皮样品间存在较大差异.     

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997~0.9999,n=6),最低检出限范围为0.147~0.871μg;平均添加回收率为98.64%~101.79%(RSD为0.26%~1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.     

基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定

采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中6种残留溶剂的测定方法.试样以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,应用程序升温来测定.结果显示,乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、4-二甲氨基吡啶、三乙胺的定量限分别为5. 42μg、5. 62μg、5. 49μg、0. 3μg、3. 19 ng、0. 69μg;在0. 00965~6. 372 mg/m L范围内,各溶剂的峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为100. 57%~104. 07%,RSD为0. 68%~2. 47%;方法完全适合用于本品的残留溶剂的测定.     

分子印迹固相萃取- 紫外分光光度法测定阿司匹林的研究

合成了阿司匹林分子印迹聚合物作为固相萃取填料,并对分子印迹固相萃取中样品溶剂、洗脱溶剂、洗脱次数及真空进样压力进行了优化选择.以丙酮为载样及清洗溶剂,乙醇为洗脱溶剂,进样压力为1200 Pa,对阿司匹林药片中的阿司匹林分子进行固相萃取,洗脱液采用紫外光度进行测定,测得含量为7.12%.测定精密度RSD为4.0%,回收率为107.3%.     

离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中的痕量镉

以等体积的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂为浮选剂,以抗坏血酸为掩蔽剂,建立了离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中痕量镉的新方法.在pH4.8的溶液中,浮选时间为10 min、氮气流速为45 mL.min-1时,缔合物的最大吸收波长为553 nm.镉的线性范围为0.28-56.0μg.L-1,线性回归方程为A=0.2147+1.7602c(μg.L-1),表观摩尔吸光率为2.53×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.15μg.L-1,用于环境天然水中痕量镉的测定.     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

溶剂气浮法分离机理的基础研究

研究了待分离物呈表面活性物系（甲基橙－十六烷基氯化吡啶、十六烷基氯化吡啶）和呈疏水性物系（铜－二乙基二硫代氨基甲酸钠、镍－丁二酮肟）的溶剂气浮变化规律．红外光谱分析表明，分离效率的高低与有机相和气浮分离物相互作用的强弱不相关．在所研究的溶剂气浮体系中，气泡吸附单元是决定分离效率的关键．总的溶剂气浮过程满足一级动力学方程，其过程的表观活化能可作为衡量溶剂气浮过程分离效率的特征参数．表观活化能取决于待分离物质的表面活性，可借用疏水平衡值ＨＬＰ来反映．表观活化能愈小，其待分离物质的表面活性愈高（ＨＬＰ值愈小），而气泡吸附量和分离效率则增加     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用旋转蒸发浓缩-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中丙烯酰胺,选择V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,该方法有机溶剂使用量少,操作简便.20倍浓缩后,水样中丙烯酰胺的检出限为0.000 05 mg/L,实际水样的加标回收率为87%~111%,方法的相对标准偏差小于7%.该方法能满足《地表水环境质量标准》中相关标准限值要求.     

A NEW METHOD FOR MAKING CELLULOSE AND LIGNIN FROM BAMBOO BY HIGH BOILING SOLVENT

INTRODUCTIONThere are abundant resources of Bamboo in China. Bamboo is ideal green material. Bamboo chips contain about 50% cellulose and 25-35% lignin [1-2]. They are biodegradable and recycled. The structure of lignin is complicated. In Bamboo, cellulose, lignin and hemicellulose invade each other and form an interpenetrating network structure. It is difficult to separate lignin from the network by usual method. At the present time, most researchers on lignin focus the attention on …     

毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑

建立了调味料中4-甲基咪唑(4-MI)的毛细管气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC-FID)的检测方法,采用DB-Innowax毛细管柱,样品经2,mL水溶解、乙醇定容后直接进气相色谱仪分析。实验结果表明:直接使用有机溶剂萃取的4-甲基咪唑回收率偏低,其最低检出限为0.02,mg/kg,加标回收率达到95%以上。方法首次采用乙醇、水混合溶液作为萃取溶剂,具有简便、快速、回收率高的优点,可应用于市售调味料中4-甲基咪唑的检测。     

高沸醇溶剂法制备芒杆纤维素和木质素

为制备纤维素与木质素,以芒杆为原料,在75％～80％的1,4-丁二醇水溶液中添加少量助剂,并在190℃～ 210℃条件下反应150 min制备得到纤维素和高沸醇木质素．高沸醇溶剂法制得的纤维素可用于造纸及加工成其他 纤维素产品,高沸醇木质素较好地保持了木质素的化学活性,灰分含量低于木质素磺酸盐,通过进一步改性具有广 阔的应用前景．1,4-丁二醇可以回收循环使用．     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.