Ni(C14H10N2O3)(C5H5N)3的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩水杨酰腙的镍的配合物Ni(C14H10N2O3)(C5H5N)3 (C5H5N为吡啶),通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a＝2.043 9(2) nm,b＝1.353 5(1) nm,c＝2.066 1(2) nm,β=107.750(3),V=5.443 5(8) nm3,Z＝8,Mr＝550.25,Dc＝1.343 g·cm-3,μ＝0.752 mm-1,F(000)＝2 288,R＝0.052 6,wR＝0.090 3.中心镍离子与水杨醛缩水杨酰腙配体提供的2个氧原子和1个氮原子以及3个配位吡啶的氮原子配位,形成了六配位的八面体配位构型.在标题配合物中,水杨醛缩水杨酰腙三啮配体以负二价的阴离子形式存在.     

[Nd(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2·phen·4H2O 超分子化合物的合成、晶体结构及热稳定性

在水-乙醇混合体系中,以2-羰基丙酸水杨酰腙(C10H10N2O4)、1,10-菲啉(C12H8N2,简称phen)与N d(NO3)3.4H2O反应,首次培养出黄色单晶[N d(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2.phen.4H2O.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=1.390 1(2)nm,b=1.407 3(2)nm,c=1.764 5(3)nm,α=74.298(2),°β=68.911(2),°γ=71.703(2),°V=3.009 1(8)nm3,Z=2,μ=1.800 mm-1,Dc=1.690 g/cm3,F(100)=1 544,R=0.028 4,wR=0.063 0,GOF=1.010.所测单晶的每个配合物分子中含有两个N d(Ⅲ)的9配位结构单元,每个N d(Ⅲ)分别与两个2-羰基丙酸水杨酰腙和三个水分子配位;每个2-羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和C=N中的氮与N d3 配位,形成两个共边的稳定五元环,另三个配位原子则分别来自三个水分子中的氧原子,该结构单元呈扭曲的单帽四方反棱柱,而在每两个N d的九配位单元周围还有一个游离的1,10-菲啉分子和四个水分子.整个配合物通过氢键连结成一个三维网状超分子化合物.IR及热分析佐证了配合物的组成.     

含Schiff碱配体钒配合物的合成和晶体结构

设计合成了含ONO给体原子的邻羟基苯乙酮缩水杨酰腙配体,该配体与VO(acac)2在正戊醇中反应生成了钒(V)酰配合物[VO(C15H12N2O3)(OC5H11)]2,该配合物通过红外、紫外和X-射线单晶衍射进行了表征.配合物晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.997 9(1)nm,b=1.144 3(2)nm,c=1.823 5(3)nm,β=103.018(2)°,V=2.028 7(5)nm3,Z=4,Dc=1.383 g·cm-3,μ=0.522 mm-1,F(000)=880,R1=0.045 6,wR2[I>2σ(I)]=0.114 8.该化合物是通过2个酚氧原子桥联2个金属原子形成的双核钒(V)配合物结构,每个钒原子都具有扭曲的VO(ONO)(O)(N)八面体配位构型.CCDC:986282     

糠醛水杨酰腙镍配合物的合成、表征与晶体结构

合成了以糠醛水杨酰腙为配体的一个镍配合物Ni(C12H9N2O3)2(C5H5N)2,进行红外光谱和紫外光谱分析,并测定晶体结构.该晶体为深红褐色,属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数:a=1.02003(4)nm,b=1.11947(6)nm,c=1.48619(9)nm,α=105.960(2)°,β=93.819(2)°,γ=100.457(1)°.晶体结构分析表明,Ni2+具有畸变的八面体配位构型,配位原子分别来自两个二齿配体糠醛水杨酰腙的两个氧原子和两个氮原子以及两个配位吡啶的氮原子.     

新型Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了新型2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)丙二酸镉(Ⅱ)配合物[Cd(py)3(dyma)2](py=吡啶,dyma = 2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)丙二酸),并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.Cd(py)3(dyma)2属于单斜晶系:空间群为C2/c;晶胞参数a=1.677 28(10) nm,b=0.925 63(5) nm,c=1.971 70(12) nm,β= 91.857 0(10)°,V = 3.059 6(3) nm3,Z=4,Dc=1.650 g·cm-3,μ(Mo Kα) =10.04 mm-1,F(000)=1 536,R1=0.033 3,wR2=0.089 4.中心Cd原子与3个吡啶氮原子和2个dyma的羧基氧原子配位,构成以Cd原子为中心的扭曲的四方锥结构. 在Cd(py)3(dyma)2分子中,有6个未配位的O原子,具有六齿配体的特征.     

两个新的Schiff碱双核配合物[Zn2(L)2(py)2](1)和[Cu2(L)2(py)2](2)的合成、晶体结构和光谱性质

利用Sehiff碱配体N-(2-羟苄基)水杨醛亚胺(H2L)合成了两个双核配合物[Zn2(L)2(py)2](1)和[Cu2(L)2(py)2](2).单晶X射线衍射结果表明,配合物(1)属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.014 5 nm,b=1.380 6 nm,c=1.267 1 nm,β=102.063°,V=1.735 5 nm3,Z=2,F(000)=760,μ=1.43 mm-1,R1=0.036 1,wR2=0.084 0,中心离子采取三角双锥的配位构型;配合物(2)属单斜晶系,空间群P2(1)/n,a=0.821 06 nm,b=1.071 5 am,c=1.786 4 nm,β=99.365°,V=1.550 7 nm3,Z=2,F(000)=756,μ=1.422 mm-1,R1=0.038 6,wR2=0.074 6,中心离子采取四方锥的配位构型.     

两个新的Schiff碱双核配合物[Zn2（L）2（py）2]（1）和ECu2（L）2（py）2]（2）的合成、晶体结构和光谱性质

利用Sehiff碱配体N-(2-羟苄基)水杨醛亚胺(H2L)合成了两个双核配合物[Zn2(L)2(py)2](1)和[Cu2(L)2(py)2](2).单晶X射线衍射结果表明,配合物(1)属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.014 5 nm,b=1.380 6 nm,c=1.267 1 nm,β=102.063°,V=1.735 5 nm3,Z=2,F(000)=760,μ=1.43 mm-1,R1=0.036 1,wR2=0.084 0,中心离子采取三角双锥的配位构型;配合物(2)属单斜晶系,空间群P2(1)/n,a=0.821 06 nm,b=1.071 5 am,c=1.786 4 nm,β=99.365°,V=1.550 7 nm3,Z=2,F(000)=756,μ=1.422 mm-1,R1=0.038 6,wR2=0.074 6,中心离子采取四方锥的配位构型.     

一个一维链配合物[Ni(tacn)(μ1,3-N3)(N3)]的合成,结构,光谱和磁性表征(tacn=1,4,7-三氮杂环壬烷)

合成了一个一维链镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线衍射测得其晶体结构.晶体属正交晶系,空间群为Pca2(1),晶胞参数a=0.7755(3)nm,b=1.5411(5)nm,c=1.8654(6)nm,Z=4,R1=0.0305,wR2=0.0751.中心镍(Ⅱ)离子与1,4,7-三氮杂环壬烷的三个氮原子和三个叠氮的氮原子配位,形成一维链结构.该配合物的磁性测定表明相邻镍(Ⅱ)离子间存在弱的反铁磁相互作用,磁性拟合的结果J=-1.02cm-1,g=2.26,与实验结果相一致.     

二维配合物(C16 H20KNi0.50O13) n的合成和晶体结构

在水溶液中用硫酸镍与邻苯二甲酸氢钾反应得到了二维配合物(C16H20KNi0.50O13)n,通过X-射线单晶衍射进行表征其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.422 9(9),b=6.859 7(6),c=29.516(2),β=98.094 0(10),°V=2 089.3(3)3,Z=4,Dc=1.541 g/cm3,Mr=484.74,F(000)=996,μ(MoKα)=0.757 mm-1,R=0.058 3,wR=0.156 3[I>2σ(I)].晶体分析表明镍与6个水分子的氧原子配位形成畸变的八面体构型,其中H2O(10)中的氧原子作为桥联原子,同时与Ni和K配位.Ni原子、K原子、水分子和Hpht通过氢键构成了沿ab面的层状结构.     

二(N~3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙基-κ~3N~1,N~2,O)合镍(Ⅱ)·二甲基甲酰胺的合成与晶体结构(英文)

配合物[Ni(spa)2](Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙)用Hspa与Ni(Ac)2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三斜晶系,P1空间群;a=1.063 58(3)nm,b=1.193 80(3)nm,c=1.26 354(3)nm,α=70.109 0(10)°,β=81.722 0(10)°,γ=87.476 0°,V=1.492 87(7)nm3,Z=2,Mr=642.32(C29H29N9O5Ni),Dc=1.429g.cm-3,μ=0.705 mm-1,F(000)=668,对于I>2σ(I)的4 487个反射点,R=0.030 8,Rw=0.080 4.在晶体结构中,存在两个羟基的O—H…N分子内氢键,此外两个N—H…O分子间氢键连接相邻的配合物形成一条平行于c轴的链,另一个N—H…O分子间氢键连接溶剂DMF分子.     

含有N-N酰肼基铜的化合物的合成

通过苯氧乙酸缩水杨酰腙与醋酸铜,六亚甲基四胺反应生成了含有N-N酰肼基铜的化合物,并对其结构、红外、荧光、单晶X射线衍射进行了分析。该聚合物的空间群为P21/c,晶体参数为a=11.1786(8)A,b=18.2807(13)A,c=10.1395(7)A,α=90°,β=98.6410(10)°,γ=90°,V=2048.5(3)nm3,Z=4,Mr=469.99,F(000)=972,Dc=1.524 mg/cm~3,R=0.0344,w R=0.0956。该配合物中的Cu(Ⅱ)离子分别与来自2个六亚甲基四胺中的氮原子,肼基中一个氮原子,苯氧乙酸中的一个氧原子和一个酚氧进行配位,完成了五配位。     

（β-二亚胺基）Yb-Li双金属氯化物的合成和晶体结构

β-二胺基锂与无水YbCl3在四氢呋喃(THF)中按摩尔比为1:1反应,可以高产率生成(β-二亚胺基)Yb-Li双核金属配合物LYbCl(μ-Cl)2Li(THF)2[L为{(C6H3-2,6-(CH3)2)NC(CH3)}2CH](1).配合物(1)经过元素分析、ED-TA络合滴定、红外光谱分析等方法表征,并测定了其晶体结构,属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.3179(3)nm,b=1.39234(9)nm,c=2071 9(2) nm,V=7.750(1)nm3,Z=8,Dc=1.449mg/m3,R=0.045 8,wR=0.0806.配合物(1)具有双金属结构,β-二亚胺基镱部分通过2个氯桥与Li 相连,Li 再与2个THF分子配位.Yb原子与β-二亚胺基上的2个N原子,3个Cl原子和1个THF上的O原子配位,形成一个八配位的扭曲的八面体结构.     

红色荧光配合物Eu(NO3)3(Phen)2的晶体结构

合成了红色荧光配合物Eu(NO3)3(Phen)2并测定了其晶体结构.配合物属单斜晶系,Cc(#7)空间群.晶胞参数为:a=1.1161(2)nm, b=1.7963(4)nm, c=1.3042(3)nm, α=90.00(0)°, β=100.57(3)°, γ=90.00(0)°.晶胞体积V=2.5704(9)nm3,Z=4. 晶体密度Dc=1.805g·cm-3.最终的偏离因子R=0.0293.中心Eu3 离子为10配位,配位原子分别为3个NO-3根的6个氧原子和2个中性螯合配体Phen的4个氮原子,构成高度畸变的双冠四方反棱柱体,或双冠四边形顶蝶形底扭棱柱体.     

Nd(Phen)2(NO3)3的合成及晶体结构

合成了一种新的稀土配合物Nd(Phen)2(NO3)3,化学式为C24H16N7NdO9,Mτ=690.68,晶体属于单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1.119 75(17)nm,b=1.807 3(3)nm,c=1.309 5(2)nm,β=100.584(3)°,V=2.605 1(7)nm3,Z=4,Dc=1.761 g/cm3,F(000)=1 364,μ=2.060 mm-1,λ(MoKa)=0.071 073 nm,R=0.018 7和wR=0.030 0,数据显示配位多面体为一个变形的反四方棱柱配合物,钕的配位数为十配位,4个氮原子和6个氧原子参与配位,4个Nd-N键长在0.258 4(4)nm到0.265 2 nm之间,6个Nd-O键长则在0.249 6(3)nm到0.260 3 nm之间.     

二氯二(对溴苯胺)合锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了二氯二(对溴苯胺)合锌(Ⅱ)配合物ZnCl2(p BrC6H4NH2)2,并测定了该配合物分子的晶体结构.该晶体属单斜晶系,空间群为C2 c,晶胞参数:a=3.1802(6)nm,b=0.46893(9)nm,c=1.1803(2)nm,β=110.83(3)°,V=1.6451(6)nm3,Z=4,Dc=1.939g·cm-3.对于1348(I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0565,wR=0.1538.两个对溴苯胺的2个胺基N原子和2个Cl-与Zn(Ⅱ)离子配位,形成畸变四面体Cl2N2Zn配位构型.     

锌三元配合物的合成及其抑菌活性研究

以反丁烯二酸及3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑为原料,用水热法合成配合物[Zn2(C12H8N5)2(C4H2O4)(H2O)2]n(C12H8N5=3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑,C4H2O4=反丁烯二酸)。X-射线单晶结构分析表明,该配合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.259 1(3)nm,b=0.776 10(16)nm,c=1.450 1(3)nm,β=94.00(3)°,Z=4。在配合物中,配体3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑以双齿配位的形式参与配位,其通过吡啶环上的N原子以及三氮唑环上的氮原子桥连2个锌离子;反丁烯二酸2个羧基氧原子分别与2个双核锌单元中的2个锌离子桥连;中心金属离子Zn(Ⅱ)与来自反丁烯二酸羧基的1个氧原子、2个3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三氮唑的2个氮原子以及1个水分子的氧原子配位,配位数为4;中心金属离子Zn(Ⅱ)与4个配位原子形成一个畸变的四面体构型。体外抗菌试验结果表明,配体和配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌均有中等抑菌效果。     

一个一维链配合物ENi（tacn）（μ1，3-N3）（N3）]（tacn=1，4，7-三氮杂环壬烷）

合成了一个一维链镍(Ⅱ)配合物，并通过X-射线衍射测得其晶体结构．晶体属正交晶系，空间群为Pca2(Ⅰ)，晶胞参数α=0．7755(3)nm，b=1．5411(5)nm，c=1．8654(6)nm，Z=4，R1=0．0305，wR2=0．0751．中心镍(Ⅱ)离子与1，4，7-三氮杂环壬烷的三个氮原子和三个叠氮的氮原子配位，形成一维链结构．该配合物的磁性测定表明相邻镍(Ⅱ)离子间存在弱的反铁磁相互作用，磁性拟合的结果J=-1．02cm，g-2．26，与实验结果相一致．     

配合物Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的合成与晶体结构

在水溶液中用硫酸钴与邻苯二甲酸氢钾反应得到了分子式为Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.430 7(2),b=6.857(3),c=29.577 5(5),β=97.987 0(10)°,V=2094.90(5)3,Z=2,Dc=1.550g/cm3,Mr=977.77,F(000)=1010,μ(MoKα)=0.702 mm-1,R1=0.0723,wR2=0.1875(I>2σ(I)).晶体分析表明钴与6个水分子的氧原子配位,其中两个氧原子作为桥联原子和两个K原子配位;K原子是五配位的,其他的配位原子来自两个水分子和两个Hpht,分子通过氢键构成沿ab面的层状结构.     

苯甲酰丙酮缩水杨酰腙络镍铜配合物的合成与表征

合成苯甲酰丙酮缩水杨酰腙配体,以及其镍配合物[Ni(C17H14N2O3)(C3N2H4)]和铜配合物[Cu(C17H14N2O3)(H2O)].X射线衍射仪研究表明,镍配合物属单斜晶系,a=1.719 7(7)nm,b=1.614 7(4)nm,c=1.503 9(4)nm,β=115.830(11)°,空间群是p21/c,Z=8;而铜配合物属正交晶系,a=6.564 nm,b=10.158nm,c=24.031 nm,空间群属p212121,Z=4.最后,用荧光分析和热分析对两种配合物的性质进行表征.     

水热条件下由配体分解制备碳酸锰晶体

用三聚氰胺[C3N3(NH2)3]和MnCl2.4H2O在水热条件下反应,得到碳酸锰晶体。通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射对该化合物进行表征,结果表明,晶体属六方晶系,空间群为R-32/c,晶胞参数:a=0.47795(9),b=0.47795(9),c=1.5624(4)nm,V=0.30909(11)nm3,Z=6,Dc=3.705 g/cm3,F(000)=330,R1=0.0167,wR2=0.0456[I>2σ(I)]。晶体结构分析表明:每个锰离子与6个氧原子配位,CO32-的每个氧原子从不同的方向连接2个金属离子,把配合物连接成三维网络结构。