谈痕量分析对试剂的要求

在现代超痕量分析中,要求严格控制试剂的纯度,如水、酸、碱、溶济、缓冲剂、支持电解质、熔剂、氧化剂和还原剂、螯合剂及分析工作中使用的其它化学试剂.对试剂纯度的要求,应考察试剂中杂质对分析测量的影响,其空白值一般应低于待测组分测量值的10%.若在洁净室中分析,控制环境的沾污,并注意正确选择容器,对空白值主要来自试剂的沾污.当试剂空白值接近测量的检出限,难以准确测量空白值时,可采用10倍于试样测定的试剂量来测定试剂空白值.由于条件所限或待测组分含量降低,可能出现空白值高于待测组分的测量值,若空白值的重视性较好,可以从分析结果减去空白值.因此空白值的精密度比其大小更重要.但由图1可见,不净化空气及纯化试剂,空白值的波动均很大.     

乙酰丙酮分光光度法测定甲醛影响因素研究

按照乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的监测规范,乙酰丙酮在4℃冷藏可稳定保存一个月,对水浴后冷却到常温后的测定时间未做具体规定.该文通过实验得出,乙酰丙酮溶液保存超过15天对测定空白值、低浓度样品影响较大,水浴后冷却到常温、反应产物放置超过3小时测定值变小,实验结果对准确测定甲醛具有重要指导意义.     

人体血清中邻苯二甲酸酯高背景干扰因素去除研究

由于比较难获取具有临床背景资料的人体血清样品,为了能高效利用血清,建立一种有效的同时检测多种目标物的分析方法,为临床研究提供科学的参考依据.为了准确地检测人体血清中邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量,其高背景污染及干扰因素去除成为首要难题.文章系统考察了实验操作中不同干扰因素对空白背景值的影响,结果表明,实验溶剂、实验材料、样品浓缩方法等因素严重影响空白背景值,造成血清中邻苯二甲酸酯检出量有较大的波动和误差.通过采用现配洗脱液、减小样品暴露于空气的时间、使用活化去活化的硅胶及全玻璃的硅胶层析柱等措施,有效降低了干扰因素对PAEs测定的影响,建立并完善了一种稳定可靠的人体血清中多目标物检测的分析方法.     

采用纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素

水中的氨氮存在量对人类健康有重要影响,测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体的被污染程度和＂自净＂的程度。该文阐述了用纳氏试剂比色法测定水中氨氮的实验方法,并通过试验讨论了纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,纳氏试剂、空白值、样品放置时间、显色时间、p H值对该实验的影响。     

谈氨氮测定时应注意的几点问题

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法.标准方法对氨氮的介绍比较详细,测定步骤也较简单,但实际工作中,情况比较复杂,条件较苛刻,实验空白值难以达到要求(A≤0.030),很多具体的因素都影响该方法的灵敏度,也直接影响分析结果的精密度和准确度.根据多年的实际工作经验,将氨氮测定过程中容易出现的问题及注意事项进行了总结.     

浅析降低原子荧光空白值的方法

原子荧光法测痕量元素时,空白值的高低直接影响元素的测量结果.介绍了原子荧光法测痕量元素时的空白影响因素,并就降低空白值的方法做了详尽的探讨和研究.     

挥发酚测定中降低空白值方法的探讨

用分光光度法测定水样中的挥发酚时,采用三氯甲烷萃取4-氨基安替比林水溶液,可有效地降低空白值,且操作方便、简单,使用的试剂污染小,不影响测定结果的准确度和精密度.其方法的检出限为1.14μg·L-1,相对标准偏差(n=5)为8.3%,相对误差为0.83%.     

内参比液高氯酸加入对氟离子选择性电极性能影响

在氟离子选择性电极内参比溶液中加入高氯酸,形成0.001 mol/L HClO4和0.1 mol/L NaF混合内参比溶液,实验研究了高氯酸的加入对氟离子选择性电极性能的影响.研究结果表明,在体系中加入0.001 mol/L HClO4可使电极空白值降低,清洗时间和平衡时间明显缩短,能斯特线性变好、动态范围变宽,进一步将其用于绿茶和饮用水中氟离子浓度测定,所得结果与文献报道一致.     

用过硫酸钾法测定总氮影响因素的分析

碱性过硫酸钾法是测定总氮的国家标准分析方法(GB11894-1989),但在实际检测过程中,总氮是易被感染项目,操作步骤的每一环节出现偏差,都会出现空白值偏高或平行性较差的情况,从而对测定结果产生影响。本文在实验基础上从实验室环境、仪器设备、实验用水、药品试剂、化学反应条件等方面着手,分析了该法在检测过程中的主要影响因素和导致检测结果偏离的主要原因。     

纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法.主要论述了用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的几个影响因素,提出了整个测定过程中应注意的问题,以降低空白吸光度,减小分析误差,提高测试准确性.     

基于自适应响应面的多边形坯料形状优化设计

为了减轻设计者繁重的坯料形状试错仿真工作,对板料冲压工艺中具有很强实用价值的多边形坯料形状进行了优化设计.采用智能试验设计、移动最小二乘法、自适应优化更新方法构建响应面代理模型,优化多边形坯料形状,并开发了相应优化设计程序.以某汽车侧围内上板实际零件冲压成形为算例,进行了坯料智能设计,并对优化前后的成形效果进行比较.结果表明:优化后的坯料其成形破裂、起皱缺陷明显减少,能够获得较好的成形;文中方法可提高基于响应面代理模型的优化设计效率及精度,有助于提升模具设计智能程度,加快模具设计进程、减少生产成本.     

工艺参数对高强度钢冷冲压界面温度影响分析

为探究先进高强度钢冷冲压成形过程中板料-模具界面温度场变化,以DP590钢板U形件冷弯曲过程为研究对象,采用热力耦合有限元静力算法建立弯曲过程的数值仿真模型,完成了板料-凹模圆角区界面温度场数值模拟,分析了相对圆角半径、压边力、拉伸速度和摩擦系数对界面温度峰值的影响.研究表明:随着模具相对圆角半径减小、拉伸速度增大、摩擦系数增大,板料-凹模圆角区界面温度峰值明显增加;压边力对瞬态阶段界面温度峰值没有明显影响,而稳态阶段界面温度峰值随压边力增加而增大,当压边力压实变形板料后其峰值逐渐趋于稳定.     

板料冲压成形工艺参数的计算机优化

利用ＣＡＥ技术分析了桑塔纳轿车油底壳成形过程，并对其成形工艺参数进行优化．提出了合理的毛坯的形状和尺寸、定位位置、压边力大小、拉深筋的设置等，以此说明ＣＡＥ技术在板料成形工艺设计中的应用．     

镀锌钢板成形噪声因素试验测量和稳健设计

对镀锌钢板进行了材料实验和盒形件成形实验,分别获得了材料性能、板料初始厚度、压边力和摩擦条件等噪声因素波动的概率分布.采用田口试验设计方法分析了噪声因素对盒形件成形质量的影响规律,在此基础上筛选出对成形质量影响显著的因素.为将产品质量对噪声因素的敏感性降到最低,以凸模圆角半径、润滑条件和压边力为设计变量,以润滑条件、压边力和材料的n值为噪声因素,分别基于数值模拟方法和试验方法对矩形盒件的拉深成形工艺进行了田口稳健优化研究.两种方法得到的优化结果较接近,都降低了噪声因素对成形质量的影响,提高了成形工艺的稳健性.     

连铸机在线对弧精度控制技术

连铸机在线对弧是连铸设备安装的关键工序,其工序质量直接影响到生产后的铸坯质量.阐述了在线对弧工艺和离线对弧工艺,指出采用合理的作业程序和控制技术可保证对弧的精度.     

防沙栅栏风洞实验的数值模拟

通过给出描述横条栅栏附近风场初边值问题基本方程,成功实现了对栅栏风洞实验结果的数值模拟.在此基础上,给出栅栏背风面的风场分布规律以及栅栏高度、孔隙度和空行数等对栅栏有效防护距离的影响.     

冷轧谐波齿轮坯直径的确定

本文利用回归正交设计的试验方法,对计算齿坯直径公式中的材料凸起系数T进行了回归试验计算,得到了T值的计算式.经方差分析表明,回归方程是高度显著的,用此式计算的T值来确定齿坯直径是可靠的.     

基于遗传算法优化神经网络的拼焊板压边力预测

通过数值模拟与神经网络技术对拼焊板盒形件拉深成形过程中的压边力预测问题进行研究.运用数值模拟分析压边力加载形式对拼焊板盒形件成形性能的影响,找到一种较优的变压边力加载方式.建立适用于拼焊板盒形件拉深成形压边力预测的BP神经网络模型.采用遗传算法对神经网络模型进行优化,在基因选择过程中加入精英保留策略,最终通过基于遗传算法优化的神经网络模型获取了理想的压边力曲线,用以预测随拉深行程变化的压边力数值,为实现智能化冲压奠定了技术基础.     

筒形件拉深过程的数值模拟

本文研究了板料成形模拟中减速系数选取和压边圈简化模型，编制了相应的有限元数值模拟程序ＳＰＩＤ。并模拟研究了筒形件拉深过程中板厚变化规律及摩擦系数的影响，计算结果与试验值比较吻合，表明该分析程序的可靠性。