聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及表面结构的XPS研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4-二氨基二苯基醚(ODA)为单体原料,制备了聚酰亚胺固相微萃取涂层。用正硅酸乙酯和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷分别对聚酰亚胺涂层改性,制备了正硅酸乙酯改性聚酰亚胺和硅烷偶联剂改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用红外光谱表征了聚酰亚胺及其改性涂层的结构;通过热重分析测试了涂层的热稳定性;通过X射线光电子能谱(XPS)对涂层的表面元素组成、化学环境进行分析,考察了涂层表面结构对吸附性能的影响,硅烷偶联剂改性PI涂层对苯的吸附量大于正硅酸乙酯改性PI涂层和PI涂层。     

溶胶-凝胶二氧化硅/聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到聚酰胺酸与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过硅烷偶联剂KH-550键合在石英纤维表面,经过高温制成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、扫描电子显微镜对涂层的结构、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的苯、甲苯、二甲苯,色谱峰面积与浓度的线性相关系数(r)分别为0.9934,0.9967,0.9978,最低检测限分别为0.07mg/L,0.04mg/L,0.06mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为4.86%～5.24%,4.03%～4.16%,4.22%～4.65%。     

聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其在药品残留溶剂分析中的应用

将4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行共聚反应,得到含硅聚酰胺酸(PAA)。经高温脱水环化,含硅聚酰胺酸中氨基与石英纤维表面羟基脱水缩合,键合到石英纤维表面,制备了聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取头。通过红外光谱、热重分析、扫描电镜、X射线光电子能谱对涂层的性能进行表征。采用顶空固相微萃取——气相色谱法对盐酸丙帕他莫、加替沙星、盐酸托莫西汀、沙美特罗、吡哌酸、替莫唑中间二甲苯、二甲基亚砜、硝基苯3种残留溶剂进行分析,间二甲苯在0.17~6.88μg/mL、二甲基亚砜在0.22~8.80μg/mL、硝基苯在0.24~9.60μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r)分别为0.9917,0.9972和0.9915,最低检测限分别为0.029,0.036,0.059μg/mL,相对标准偏差(n=6)分别为2.07%,3.56%,2.94%。     

有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取涂层的制备及其性能研究

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油作为原料合成了有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯,将此聚合物涂于石英纤维表面,经高温缩合反应,制成固相微萃取头。用改装的5μL微量注射器为手柄,与萃取头合成为固相微萃取装置。通过红外光谱法、热重法、扫描电子显微镜对涂层的分子结构、热稳定性及表面结构进行了分析。结果表明合成的有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯涂层的分解温度为290℃,其涂层的表面平整,直径均匀;共聚物涂在纤维丝表面的厚度约为10μm并且涂层截面的硅元素分布离散并且均匀。利用固相微萃取-气相色谱联用技术对水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯进行分析测定,色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系,4种物质的线性相关系数(R~2)分别为0.995 8,0.996 8,0.997 7和0.997 1,最低检测限分别为0.065,0.078,0.087和0.093 mg/L。     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L-1和0.30 mg·L-1,线性相关系数(R)分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留

建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。     

乳酸菌发酵对半干罗非鱼挥发性成分的影响

采用顶空-固相微萃取( HS-SPME)技术,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对未发酵半干罗非鱼和经乳酸菌发酵半干罗非鱼中的挥发性物质进行研究,优化了固相微萃取的条件.结果显示:样品在50℃条件下,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的萃取头萃取50 min,可得到较好谱图.通过气相色谱-质谱分...     

苯-丙聚合物-SE30复合固相微萃取涂层的研究与应用

以苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与色谱固定液SE30结合作为固相微萃取头涂层。考察了复合涂层的热稳定性及其与纤维结合能力。自制了SPME装置。采用HS-SPME-GC技术萃取分析了水中一氯苯、二氯苯、三氯苯。以色谱峰高对浓度作外标曲线，在10～100mg／L范围内，一氯苯、二氯苯、三氯苯的线性相关系数分别为0．9968、0．9976、0．9904，最低检测限分别为0.32mg／L、0．27mg／L、0．50mg／L。样品测试中，相对标准偏差(n=5)：分别为5．37％、4．78％、6．63%，，加标平均回收率分别为94．4％、96．7％、94．2％。将自制涂层与商品涂层(PDMS、PA)对水中氯代芳烃化合物萃取量进行了比较，实验结果表明苯乙烯丙烯酸乙酯聚合物-SE-30复合涂层对芳烃化合物具有优良的吸附特性。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.